ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

йод

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4159-79

Издание официальное

БЗ 12-96



ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а



УДК 546.15—41:006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
4159-79

еактивы
ЙОД
Технические условия

Reagents. Jodine. Specifications

ОКП 26 1112 0050 06

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на йод, представляющий собой сухие тяжелые фиолетово-черные или серо-черные с металли­ческим блеском кристаллические пластинки или кусочки; легко рас­творим в спирте, эфире, хлороформе, сероуглероде, в растворах щелочных йодидов; плохо растворим в воде.

Формула: J2.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 253,809.

Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Йод должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержден­ному в установленном порядке.

    2. По химическим показателям йод должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное


Перепечатка воспрещена



© Издательство стандартов, 1979

© ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с ИзменениямиНаименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 1112 0052 04

Чистый (ч.) ОКП 26 1112 0051 05

1. Массовая доля йода (J2), %, не менее

99,9

99,5

2. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,01

0,04

3. Массовая доля хлоридов и бромидов (в пересчете на хлориды), %, не более

0,005

0,015

4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,01

0,01

(Измененная редакция, Изм. № 1).



  1. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

    1. Йод относится ко 2-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 1 мг/м3. При увеличении концент­рации может раздражать слизистые оболочки, при попадании внутрь организма больших количеств йода обнаруживается общее действие на кровь, нервную систему и т. д., может вызывать дерматиты, конъюнктивиты.

    2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующий противогаз, герметичные очки, пер­чатки, спецодежду), а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать прямого контакта с кожей и попадания препарата внутрь организма.

  1. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологичес­кого оборудования. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

    1. Препарат является окислителем, способствует самовозгора­нию горючих материалов. Не допускается хранение препарата с лег­ковоспламеняющимися веществами и горючими материалами.

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 3885. Массовую долю сульфа­тов определяют в каждой ЗО-й партии.

  2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют весы лабораторные общего назна­чения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологи­ческими характеристиками и оборудования с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 50 г.

  2. Определение массовой доли йода

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по НТД.

Колба Кн-2—250—34(40, 50) ТС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-24/10 или СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163; раствор с массовой долей 0,5 % готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na2S2O3-5H2O)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Проведение анализа

Около 0,4000 г препарата, взвешенного в закрытом стаканчике, помещают в коническую колбу (с притертой пробкой), содержащую около 3 г йодистого калия и 10 см3 воды. Содержимое колбы пере­мешивают до растворения йода, прибавляют 40 см3 воды и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия, при­бавляя в конце титрования 1—2 см3 раствора крахмала.

Одновременно проводят титрование контрольного раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Обработка результатов

Массовую долю йода (А) в процентах вычисляют по формуле

v (Г- И,) -0,01269 100
Л = ,

т

где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

И] — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см , т — масса навески препарата, г;

0,01269 —масса йода, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата ана­лиза ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026 из навески препарата массой 10,00 г.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±10 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли хлоридов и бромидов (в пересче­те на хлориды) проводят по ГОСТ 10671.7.

При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вмес­тимостью 100 см3 (с меткой на 37 см3, растворяют в 50 см3 горячего раствора сернокислого гидразина (ГОСТ 5841) с массовой долей 0,6 %. Раствор нагревают на водяной бане до обесцвечивания, охлаж­дают и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (ГОСТ 4328) с массовой долей 4 % по лакмусовой бумаге.

К раствору прибавляют 2 см3 перекиси водорода (ГОСТ 10929), 1 см3 ортофосфорной кислоты (ГОСТ 6552) и кипятят до обесцвечи­вания. Затем раствор слегка охлаждают, обмывают стенки 10 см3 воды, прибавляют еще 0,5 см3 перекиси водорода, нагревают до кипения и кипятят еще 10 мин, поддерживая объем раствора равным 37 см3. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (спо­соб 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,

для препарата чистый — 0,075 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г тонко растертого препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147) и нагревают на водяной бане до прекращения выделения фиолетовых паров йода. К остатку при­бавляют 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10 % (готовят по ГОСТ 4517), накрывают чашку часовым стеклом и выдерживают на водяной бане до растворения остатка. Затем при­бавляют 10 см3 воды, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, смывая стенки чашки 15 см3 воды, и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-не­фелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соля­ной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,10 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
    И ХРАНЕНИЕ

    1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 1т-1, 2т-1, 2т-4, 5т-1.

Группа фасовки: III, IV, V.

На тару наносят манипуляционные знаки: «Боится нагрева» и «Боится сырости» по ГОСТ 14192 и знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.3, классификационный шифр 8371).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

    1. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транс­порта.

    2. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель гарантирует соответствие йода требованиям на­стоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина,

  1. .Н. Яковлева, Е.К. Богомолова, Л.В. Кидиярова, Т.В. Ткачева

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета СССР по стандартам от 22.06.79 № 2215

  2. ВЗАМЕН ГОСТ 4159-64

  3. В стандарт введен МС.ИСО 6353/3-87

  4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

    Обозначение НТД, на которые даны ссылки

    Номер пункта, подпункта

    ГОСТ 12.1.007-76

    2.1

    ГОСТ 1770-74

    4.3.1

    ГОСТ 3885-73

    3.1, 4.2, 5.1

    ГОСТ 4232-74

    4.3.1

    ГОСТ 4328-77

    4.5

    ГОСТ 4517-87

    4.6

    ГОСТ 4919.1-77

    4.3.1

    ГОСТ 5841-74

    4.5

    ГОСТ 6552-80

    4.5

    ГОСТ 6709-72

    4.3.1

    ГОСТ 9147-80

    4.6

    ГОСТ 10163-76

    4.3.1

    ГОСТ 10671.5-74

    4.6

    ГОСТ 10671.7-74

    4.5

    ГОСТ 10929-76

    4.5

    ГОСТ 14192-96

    5.1

    ГОСТ 19433—88

    5.1

    ГОСТ 25336-82

    4.3.1

    ГОСТ 25794.2-83

    4.3.1

    ГОСТ 27025-86

    4.1

    ГОСТ 27026-86

    4.4

    ГОСТ 27068-86

    4.3.1

  5. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4—93 Межго­сударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертифика­ции (ИУС 4-94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1989 г. (ИУС 1—90)Редактор В.Н. Копысов

Технический редактор Л.А. Кузнецова

Корректор М.С. Кабашова

Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 12.08.97. Подписано в печать 24.09.97.

Усл. печ. л. 0,70. Уч.-изд. л. 0,50. Тираж 70 экз. С938. Зак. 681.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”

Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102