ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ЦИНК АЗОТНОКИСЛЫЙ 6-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5106-77

И
здание официальное
г
і
л

БЗ 1-98





ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

В.П. Чуб, Л.К. Хайдукова, В.К. Окунева, В.А. Лабецкий, А.С. Садовская, В.Н. Корецкая, Г.В. Грязнов, В.Г. Бруздь, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, Э.П. Кравчук, М.В. Перловская, В.Н. Смородинская

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14 июня 1977 г. № 1484

  2. Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 5473—76, за исключением методики определения содержания нерастворимых в воде веществ в части формулы расчета

  3. Периодичность проверок — 5 лет

  4. ВЗАМЕН ГОСТ 5106-69

  5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1770-74

3.3.1; 3.6.1; 3.10.1

ГОСТ 3885-73

3.1

ГОСТ 4212-76

3.6.1; 3.8.1

ГОСТ 4328-77

3.6.1; 3.10.1

ГОСТ 4517-87

3.6.1

ГОСТ 4919.1-77

3.10.1

ГОСТ 5457-75

3.8.1

ГОСТ 6709-72

3.3.1; 3.6.1; 3.8.1; 3.10.1

ГОСТ 9147-80

3.4

ГОСТ 10398-76

3.2

ГОСТ 10555-75

3.7

ГОСТ 10671.5-74

3.4

ГОСТ 10671.7-74

3.5

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 21979-76

3.9

ГОСТ 24104-88

3.1а

ГОСТ 25336-82

3.2; 3.3.1; 3.5; 3.10.1

ГОСТ 25794.1-83

3.10.1

ГОСТ 27025-86

3.1а



  1. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 2—93)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 9—87)ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ЦИНК АЗОТНОКИСЛЫЙ 6-ВОДНЫЙ

ГОСТ

Технические условия 5106 77

Reagents. Zinc nitrate 6-aqueous.

Specifications

OKU 26 2225 0010 00.

Дата введения 01.07.78

Настоящий стандарт распространяется на реактив — 6-водный азотнокислый цинк, представ­ляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы, растворимые в воде и спирте. Температура плавления — плюс 36,4 °С.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Формула Zn (NO3)2 • 6Н2О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 297,47.

(Измененная редакция, Изм. № 1). *

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. 6-водный азотнокислый цинк должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

    2. П

      Издание официальное

      о химическим показателям 6-водный азотнокислый цинк должен соответствовать нор­мам, указанным в табл. 1.

Таблица 1


Норма

Наименование показателя

Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2225 0013 08

Чистый для анализа (ч. д.а.) ОКП 26 2225 0012 09

Чистый (ч.) ОКП 26 2225 ООН 10

1. Массовая доля 6-водного азотнокислого цинка Zn (NO})2 ■ 6Н2О, %, не менее

98,5

98,5

98,0

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,003

0,005

0,010

3. Массовая доля сульфатов (SO<), %, не более

0,002

0,003

0,005

4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,0005

0,001

0,0020

5. Массовая доля аммонийных солей (NH«), %, не более

0,003

Не норми-

Не норми-

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,00025

руется 0,0005

руется 0,00100

7. Массовая доля натрия, калия и кальция (Na + К + Са), %, не более

0,004

0,02

0,050

8. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более

0,001

0,005

0,020

9. Массовая доля кислот (в пересчете на HNO3), %, не более

0,01

0,025

0,040

(Измененная редакция, Изм. № 1).



Перепечатка воспрещена

  1. © Издательство стандартов, 1977 © ИПК. Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

  2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. . Обшиє указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При выполнении операций взвешивания используют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.

  2. Определение массовой доли 6-вод но го азотнокислого цинка Определение проводят по ГОСТ 10398.

При этом около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (ГОСТ 25336), растворяют в 100 см3 воды и проводят определение комплексонометрическим мето­дом.

Масса 6-водного азотнокислого цинка, соответствующая 1 см3 раствора ди-Ка-ЭДТА концент­рации точно 0,05 моль/дм3 (0.05 М), составляет 0,01487 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

    1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

Стакан В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770.

  1. Проведение анализа

40,00 г препарата помешают в стакан и растворяют в 100 см3 горячей дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака.

Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1,2 мг,

для препарата чистый для анализа — 2,0 мг,

для препарата чистый —4,0 мг.

  1. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г препарата помещают в фарфо­ровую чашку вместимостью 50 см3 (ГОСТ 9147), смачивают 3 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают на кипяшей водяной бане досуха (до исчезновения запаха соляной кислоты).

После охлаждения остаток растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10 % и 20 см3 воды.

Раствор переносят в колориметрический стаканчик (с меткой на 26 см3) и, если раствор мутный', его фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой, объем раствора доводят водой до метки, и далее определение проводят визуально-нефелометрическим (способ 1) или фототурбидиметрическим методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,02 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,03 мг,

для препарата чистый — 0,05 мг.

При необходимости в результат определения вносят поправку на массовую долю сульфатов в применяемом количестве концентрированной соляной кислоты, определяемую контрольным опы­том.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбвдиметричес- ким методом.

  1. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336) и растворяют в 30 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.

Далее определение проводят визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см3) или фототурби- димстрическим (в объеме 50 см3) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов нс будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый —0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

    1. 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли аммонийных солей

    1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10 %, не содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4212.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517.

Пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—10 по НТД.

Цилиндр 2—100 по ГОСТ 1770.

  1. Проведение анализа

0,50 г препарата помещают в цилиндр (с меткой на 50 см3), растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до метки, переме­шивают, прибавляют 1 см3 реактива Несслера и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин желтая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата химически чистый 0,015 мг NH4, 10 см3 раствора едкого натра и 1 см3 реактива Несслера.

  1. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), прибавляют 20 см3 воды, 1 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают.

К раствору прибавляют раствор аммиака (3 см3) до полного растворения выпадающего вначале осадка, а затем 5 см3 избытка того же раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,02 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

    1. 3.7 (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли натрия, калия и кальция

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем.

Горелка.

Распылитель.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Пропан-бутан.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. вторично перегнанная и кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие натрий, калий и кальций, готовят по ГОСТ 4212, — раствор А.

Соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие по 0,01 мг/см3 натрия, калия и кальция, — раствор Б.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Подготовка к анализу

    1. Приготовление растворов сравнения

В шесть мерных колб помещают по 20 см3 воды и указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б.

Таблица 2

Номера растворов сравнения

Объем раствора А, см3

Объем раствора Б, см3

Введено в растворы сравнения в виде добавок мг/100 см3

Массовая доля примесей в растворах сравнения в пересчете на препарат, %

Na

К

Са

Na

К

Са

1

2

0,02

0,02

0,02

0,001

0,001

0,001

2

6

0,06

0,06

0,06

0,003

0,003

0,003

• 3

10

0,1

0,1

0,1

0,005

0,005

0,005

4

0,2

0,2

0,2

0,2

0,01

0,01

0,01

5

0,4


0,4

0,4

0,4

0,02

0,02

0,02

6

0,6

0,6

0,6

0,4

0,03

0,03

0,03