---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

СОЕДИНЕНИЯ ЦИНКА

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
ПРИМЕСИ МЕДИ, СВИНЦА И КАДМИЯ

ГОСТ 21979-76

Издание официальное

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москва

РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых хими­ческих веществ (ИРЕА)

Зам. директора по научной работе Г. В. Грязнов

Руководители темы: В. Г. Брудзь, М. С. Чупахин

Исполнители: Ю. А. Давыдовская, М. М. Ротенштейн, Л. В. Кидиярова, Г. И. Федотова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии В. Ф. Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 июня 1976 г. № 158

7ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

С

ГОСТ
21979—76

ОЕДИНЕНИЯ ЦИНКА

Полярографический метод определения содержания
примеси меди, свинца и кадмия

Reagents. Zinc compounds. Polarographic method
for the determination of copper, lead and cadmium
contents as impurities

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 июня 1976 г. № 1587 срок действия установлен

с 01.07.1977 г.

до 01.07.1982 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на химические реакти­вы и особо чистые вещества и устанавливает полярографический метод определения содержания примеси меди, свинца и кадмия в соединениях цинка при содержании их в анализируемом препара­те в пределах 0,01—0,0005% и 0,0005—0,000005%.

Стандарт не распространяется на окись цинк-ванадия, вана­диевокислый, вольфрамовокислый, молибденовокислый, железисто­синеродистый и мышьяковистый цинк.

Сущность метода заключается в изменении силы тока, обуслов­ленного электрохимическим процессом, в зависимости от количест­ва определяемой примеси в анализируемом растворе и в растворах сравнения. Потенциалы полуволн: Си—0,22 В, РЬ—0,45 В, Cd—0,65 В.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ МЕДИ, СВИНЦА И КАДМИЯ
   ПРИ СОДЕРЖАНИИ ИХ В СОЕДИНЕНИЯХ ЦИНКА В ПРЕДЕЛАХ
   0,01—0,0005%

   1. Определение основано на восстановлении ионов определя­емых примесей на ртутном капающем электроде.

   2. Приборы, оборудование, реактивы и рас­творы

      1. Для определения содержания примесей применяются: полярограф;

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

©Издательство стандартов, 1976ячейка полярографическая с насыщенным каломельным элек­тродом (или донной ртутью) — анодом и с ртутным капающим электродом — катодом;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

желатина пищевая по ГОСТ 11293—65, 0,1%-ный раствор;

кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815—76, 25%-ный раствор;

кислота соляная по ГОСТ 3118—67, концентрированная, рас­твор 14 и 0,1 н. раствор;

азот газообразный по ГОСТ 9293—74 или любой инертный газ (в баллоне);

соединение цинка, не содержащее примеси определяемых эле­ментов или с минимальным их содержанием, определяемых мето­дом добавок;

ртуть по ГОСТ 4658—73, Р-0, очищенная для полярографичес­ких работ;

растворы, содержащие по 1 мг/мл меди, свинца и кадмия; готовят по ГОСТ 4212—76.

5 г анализируемого препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Легкорастворимые препараты растворяют в 10 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты. Труднорастворимые препараты растворяют при нагревании в 15 мл раствора (1:1) соляной кис­лоты, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты, вы­паривают на кипящей водяной бане почти досуха. Остаток обра­батывают 3—5 мл воды и выпаривают почти досуха. Обработку водой и выпаривание повторяют. Остаток растворяют в 10 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты.

В препаратах с органическими анионами (кроме винно-, му- равьино-, уксусно- и лимоннокислых) перед определением следует провести удаление органических веществ по ГОСТ 17319—71.

Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реак­тивов проводят контрольный опыт, и при необходимости в расчет­ную формулу вводят поправку.

Чувствительность прибора подбирают так, чтобы высота волны определяемой примеси была не менее 10—20 мм.

В ту же ячейку прибавляют растворы, содержащие медь, сви­нец и кадмий, в количестве, соответствующем нормативно-техни­ческой документации на анализируемый препарат, перемешивают, продувают в течение 10—20 мин азот или инертный газ и снова снимают полярограмму.

Высоты волн для определяемых примесей в растворах с добав­ками должны быть примерно вдвое больше высот волн определяе­мых примесей в анализируемых растворах.

Содержание каждой примеси (X) в процентах вычисляют по формуле

_v C-Aj-lOO

где С — количество определяемой примеси, введенное с раство­ром, содержащим Си, РЬ и Cd, мг;

Лі — высота волны определяемой примеси в анализируемом растворе, мм;

h₂— высота волны определяемой примеси в растворе с добав­ками, мм;

пг — масса навески препарата в ячейке, г;

Vj — объем раствора в ячейке до введения раствора, содержа­щего Си, РЬ и Cd, мл;

V₂ — общий объем раствора в ячейке, мл.

Для построения градуировочного графика готовят шесть рас­творов сравнения. Для приготовления каждого раствора сравнения 12,5 г соответствующего препарата, не содержащего примеси оп­ределяемых элементов, или с минимальным их содержанием, рас­творяют по п. 1.3, переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и прибавляют растворы, содержащие медь, свинец и кадмий в ко­личествах, указанных в таблице. Объем каждого раствора доводят 0,1 н. раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

Снимают полярограмму каждого раствора, измеряют получен­ные высоты волн определяемых примесей и строят градуировоч­ные графики, откладывая на оси абсцисс процентное содержание определяемой примеси в пересчете на препарат, на оси ординат — высоты волн определяемых примесей в миллиметрах.

Для построения каждой точки графика вычисляют среднее арифметическое значение высот волн трех параллельных опреде­лений примесей. Градуировочный график проверяют один раз в три месяца, а также при замене реактивов, индикаторного элек­трода или полярографа.

Содержание каждой примеси в препарате находят по градуи­ровочному графику.

1. 5. За результат анализа по методу добавок или по градуиро­вочному графику принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5% относительно определяемых концентраций.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ МЕДИ, СВИНЦА И КАДМИЯ
   ПРИ СОДЕРЖАНИИ ИХ В СОЕДИНЕНИЯХ ЦИНКА В ПРЕДЕЛАХ
   0,0005—0,000005%

   1. Определение основано на предварительном накоплении оп­ределяемых элементов на висящей ртутной капле или ртутно-гра­фитовом электроде и снятии кривых анодного растворения обра­зующихся амальгам.

Содержание каждой примеси в препарате находят по методу добавок.

мешалка магнитная с магнитом, запаянным в стекло;

ячейка полярографическая с насыщенным каломельным элек­тродом—анодом и с висящей каплей ртути или ртутно-графитовым электродом — катодом;

азот газообразный по ГОСТ 9293—74 или любой инертный газ (в баллоне);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота соляная по ГОСТ 3118—67, 0,1 н. раствор;

растворы, содержащие по 1 мг/мл Hg (П), Си, Pb, Cd; готовят по ГОСТ 4212—76.

Подготовку анализируемого препарата проводят по п. 1.3. 10 мл анализируемого раствора помещают в полярографическую ячейку, (прибавляют 0,2 мл раствора ртути при работе с графитовым электродом), перемешивают, продувают в течение 10—20 мин азот или инертный газ, включают магнитную мешалку и проводят на­копление определяемых элементов при потенциале—1,0 В в тече­ние 3—15 мин. Затем мешалку останавливают и через 30 с сни­мают анодную полярограмму от —0,8 до 0,0 В. Затем проводят деполяризацию при потенциале —0,05 В в течение 1—3 мин, после этого в ту же ячейку прибавляют растворы, содержащие медь, свинец и кадмий, количества которых (в миллиграммах) соответ­ствуют нормативно-технической документации на анализируемый препарат. Затем снова проводят накопление и снимают анодную полярограмму, как описано выше.

Высоты волн определяемых примесей в растворах с добавками должны быть примерно вдвое больше высот волн определяемых примесей в анализируемом растворе.

Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Н. М. Ильичева
Корректор А. (Г. Старостин

Сдано в наб. 07.07.76 Поди, к печ. 03.09.76 0,5 и. л. Тир. 8000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6 .Зак. 1152Н Т 4^і ? М

Изменение № 1 ГОСТ 21979—76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографичес­кий метод определения содержания примеси меди, свинца и кадмия Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.10.86 № 3165 срок введения установлен

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания».

Под наименованием стандарта -проставить код: ОКСТУ 2609.

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см³.

- Вводная часть. Исключить слово: «содержания»;

дополнить абзацем: «Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86».

Пункт 1.2 изложить в новой редакции:

«1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф ПУ-1 или любой другой, имеющий режим полярографирования постоянного тока. _х

Ячейка полярографическая с насыщенным каломельным или хлорсеребря­ным электродом (или донной ртутью) — анодом и с ртутным капающим элект­родом — катодом. '

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Кблба мерная 1—25—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 8—2—0,2 и 6—1—5 по ГОСТ 20292—74.

Чаша 20 по ГОСТ 19908—80.

Цилиндр 1 —10 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, раствор с массовой долей желатина 0,1 %.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей аскорбиновой кислоты 25%.

(Продолжение см. с. 222)-

221

(Продолжение изменения к ГОСТ 21979—76)

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., концентрированная, раствор 1 :1 я концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Азот газообразный по ГОСТ 9293—74 или любой инертный газ (в баллоне).

Соединения цинка, не содержащие примеси определяемых элементов или с минимальным их содержанием; определение проводят методом добавок.

Ртуть по ГОСТ 4658—73, Р-0, очищенная для полярографических работ.

Растворы, содержащие по 1 мг/см³ меди, свинца и кадмия; готовят по ГОСТ 4212—76».

Пункт 1.2.1 исключить.

Пункт 1.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «Навеска анализа- руемого препарата составляет 5,00 г. Легкорастворимые препараты растворяют в цилиндре в 10 см³ раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³. Труднорастворимые препараты растворяют в кварцевой чаше при нагревании в 15 см³ раствора (1:1) соляной кислоты, прибавляют 5 см³ концентрированной со­ляной кислоты, выпаривают на кипящей водяной бане почти досуха. Остаток ■обрабатывают 3—5 см³ воды и выпаривают почти досуха. Обработку водой и выпаривание повторяют. Остаток растворяют в цилиндре в 10 см³ раствора со­ляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³»;