ГОСТ 8857-77 сторінка 2 з 2

Свинец. Метод спектрального анализа

отоэлектрической регистрацией

опускается применение приборов с

спектра и других спектрографических приборов и установок, других материалов и реактивов, обеспечивающих получение показателей точности, установленных настоящим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
1. Определение содержания висмута, серебра и меди

В качестве источников возбуждения используют искровой генератор ИГ-3, включенный по сложной схеме.

Сила тока в первичной цепи трансформатора 2 А, вспомогательный искровой промежуток 3 мм, аналитический промежуток 2,5 мм, самоиндукция 0,55 мГн, емкость 0,01 мкФ.

Спектры фотографируют на фотопластинки «спектрографические» типа 2 через трехступенчатый ослабитель, установленный перед щелью призменного спектрографа.

Для анализа используют следующие линии, нм:

Линия примеси

Линия сравнения

свинец 311,8

» 322,0

* 311,8

серебро 328,0
медь 324,7
висмут 306,7

Государственные стандартные образцы и пробы затачивают на

пильником на «плоскость». Допускается заточка электродов напильником «на крышу» с шириной площадки 2—3 мм.

В качестве противоэлектрода используют спектрально-чистый угольный стержень, заточенный на конус с площадкой 1,5—2,0 мм.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Определение содержания натрия, кальция, магния, мышьяка, сурьмы, олова и цинка

Пробы и стандартные образцы измельчают напильником в опилки, отмагничивают и набивают в кратер нижнего угольного электрода-анода глубиной и диаметром 3 мм при определении содержания натрия, кальция, магния и цинка, глубиной 5 мм и диаметром 4 мм при определении содержания мышьяка, сурьмы и олова.

Верхний электрод — угольный стержень, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—2 мм. Источник возбуждения спектров — дуга постоянного или переменного тока силой 16 А при определении кальция, натрия, магния и цинка, дуга переменного тока силой 16 А при определении мышьяка, сурьмы и олова.

При определении мышьяка, сурьмы и олова спектры фотографируют на фотопластинки типов 2, УФШ-3, ПФС-02 на спектрографе типа СТЭ-1 при определении магния, цинка — на пластинки типов 1 или ПФС-02 и при определении натрия и кальция —на пластинки типа «панхром» на спектрографе типа ИСП-30.

Перед щелью призменного спектрографа устанавливают трехступенчатый ослабитель. Время экспонирования при определении цинка — 40 с, остальных элементов — до полного выгорания пробы.

Для построения градуировочного графика используют следующие аналитические линии, нм:

Линия примеси Линия сравнения

сурьма 231,1 олово 235,4 мышьяк 234,9 цинк 334,5 магний 285,2

кальций 422,6 натрий 588,9

винец 218,7 или 224,2 » 218,7 или 224,2 » 218,7 или 224,2 » 322,0

» 292,6

» 434,0

» 500,5

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

(Исключен, Изм. № 1).
Определение содержания хрома

Пробу массой 1 г растворяют в 30 см-³ раствора азотной кислоты при нагревании. При выпадении осадка доливают 5—10 см³ воды до полного его растворения. Затем медленно приливают 6 см³ раствора серной кислоты. Раствор над осадком выпаривают под инфракраснойлампой, высушивают на электроплитке и прокаливают в муфельной печи при температуре -550 °С в течение 30 мин.

Подготовленные пробы и образцы сравнения смешивают с графитовым порошком в соотношении 7:1 и помещают в угольные электроды особой чистоты с размером кратера 4x4 мм, предварительно обожженные в дуге постоянного тока силой 12 А в течение 10 с.

Спектры фотографируют на фотопластинках типа 2 на спектрографе типа ДФС-8 в первом порядке в дуге постоянного тока силой 15 А. Время экспонирования -2 мин (до полного выгорания пробы + 10 с).

Для построения градуировочного графика используют аналитическую линию хрома 302,1 нм и в качестве элемента сравнения — фон слева от линии.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Определение содержания железа

Пробу массой 2 г растворяют в 30—40 см³ раствора азотной кислоты при нагревании. Раствор выпаривают, осадок высушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре 600 °С в течение 30 мин.

Подготовленные пробы и образцы сравнения помещают в графитовые электроды особой чистоты с размером кратера 3x3 мм.

Спектры фотографируют на спектрографе типа ИСП-30 в дуге переменного тока силой 16 А на фотопластинки типов 1 или ПФС-02. Время экспонирования 2 мин (до полного выгорания +10 с).

Для построения градуировочного графика используют аналитические линии железа 271,9 или 302,0 нм и в качестве элемента сравнения — фон.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
1. Спектры образцов сравнения (ГСО или СОП) фотографируют на каждой фотопластинке по три раза, спектры анализируемых проб — по шесть раз. При помощи микрофотометра измеряют почернения аналитических линий определяемых элементов, линий сравнения и близлежащего фона (при определении массовой доли мышьяка, сурьмы, олова, железа и хрома).

Градуировочные графики строят в координатах AS—lgc, при определении кальция, магния, цинка, натрия, железа и хрома, где AS — разность почернений линий примеси и основного вещест массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения, %.Градуировочные графики строят в координатах 1g— Ige, при

⁷РЬ

определении мышьяка, сурьмы и олова, где /_п = /_л+ф — /ф — интенсивность линии примеси; /рь — интенсивность линии сравнения.

Находят /_л и /ж, пользуясь характеристической кривой фотоплас -

тинки.

По известным значениям Д5 или lg~- по графику находят мас

совую долю определяемой примеси.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке (каждое параллельное определение из трех спектрограмм).

Максимальное расхождение результатов двух параллельных определений (d) и результатов двух анализов (Z)), рассчитанное с доверительной вероятностью Р— 0,95, не должно превышать значений, рассчитанных по формулам:

d = 0,14х — при определении серебра в интервале массовых долей от 0,002 до_0,004 %;

d = 0,22х — при определении меди, висмута, цинка, сурьмы, мышьяка, олова, натрия, кальция, магния, хрома, серебра и железа, где х — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений; D = 0,18 у — при определении серебра в интервале массовых долей от 0,002 до 0,004%;

D = 0,28 у — при определении меди, висмута, цинка, сурьмы, мышьяка, олова, натрия, кальция, магния, хрома, серебра и железа; где у — среднее арифметическое двух результатов анализа.

Числовые значения допускаемых расхождений округляют до числа с одной значащей цифрой.

Числовые значения результатов анализа должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения соответствующих допускаемых расхождений.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

КОНТРОЛЬ ПРАВИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
1. Контроль правильности выполнения анализа осуществляется по ГОСТ 25086 периодически — не реже одного раза в месяц и каждый раз при ремонте и замене приборов, после длительных перерывов в работе, после замены образцов сравнения и других изменениях, влияющих на результат анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 3).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.С. Гецкин, Л.А. Копылова

Постановлением Госу

ТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ

дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11.01.77 № 60