---

СВИНЕЦ

МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 8857-77

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

М

Lead. Meth

і of spectral analysis

ГОСТ
8857—77

етод спектрального анализа

ОКСТУ 1709

,ата введения 01.01.78

Настоящий стандарт распространяется на свинец марок СО, С1С, Cl, С2С, С2, СЗ по ГОСТ 3778 и устанавливает спектрографический метод определения содержания примесей: серебра, меди, висмута, сурь­

мы, мышьяка, оло

М

., цинка, натрия, кальция, магния, хрома и железа.

етод основан на возбуждении и фотографической регистрации эмиссионных спектров проб и стандартных образцов с последующим определением содержания примесей по градуировочному графику. При определении содержания серебра, висмута, меди используют искровое возбуждение спектров, а при определении содержания мы­

шьяка, сурьмы, оло

—

цинка, натрия, кальция, магния, хрома, железа

дуговое возбуждение, испаряя пробу из кратера угольного электрода.

Спектрографический метод позволяет определять следующие со­держания примесей в свинце, %:

висмут — от 0,002 до 0,07;

медь — от 0,0004 до 0,0025;

серебро — от 0,0002 до 0,0025;

натрий, кальций и магний — от 0,0002 до 0,03; сурьма, мышьяк и олово — от 0,0004 до 0,0075; цинк — от 0,0007 до 0,007;

хром — от 0,00005 до 0,0005; железо — от 0,0005 до 0,006.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1977

© ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениям

1. иОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Анализ проводят на пробах, отобранных и подготовленных по ГОСТ 3778 со следующим дополнением: отобранную стружку переплавляют в предварительно разогретых тиглях при 350—400 °С и отливают в изложницу в виде электродов цилиндрической формы диаметром 6—10 мм, длиной 50—100 мм.

   2. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1. а.1. При анализе свинца все работы в лаборатории спектрально­го анализа должны проводиться с приборами и на электроустановках, соответствующих правилам устройства электроустановок, утверж­денным Госэнергонадзором.

Пробы свинца, поступившего на анализ, следует хранить в пакетах из плотной бумаги в шкафу или боксе, оборудованном вентиляцией.

1а.2. При использовании и эксплуатации электроприборов и электроустановок в процессе спектрального анализа необходимо со.- блюдать правила технической эксплуатации электроустановок.потре- бителей и правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденные Госэнергонадзором, а также требования ГОСТ 12.3.019.

1а.2.1. Все приборы должны быть снабжены устройствами для заземления, соответствующими ГОСТ 12.2.007.0 и обозначенными по ГОСТ 21130. Заземление должно быть сделано в соответствии с правилами устройства электроустановок, утвержденными Госэнерго­надзором, и ГОСТ 12.1.018.

1а.2.2. При анализе свинца используют азотную и серную кисло­ты, угольные электроды, при изготовлении которых образуется угле­родсодержащая пыль. При работе со свинцом, азотной и серной кислотами и угольными электродами следует соблюдать требования безопасности, изложенные в нормативно-технической документации на их изготовление и применение, утвержденной в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а.2.3. При выполнении анализов необходимо соблюдать основ­ные правила безопасной работы в химических лабораториях.

1а.2.4. Подготовка проб к анализу должна проводиться в боксах, оборудованных местной вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

1а.3. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны свин-ца, озона, углерода и окислов азота в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации по ГОСТ 12.1.005, для защиты от электромагнитных излучений и ожога ультрафиолетовыми лучами каждый источник возбуждения необходимо помещать в приспособ­ление, оборудованное местной вытяжной вентиляцией и защитным экраном по ГОСТ 12.1.019.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а.3.1. Станок, используемый для заточки угольных электродов, должен иметь встроенный пылеприемник вытяжной вентиляции для предотвращения попадания углеродсодержащей пыли в воздушное пространство в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации.

1а.4. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабо­чей зоны — по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005.

Анализы проб воздуха на содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны проводят по методикам на методы определения вред­ных веществ в воздухе рабочей зоны, утвержденным Минздравом СССР.

1а.5. Пробы свинца, оставшиеся от анализа, должны возвращать­ся изготовителю (заказчику). С целью охраны окружающей среды утилизацию, обезвреживание и уничтожение вредных веществ — от­ходов от выполнения анализов необходимо проводить в соответствии с нормативно-технической документацией, утвержденной в установ­ленном порядке и согласованной с санитарно-эпидемиологической службой Минздрава СССР.

1а.6. Помещения лаборатории спектрального анализа и их осве­щение должны соответствовать СН—245—71 и СНиП П—4—79.

la.6.1. Лаборатория спектрального анализа должна иметь обще­обменную приточно-вытяжную вентиляцию — по ГОСТ 12.4.021.

1а.6.2. Для обеспечения пожарной безопасности необходимо вы­полнять требования ГОСТ 12.1.004. Помещения лаборатории долж­ны быть оснащены средствами огнетушения и пожарной техникой по ГОСТ 12.4.009.

la.6.3. При анализе свинца лаборатория спектрального анализа должна быть обеспечена специальными бытовыми помещениями и устройствами согласно СНиП 2.09.04—87 (по группе Ша производ­ственных процессов).

1 а.7. Все работы по проведению анализов необходимо выполнять в сухой исправной спецодежде, используя средства защиты (перчатки резиновые, респиратор, защитные очки) согласно типовым отрасле­вым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохра­нительных приспособлений рабочим и служащим предприятийцветной металлургии. Спецодежду необходимо хранить в шкафах, отдельно от личной одежды, еженедельно сдавая ее в стирку. Не допускается выносить спецодежду, а также находиться в ней за пре­делами рабочего помещения.

1а.7.1. Удалять свинец с рук и других загрязненных участков тела следует перед мытьем раствором 1 %-ной уксусной кислоты.

1а.7.2. Работающие в спектральных лабораториях должны быть обеспечены лечебно-профилактическим питанием согласно прави­лам бесплатной выдачи молока или других равноценных продуктов рабочим и служащим, занятым в производствах, цехах, на участках и других подразделениях с вредными условиями труда.

1. а.7.3. К работе в спектральных лабораториях должны допускать­ся лица, обученные основным приемам работы с приборами и на электроустановках и методам анализа согласно правилам техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, ут­вержденным Госэнергонадзором.

1а.7.4. Вновь поступившие на работу, а также работающие долж­ны проходить: предварительные и периодические медицинские ос­мотры согласно указаниям Минздрава СССР; предварительное обучение методам работы с вредными веществами и правилам обра­щения с защитными средствами; инструктаж по технике безопаснос­ти с соответствующим оформлением в установленном порядке по ГОСТ 12.0.004.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа, дифрак­ционный типа ДФС-8, дифракционный спектрограф со скрещенной дисперсией типа СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Источник постоянного и переменного тока на 250—300 В и 30— 50 А. Генератор дуговой для поджига дуги постоянного тока высоко­частотным разрядом.

Генератор искры типа ИГ-3.

Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.

Печь для сплавления свинцовой стружки.

Тигли шамотные, графитовые или графитно-шамотные.

Изложница для отливки электродов цилиндрической форумы, диа­метром 6—10 мм, длиной 50—100 мм.

Напильники для заточки металлических электродов. Электродыграфитовые марки С-3 с размером кратера 3x3 мм и толщиной стенок 0,8—0,9 мм, электроды графитовые особой чистоты с размером кра­тера 4x4 мм (при определении хрома) и 3x3 мм (при определении железа), предварительно обожженные в дуге переменного или посто­янного тока силой 10 А в течение 10—15 с.

Контрэлектроды графитовые, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—2,0 мм.

Фотопластинки спектрографические типов 1, 2, УФШ-3; «панх­ром», ПФС-02, ПФС-03.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Лампа инфракрасная для выпаривания любого типа с автотранс­форматором типа ПНО-250—2.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Печь муфельная с терморегулятором до 1000 °С.

Станок для заточки угольных электродов.

Весы торсионные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, раствор 1:2.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, раствор 1:1.

Аммоний хромовокислый по ГОСТ 3774.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и реактивы квалификации

не ниже ч.д.а.

Проявитель метолгидрохиноновый, состоящий из двух растворов,

которые перед проявлением смешивают в соотношении 1:2.

Раствор 1 вода дистиллированная по ГОСТ 6709 1 дм³

калий углекислый (поташ) по ГОСТ 4143 . 60 г

Раствор 2 вода дистиллированная по ГОСТ 6709 2 дм³

метол по ГОСТ 25664 6 г

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 15 г

натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по

ГОСТ 195 90 г

калий бромистый по ГОСТ 4160 6 г

Фиксаж кислый.

Государственные стандартные образцы № 1591—79—1594—79; 1595—79—1598—79; 1599—79—1602—79. Разрешается использовать для построения градуировочных графиков аналогичные по составу образцы сравнения.Образцы сравнения для определения хрома.

Готовят на основе сульфата свинца, полученного из свинца марки С00 (ГОСТ 22861) следующим образом: 30—40 г свинца растворяют в 120—150 см³ раствора азотной кислоты. При выпадении белого осадка доливают воду до полного его растворения. Сульфат свинца осаждают постепенным добавлением 150—180 см³ раствора серной кислоты. Раствор над осадком сливают и отбрасывают. Осадок дваж­ды промывают 100—130 см³ воды, подкисленной 1—2 см³ раствора азотной кислоты, высушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре ~550 °С в течение 30 мин. Сернокислый свинец хранят в полиэтиленовой баночке.

Основной образец, содержащий 0,01 % хрома в расчете на свинец, готовят путем внесения в 14,637 г основы 1 см³ раствора хрома, содержащего 1 мг хрома в 1 см³, который готовят путем растворения 98,Гмг хромовокислого аммония в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 1 см³ раствора азотной кис­лоты и доводят водой до метки на колбе.

Рабочие образцы сравнения получают при разбавлении основой основного образца в 10 раз и каждого вновь приготовленного образца в 2—2,5 раза. Рекомендуемые массовые доли хрома в образцах срав­нения: МО"³; 510“⁴; 2,5-Ю"⁴; МО”⁴; 5-Ю”⁵ % .

Образцы сравнения, приготовленные по указанным методикам на каждом предприятии, должны быть аттестованы как СОП в установ­ленном порядке.

Образцы сравнения: основой для приготовления образцов срав­нения служит свинец марки С00 по ГОСТ 22861, чистый по опреде­ляемым элементам. Примеси и лигатурные сплавы вводят в виде металлов. Лигатурные сплавы и образцы сравнения плавят в тиглях при температуре 500—600 °С.

Методом последовательного разбавления каждого вновь сплав­ленного образца основой готовят три серии образцов сравнения:

для определения содержания висмута, серебра и меди;

для определения содержания натрия, кальция и магния;

для определения содержания сурьмы, мышьяка, олова и цинка.

Каждый расплав тщательно перемешивают и выливают в излож­ницу.

Для проведения анализа и приготовления растворов реактивов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 и реактивы ква­лификации не ниже ч.д.а.

Образцы сравнения для определения железа.

Готовят на основе оксида свинца марки С000 (ГОСТ 22861) сле­дующим образом: 30—40 г свинца растворяют в 120—150 см³ раство-ра азотной кислоты. При выпадении белого осадка доливают воду до полного его растворения. Раствор выпаривают, осадок высушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре 600 °С в течение 1 ч. Оксид свинца хранят в полиэтиленовой посуде.

Основной образец, содержащий 0,006 % железа в пересчете на сви­нец, готовят путем внесения в 16,158 г основы 0,9 см³ раствора железа, содержащего 1 мг железа в 1 см³, который готовят путем растворения 100 мг железа, восстановленного водородом, в растворе азотной кисло­ты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят водой до метки. Рабочие образцы сравнения получают разбавлением основного образца в 1,5 и каждого, вновь приготовлен­ного, в 2 раза. Рекомендуемые массовые доли железа в образцах срав- нения: 6-Ю-³; 4-Ю-³; 21О“³; 1-10~³; 5-Ю-⁴ %.

Образцы сравнения, приготовленные на каждом предприятии, должны быть аттестованы как СОП в установленном порядке.

Примечание. Азотная кислота и дистиллированная вода, исполь­зуемые при определении железа, должны быть дважды перегнаны.