для продукта химически чистый ледяной и химически чистый - 0,05 мг SO ,
для продукта чистый для анализа - 0,10 мг SO .
Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом без выпаривания с использованием затравочного раствора. При этом 10,0 г (9,5 см ) анализируемого продукта помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (ГОСТ 25336-82), разбавляют водой до 37 см , прибавляют 3 см раствора желатина, отмеренных пипеткой вместимостью 10 см (ГОСТ 29169-91) и перемешивают. Отдельно в пробирку помещают 0,1 см раствора, содержащего 0,001 мг SO , прибавляют 1 см раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=1 моль/дм , 3 см раствора хлористого бария, отмеренных пипеткой, и встряхивают в течение 1 мин. Затем содержимое пробирки приливают к анализируемому раствору, ополаскивают пробирку небольшим объемом воды в колбу, доводят объем раствора в колбе водой до 50 см и перемешивают.
Наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для продукта химически чистый ледяной и химически чистый - 0,01 мг SO ,
для продукта чистый для анализа - 0,02 мг SO
и те же объемы растворов соляной кислоты, желатина и хлористого бария.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят методом с выпариванием продукта в присутствии углекислого натрия и использованием затравочного раствора.
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см с прибавлением 2 см раствора азотной кислоты.
Масса навески продукта - 10,00 г (соответствует 9,5 см ).
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для продукта химически чистый ледяной и химически чистый - 0,01 мг Cl,
для продукта чистый для анализа - 0,02 мг Cl
и те же количества реактивов.
3.7. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75 2,2’-дипиридиловым методом. При этом используют 20,0 см раствора, полученного по п.3.4 (соответствует 20,00 г анализируемого продукта), отмеренных пипеткой вместимостью 20 см (ГОСТ 29169-91).
Допускается проводить определение роданидным методом из 20,0 см раствора, приготовленного по п.3.4, или 1,10-фенантролиновым методом без предварительного выпаривания из массы навески анализируемого продукта 20,00 г (соответствует 19,0 см ).
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый ледяной и химически чистый - 0,004 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотоколориметрическим 2,2’-дипиридиловым методом.
3.5-3.7. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным визуально-колориметрическим или сероводородным методом.
При этом проводят подготовку к анализу: 33,40 г (32,0 см ) уксусной кислоты квалификации химически чистая ледяная или 20,00 г (19,0 см ) уксусной кислоты квалификации химически чистая и чистая для анализа, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в кварцевую или фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 10 см дистиллированной воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для продукта химически чистый ледяной - 0,01 мг Pb,
для продукта химически чистый - 0,01 мг Pb,
для продукта чистый для анализа - 0,02 мг Pb
и те же количества реактивов.
Допускается проводить определение из соответствующего объема раствора, приготовленного по п.3.4 после нейтрализации его раствором аммиака.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят сероводородным методом.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.9. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485-75.
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:
10,00 г (9,5 см ) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в колбу прибора для определения содержания мышьяка, прибавляют 30 см дистиллированной воды, 20 см раствора кислоты, 1 см раствора двухлористого олова, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10485-75.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумажки анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для продукта химически чистый ледяной - 0,0015 мг As,
для продукта химически чистый - 0,005 мг As,
для продукта чистый для анализа - 0,005 мг As
и те же количества реактивов.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.10. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород (О)
3.10.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии марганцовокислого калия;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор концентрации ( K Cr O )=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 20%;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86 концентрации (Na S O ·5H O)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;
бюретка 6-2-2 по ГОСТ 29252-91;
колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82;
пипетки 6-2-10 и 2-2-1 по ГОСТ 29169-91;
цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.10.2. Проведение анализа
10,00 г (9,5 см ) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см , прибавляют 10 см серной кислоты, раствор охлаждают до 18-20 °С, прибавляют 1 см раствора двухромовокислого калия и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов.
Анализируемый и контрольный растворы оставляют на 30 мин. Затем к обоим растворам прибавляют по 50 см дистиллированной воды, перемешивают, охлаждают до 18-20 °С, прибавляют по 10 см раствора йодистого калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Пробку, горло и стенки колбы смывают 150 см дистиллированной воды и выделившийся йод титруют из микробюретки раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.10.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий, в пересчете на кислород ( ), в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески продукта, г;
- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование контрольного раствора, см ;
- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см ;
- количество кислорода, соответствующее 1 см раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм , г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001% при доверительной вероятности =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.11. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту
3.11.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии марганцовокислого калия;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации (1/5 KMnO )=0,01 моль/дм (0,01 н.), свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 16%;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 1%;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный по ГОСТ 27068-86 раствор концентрации (Na S O ·5H O)=0,01 моль/дм (0,01 н.) свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83;
колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82;
пипетки 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2 по ГОСТ 29169-91;
цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.11.2. Проведение анализа
10 г (9,5 см ) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см , содержащую 70 см воды. К раствору добавляют 15 см раствора серной кислоты, 50 см раствора марганцовокислого калия и 15 мин нагревают в термостате при 80 °С. Колбу охлаждают 10 мин проточной водой, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 5 мин. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, добавляют в конце титрования 2 см раствора крахмала.
Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях с теми же количествами реактивов и растворов, как в анализируемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.11.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту ( ), в процентах, вычисляют по формуле
,
где - масса навески продукта, г;
- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование в контрольном растворе, см ;
- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см ;
- количество муравьиной кислоты, соответствующее 1 см раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,01 моль/дм , г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005% при доверительной вероятности =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.12. Определение массовой доли ацетальдегида (СН СНО)
Определение проводят по ГОСТ 16457-76 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом собирают прибор для определения ацетальдегида (см. чертеж), состоящий из:
колбы ОГ-2-500-29/32 или КГУ-2-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82;
насадки Н 1 29/32-14/23-14/23 или изгиба И<750° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82;
воронки ВК-50 ХС по ГОСТ 25336-82;
холодильника ХПТ 1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;
цилиндра 2-50 по ГОСТ 1770-74;
алонжа АИО-14/23-14/23-60 по ГОСТ 25336-82, удлиненного стеклянной трубкой;
20,00 г (19,0 см ) анализируемого продукта, отмеренных пипеткой вместимостью 25 см (ГОСТ 29169-91) с точностью до первого десятичного знака, помещают в капельную воронку прибора.
Прибор для определения ацетальдегида (схема)
1 - колба перегонная; 2 - капилляры или пемза; 3 - воронка капельная; 4 - приемник
В колбу дистилляционного прибора вместимостью 500 см вносят несколько стеклянных капилляров, заплавленных с одного конца, и приливают около 40 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 30% (ГОСТ 4328-77). Количество миллилитров гидроокиси натрия, необходимого для нейтрализации 20 г продукта, предварительно устанавливают в отдельном опыте соответствующим титрованием в присутствии универсальной индикаторной бумаги до рН 7.
Колбу с содержимым закрывают пробкой, через которую пропускают конец трубки холодильника с брызгоуловителем и конец капельной воронки. Другой конец трубки холодильника при этом должен быть слегка погружен в воду (5 см ), содержащуюся в цилиндре с метками на 5 и 15 см . Из капельной воронки сливают продукт в колбу, затем через воронку вводят в колбу прибора 2-3 капли спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1%, приготовленного по ГОСТ 4919.1-77. При необходимости нейтрализуют содержимое колбы продуктом или раствором гидроокиси натрия, прибавляя его по каплям до слабо-розовой окраски. Кран капельной воронки закрывают и при нагревании отгоняют 10 см жидкости в приемник, закрывая его притертой пробкой, перемешивают, доводят объем раствора водой до 23 см и далее определение проводят по ГОСТ 16457-76.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса ацетальдегида не будет превышать:
для продукта химически чистый ледяной - 0,2 мг,
для продукта химически чистый - 0,4 мг,
для продукта чистый для анализа - 0,6 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.13. Определение массовой доли уксусного ангидрида
3.13.1. Реактивы, растворы и посуда
Анилин по ГОСТ 5819-78, свежеперегнанный, раствор с массовой долей 0,5% в уксусной кислоте, х.ч. ледяной без ангидрида, годен для применения в течение 15-20 суток при хранении в темной склянке с притертой пробкой;
