---

Записують об’єм розчину калію марганцевокислого, використаного під час випробовування.

Записують об’єм розчину калію марганцевокислого, використаного під час виконання контрольного досліду.

Молярну концентрацію розчину щавлевої кислоти ^сн₂с₂о₄ У молях на кубічний дециметр обчислю­ють за формулою (6):

2

^сн₂с₂о₄ -

(6)

.5 ( УкМпО₄ ~ УкМпО₄) • ^сКМпО„
Чі₂с₂о₄

де 2,5 — кількість молів щавлевої кислоти, які реагують з 1 молем калію марганцевокислого;

Чалпо₄ — об’єм розчину калію марганцевокислого, використаного під час випробовування, см³;

4oSno₄ — об’єм розчину калію марганцевокислого, використаного під час виконання контрольного досліду, см³;

^скмпо₄ — концентрація розчину калію марганцевокислого, моль/дм³;

Ун₂с₂о₄ — об’єм розчину щавлевої кислоти, використаного під час випробовування, см³.

Титрований розчин щавлевої кислоти зберігають і використовують згідно з 5.7. Молярну концен­трацію титрованого розчину визначають один раз на місяць.

10. ГОТУВАННЯ ТИТРОВАНОГО РОЗЧИНУ МИШ’ЯКУ (III) ОКСИДУ ТА ВИЗНАЧАННЯ ЙОГО МОЛЯРНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ

    1. Правила готування титрованого розчину миш’яку (III) оксиду та визначення його моляр­ної концентрації

Готують титрований розчин миш’яку (III) оксиду та визначають його молярну концентрацію, до­тримуючись правил, наведених у 5.1.

Для готування титрованого розчину та визначення його молярної концентрації використовують такі засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали:

• ваги лабораторні класу точності не нижче ніж середній — згідно з ДСТУ EN 45501;

• термометр із ціною поділки 0,1 °С — згідно з ГОСТ 28498, для вимірювання температури від 0 °С до 50 °С;

• баню водяну будь-якої конструкції;

• бюретку місткістю 50 см³ — згідно з ГОСТ 29252 (ИСО 385-2);

• колбу Кн-1—250—29/32 — згідно з ГОСТ 25336;

• колбу 2—1000—1 — згідно з ГОСТ 1770;

• воду будь-якого класу — згідно з ДСТУ ISO 3696;

• миш’яку (111) оксцд — згідно з ГОСТ 1973, очищений згідно з додатком Г;

• натрію гідроксид — згідно з ГОСТ 4328;

• титрований розчин натрію гідроксиду з молярною концентрацією 1 моль/дм³;

• титрований розчин сірчаної кислоти з молярною концентрацією 0,5 моль/дм³.

Примітка 10. Під час розраховування об'єму титрованого розчину сірчаної кислоти, потрібного для нейтралізації 40 см³ роз­чину натрію гідроксиду, використовують значення концентрацій з точністю не менше ніж 0,0001 моль/дм³. Також використовують значення поправкових коефіцієнтів, які враховують термічне розширення розчину, наведені в таблиці В 1 додатка В

Значення молярної концентрації титрованого розчину розраховують за масою миш’яку (III) окси­ду, взятого для готування розчину згідно з 11.3.2.

Результат розрахування молярної концентрації титрованого розчину оформлюють згідно з ДСТУ ISO/IEC 17025 і записують із точністю до 0,0001 моль/дм³.

Титрований розчин миш’яку (III) оксиду зберігають і використовують згідно з 5.7. Строк зберіган­ня титрованого розчину становить один місяць.

12 ГОТУВАННЯ ТИТРОВАНОГО РОЗЧИНУ АМОНІЙ ЗАЛІЗО (II) СУЛЬФАТУ ТА ВИЗНАЧАННЯ ЙОГО МОЛЯРНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ

Готують титрований розчин амоній залізо (II) сульфату та визначають його молярну концентра­цію, дотримуючись правил, наведених у 5.1.

Для готування титрованого розчину та визначення його молярної концентрації використовують такі засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали:

• ваги лабораторні класу точності не нижче ніж середній — згідно з ДСТУ EN 45501;

• бюретку місткістю 50 см³ — згідно з ГОСТ 29252 (ИСО 385-2);

• колбу Кн-1—250—29/32 — згідно з ГОСТ 25336;

• колбу 2—1000—1 — згідно з ГОСТ 1770;

• воду будь-якого класу — згідно з ДСТУ ISO 3696;

• амоній залізо (II) сульфат — згідно з ГОСТ 4208;

• ортофосфорну кислоту — згідно з ГОСТ 6552;

• титрований розчин калію марганцевокислого з молярною концентрацією 0,02 моль/дм³ — згідно з розділом 8;

• сірчану кислоту — згідно з ГОСТ 4204.

Записують об'єм розчину калію марганцевокислого, використаного під час випробовування.

Записують об’єм розчину калію марганцевокислого, використаного під час виконання контрольного досліду.

Молярну концентрацію розчину амоній залізо (II) сульфату у молях на кубічний дециметр обчислюють за формулою (7):

_ 5-(УкМпО₄^— И<МпО₄ ) ’ ^СКМпО₄

^cFe(ll) ў . (7)

^vFe(ll)

де 5 — кількість молів амоній залізо (II) сульфату, які реагують з 1 молем калію марганцевокислого;

4<мпо₄ — об’єм розчину калію марганцевокислого, використаного під час випробовування, см³;

І/кмпо₄ — об’єм розчину калію марганцевокислого, використаного під час виконання контрольного досліду, см³;

с_КМпо₄ — концентрація титрованого розчину калію марганцевокислого, моль/дм³;

у — об’єм розчину амоній залізо (II) сульфату згідно з 12.3, використаного під час випробо­вування, см³.

Титрований розчин амоній залізо (II) сульфату зберігають і використовують згідно з 5.7. Строк зберігання титрованого розчину становить один місяць.

ДОДАТОК A
(обов'язковий)

ГРАДУЮВАННЯ МІРНОГО ПОСУДУ

А.1 Правила та умови градуювання мірного посуду

А. 1.1 Мірні колби градуюють «на вливання», а бюретки й піпетки — «на виливання».

А.1.2 Перед градуюванням мірний посуд ретельно миють. Піпетки й бюретки не сушать, а мірні колби ополіскують етиловим спиртом або ацетоном і висушують за температури (20 + 5) °С.

А.1.3 Результати зважування під час градуювання мірного посуду місткістю до 50 см³ записують із точністю до 0,001 г, під час градуювання мірного посуду місткістю понад 50 см³ — із точністю до 0,01 г.

А.1.4 Градуювання автоматичних піпеток та бюреток виконують за методиками, подібними до на­ведених у цьому додатку.

А.1.5 Під час градуювання мірних колб і піпеток їх зважують методом заміщення з використову­ванням свинцевого дробу.

А.1.6 Умови градуювання наведено в 5.1.

Примітка А.1. У разі використовування ваг з однією чашкою метод заміщення використовувати не обов'язково.

А.2 Засоби градуювання, допоміжні пристрої та матеріали

Для градуювання мірного посуду використовують такі засоби градуювання, допоміжні пристрої та матеріали:

• ваги лабораторні класу точності не нижче ніж середній — згідно з ДСТУ EN 45501;

• термометр із ціною поділки 0,1 °С — згідно з ГОСТ 28498, для вимірювання температури від 0 °С до 50 °С;

• стаканчики для зважування СН-85/15 — згідно з ГОСТ 25336,

• колби типу Кн виконання 1 — згідно з ГОСТ 25336;

• дріб мисливський — згідно з ГОСТ 7837;

• ацетон — згідно з ГОСТ 2603;

• воду для застосування в лабораторіях, будь-якого класу — згідно з ДСТУ ISO 3696;

• спирт етиловий — згідно з ДСТУ 4221;

— папір фільтрувальний лабораторний марки ФБ або ФС — згідно з ГОСТ 12026 або папір фільтрувальний — згідно з чинним нормативним документом.

Примітка А.2. Місткість стаканчиків для зважування та колб визначають залежно від місткості посуду, який градуюють.

А.З Градуювання мірної колби

А.3.1 Висушену мірну колбу розміщують на правій чашці ваг. На лівій чашці ваг розміщують ста­кан, в який додають свинцевий дріб до врівноваження. Колбу знімають і на її місце ставлять гирі до досягнення положення рівноваги.

Обережно наповнюють колбу дистильованою водою до позначки. Остаточно встановлюють рівень води в колбі до позначки, додаючи (або видаляючи) кілька крапель води за допомогою скляної трубочки з відтягнутим кінцем або тонкої піпетки так, щоб нижній край меніска води перебував на рівні верхнього краю позначки на колбі. Колбу з водою розміщують на правій чашці ваг, на лівій чашці розміщують ста­кан. Знову врівноважують чашки додаванням у стакан свинцевого дробу. Колбу з водою знімають, став­лять на її місце гирі до досягнення положення рівноваги. За різницею результатів двох зважувань ви­значають масу води, що міститься в колбі за даної температури.

А.3.2 Заповнення колби водою і визначання мас порожньої колби, колби з водою та води повто­рюють тричі. Обчислюють середнє арифметичне значення результатів трьох визначень маси води т у грамах, яка міститься в заповненій колбі.

А.3.3 Значення об’єму, який займає 1,000 г води за температури випробовування, перераховують на значення об’єму, який займає 1,000 г води за температури 20 °С згідно з даними таблиці А.1.

Місткість колби за температури 20 °С і/_к2о у кубічних сантиметрах обчислюють за формулою (А.1):

Ук20 ⁼ У20 ' ^т< (А.1)

де V₂₀ — об’єм, що займає 1,000 г води за температури 20 °С, згідно з таблицею А.1, см³.

Таблиця А.1 — Об'єм, який займає 1,000 г води у разі зважування за допомогою гирь з нержавкої сталі з урахуванням поправок на зважування в повітряному середовищі