---

ГОСТ 16457-76

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ АЛЬДЕГИДОВ

Издание официальное

БЗ 1-99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа Л59

ДК 54-41:543.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Р

ГОСТ
16457-76* *

Взамен
ГОСТ 16457-70

ЕАКТИВЫ

Методы определения примеси альдегидов

Reagents. Methods for determination of
aldehide impurities

ОКСТУ 2609

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1976 г. № 2242 дата введения установлена

01.07.77

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.09.91 № 1506

Настоящий стандарт распространяется на органические реактивы и устанавливает следующие методы определения примеси альдегидов:

визуально-колориметрический с фуксинсернистым реактивом;

объемный с гидрохлоридом гидроксиламина;

визуально-нефелометрический с димедоном.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

При определении альдегидов визуально-колориметрическим методом масса альдегида в навеске анализируемого реактива должна быть:

0,02 — 0,06 мг при определении формальдегида,

0,2 — 0,6 мг при определении ацетальдегида.

При определении альдегидов объемным методом масса альдегида в навеске анализируемого реак­тива должна быть более 30 мг.

1. 3. (

      Издание официальное

      Измененная редакция, Изм. № 1).—1.4. (Исключены, Изм. № 1).

2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании розового хиноидного красителя при взаимодействии фуксинсернистого реактива с водорастворимыми альдегидами.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Реактив фуксинсернистый; готовят по ГОСТ 4517—87.

Раствор, содержащий формальдегид; готовят по ГОСТ 4212—76.

Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см³.

Раствор, содержащий альдегиды (ацетальдегид); готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см³.

Цилиндр 2(4)—50—2 по ГОСТ 1770—74 или колба типа Кн вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336-82.

Пипетка вместимостью 2 см³.

Альдегиды в реактивах, несмешивающихся с водой, определяют из водной вытяжки после отде­ления ее от органического слоя.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Навеску анализируемого препарата, растворенную в воде, или водную вытяжку анализируемого препарата помещают в цилиндр или коническую колбу с меткой на 23 см³, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 2 см³ фуксинсернистого реактива и перемешивают.

Через 30 мин для формальдегида или через 20 мин для ацетальдегида розовую окраску анализи­руемого раствора сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла с окраской раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме массу формальдегида или ацетальдегида в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документа­ции на анализируемый реактив, и 2 см³ фуксинсернистого реактива.

1. 7. 3. Чувствительность определения формальдегида составляет 0,01 мг в 25 см³ раствора, ацеталь­дегида — 0,1 мг в 25 см³ раствора.

   8. 2, 2.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

   9. 2.7.3, 2.8. (Исключены, Изм. № 1).

2. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Сущность метода заключается в определении соляной кислоты, выделяющейся при взаимодей­ствии в спиртовой среде альдегидов с гидрохлоридом гидроксиламина.

Определение проводят потенциометрическим титрованием или титрованием с индикатором.

Раствор буферный янтарно-кислотно-боратный или фосфатно-цитратный (pH 4,0); готовят по ГОСТ 4919.2-77.

Бромфеноловый синий (индикатор), щелочной раствор с массовой долей 0,04 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор с массовой долей 5 %.

Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328—77, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор молярной концентрации с (НС1) = 0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1—83 соответствующим разбавлением растворов большей концентрации.

Спирт этиловый реактификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

Бюретка вместимостью 2(5) см³ или 3(10) см³.

Стакан В(Н)-1 - 100 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки вместимостью 1 и 5 см³.

Колба Кн-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770—74.

Иономер универсальный ЭВ-74.

Электроды стеклянный и хлорсеребряный.

Мешалка магнитная.

Навеску анализируемого реактива помещают в стакан, растворяют в 25 см³ этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см³ и перемешивают магнитной мешалкой. pH полученного раство­ра доводят раствором гидроксида натрия или соляной кислоты до 4,0, используя в качестве измери­тельного электрода стеклянный, а в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный. К раствору прибавляют 5 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина, перемешивают магнитной мешалкой, зак­рывают стакан часовым стеклом или чашкой и оставляют в покое на 30 мин. Затем раствор титруют из бюретки раствором гидроксида натрия, используя те же электроды, до pH 4,0.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же усло­виях.

Навеску анализируемого реактива помещают в колбу из бесцветного стекла, растворяют в 25 см³ этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см³, прибавляют 0,5 см³ раствора бромфенолово­го синего и перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого 25 см³ буферного раствора (pH 4,0) помеща­ют в такую же колбу, прибавляют 15 см³ этилового спирта, 0,5 см³ раствора бромфенолового синего и перемешивают.

При появлении в анализируемом растворе окраски, отличной от окраски раствора сравнения, к анализируемому раствору прибавляют по каплям при перемешивании раствор гидроксида натрия или соляной кислоты до появления окраски раствора сравнения.

Затем к анализируемому раствору прибавляют 5 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в покое. Через 30 мин анализируемый раствор титру­ют из бюретки раствором гидроксида натрия до появления окраски раствора сравнения, наблюдаемой в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же усло­виях.

„_(И-И₁)Кт_|100
т

где V— объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

V — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

К — коэффициент поправки раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³;

т_{ — масса определяемого альдегида, соответствующая 1 см³ раствора гидроксида натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

т — масса навески препарата, г.

1. 2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми и допускаемая суммарная погрешность ре­зультата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 должны быть указаны в нормативно-техни­ческой документации на анализируемый реактив.

   3. 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ВИЗУАЛЬНО-НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ДИМЕДОНОМ

МС ИСО 6353-1—82

«Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний»

5. Общие методы испытаний

   1. Альдегиды (ОМ 20)

К известному объему испытуемого раствора прибавляют 5 см³ воды и 0,15 см³ раствора димедона с массовой долей 5 % в эталоне с объемной долей 95 % и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения. Затем быстро разбавляют горячей водой до 10 см³ и охлаждают.

Сравнивают опалесценцию полученного раствора с опалесценцией раствора сравнения, получен­ного при аналогичной обработке соответствующего раствора, содержащего альдегид.

Раствор, содержащий альдегид, готовят в соответствии с разд. 4 МС ИСО 6353-1—82.

4. Растворы, используемые при испытаниях

Для приготовления растворов используют дистиллированную или деминерализованную воду (3.2).

Раствор, содержащий ацетальдегид или формальдегид, готовят следующим образом: растворяют 1,00 г ацетальдегида или 2,86 г раствора формальдегида с массовой долей 35 % в мерной колбе вместимостью 1000 см³, доводят до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,001 г СН₃СНО или 0,001 г НСНО.

Разбавленные растворы I, II и III готовят непосредственно перед использованием разбавлением основных растворов (п. 4.1.1) в мерной колбе соответствующего объема, причем точное соотношение объемов должно составлять 1/10, 1/100, 1/1000 соответственно.

Примечания:

1. В международном стандарте ИСО 6353-1—82 принято сокращение: ОМ — общий метод испытаний.

2. Нумерация общих методов испытаний соответствует нумерации, приведенной в международном стан­дарте ИСО 6353-1-82.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор И. С. Гришанова
Корректор Н. И. Гавришук
Компьютерная верстка Т. В. Александровой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 30.06.99. Подписано в печать 06.08.99. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,50.
Тираж 132 экз. С 3458. Зак.1670.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138Перепечатка воспрещена

* Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1991 г. (ИУС 12—91).

© Издательство стандартов, 1976

© ИПК Издательство стандартов, 1999