Аммоний роданистый по ГОСТ 19522-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77: 1 г реактива растворяют в 100 см3 этилового спирта.
3.3. Проведение анализа
Навеску стали или чугуна массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400-500 cм3 и растворяют в 40-50 см3 соляной кислоты (1:1), при умеренном нагревании.
После растворения навески приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и 2-3 капли в избыток.
Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1), выпаривают досуха и охлаждают.
После охлаждения к сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1), нагревают до растворения солей, прибавляют 100 cм3 горячей воды и фильтруют (если образовался осадок кремниевой кислоты и графита) через фильтр «белая лента». Фильтр с осадком промывают несколько раз горячей соляной кислотой (1:20) до полного удаления ионов железа (контроль проводят по реакции с роданистым аммонием). Фильтр с осадком отбрасывают.
Фильтрат доводят до объема 300-350 см3, приливают 40 см3 раствора винной кислоты или 20 см3 раствора лимонной кислоты, осторожно нейтрализуют раствором аммиака до появления слабого запаха и приливают 10 см3 раствора диметилглиоксима при постоянном перемешивании.
Раствор с осадком диметилглиоксимата никеля нагревают до 60-70 °С, дают постоять в теплом месте 2-3 ч, после чего фильтруют через фильтр «белая лента».
Стакан обмывают над фильтром 2-3 раза холодным раствором аммиака (1:100) и промывают фильтр с осадком 1-2 раза тем же раствором. Осадок на фильтре растворяют в 30 см3 горячей соляной кислоты (1:1) и промывают 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение. После этого проводят повторное осаждение никеля, как приведено выше.
Промытый осадок диметилглиоксимата никеля вместе с фильтром заворачивают в другой слегка увлажненный фильтр, помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при 800 °С и взвешенный, фильтр с осадком высушивают в тигле, осторожно озоляют, не допуская воспламенения после чего прокаливают в электропечи при 650-700 °С до постоянной массы. Охлаждают тигель с осадком в эксикаторе и взвешивают. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Определение никеля допускается заканчивать взвешиванием высушенного осадка диметилглиоксимата никеля (при массовой доле никеля в стали менее 0,2 %). В этом случае осадок отфильтровывают на стеклянный фильтрующий тигель № 3, предварительно высушенный и доведенный до постоянной массы. Стенки стакана и осадок обмывают раствором аммиака (1:100) и 5-6 раз теплой водой. Тигель с осадком помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 110-120 °С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю никеля (X1) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса тигля с осадком закиси никеля или диметилглиоксимата никеля, г;
m2 - масса тигля без осадка, г;
m3 - масса тигля с осадком контрольного опыта, г;
m4 - масса тигля без осадка, г;
K - коэффициент равный 0,2032 при пересчете диметилглиоксимата никеля на никель и 0,7858 при пересчете закиси никеля на никель;
m - масса навески пробы, г.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли никеля приведены в таблице.
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами никеля, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен.
4.2. Аппаратура и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Лампа с полым катодом для определения никеля.
Ацетилен растворенный и газообразный по ГОСТ 5457-75.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3: 50 г карбонильного железа растворяют в 400 см3 соляной кислоты (1:1), прибавляют по каплям азотную кислоту до окончания вспенивания, упаривают до влажных солей, прибавляют 40-50 см3 соляной кислоты и снова упаривают до влажных солей. Эту операцию повторяют. Соли растворяют в 100 см3 соляной кислоты (1:1), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют раствор через фильтр средней плотности.
Никель первичный по ГОСТ 849-70.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: 0,5000 г металлического никеля растворяют в 10 см3 соляной и 10 см3 азотной кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г никеля.
Раствор Б (готовят непосредственно перед применением): 20 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.
4.3. Подготовка прибора
Подготовку прибора к анализу проводят в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 232 нм. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду в пламени и устанавливают нулевое показание прибора.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г (при массовой доле никеля от 0,02 до 0,1 %) или 0,5 г (при массовой доле никеля от 0,1 до 0,2 %) или 0,2 г (при массовой доле никеля от 0,2 до 0,5 %) помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают 5 см3 соляной кислоты, 20-30 см3 воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые две порции фильтрата. Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают раствор карбонильного железа и проводят через все стадии анализа.
Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем анализируемые растворы в порядке увеличения массовой доли никеля до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.
Из среднего значения оптической плотности каждого испытуемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу никеля находят по градуировочному графику.
4.4.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью 160 см3 помещают по 20, 10 или 4 см3 раствора карбонильного железа в зависимости от навески пробы, в шесть приливают последовательно 1,5; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 12,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00015; 0,00030; 0,00050; 0,00070; 0,00100; 0,00125 г никеля. Седьмая колба служит для проведения контрольного опыта. Содержимое колб доводят до метки водой, перемешивают и дальнейший анализ проводят по п. 4.4.1.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы никеля строят градуировочный график.
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю никеля (Х2) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса никеля в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески пробы, г.
Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли никеля приведены в таблице.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; Л. И. Березовая, О. М Киржнер
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 № 3018
3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.9-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ГОСТ 849-70 |
2.1.2, 4.2 |
2.1.2, 2.2.2, 3.2 |
|
|
2.1.2, 3.2, 4.2 |
2.2.2 |
||
|
ГОСТ 3652-69 |
2.1.2, 3.2 |
2.1.2, 3.2, 4.2 |
|
|
2.1.2, 3.2 |
2.1.2, 4.2 |
||
|
2.1.2 |
3.2, 4.2 |
||
|
2.1.2 |
2.1.2, 3.2 |
||
|
2.2.2 |
3.2 |
||
|
2.1.2 |
2.2.2 |
||
|
2.1.2, 3.2, 4.2 |
1.1 |
||
|
4.2 |
2.2.2 |
||
|
3.2 |
3.2 |
СОДЕРЖАНИЕ
|
1. Общие требования 1 2. Фотометрический метод определения никеля 2 3. Гравиметрический метод определения никеля 4 4. Атомно-абсорбционный метод определения никеля 5 |
