Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
КАЛИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 3-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Potassium phosphate, dibasic 3-aqueous. Specifications
ОКП 26 2113 1280 10
Дата введения 1976-07-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1975 г. N 1325 дата введения установлена 01.07.76
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 2493-65
ИЗДАНИЕ (декабрь 2002 г.) с Изменениями N 1, 2 утвержденными в феврале 1981 г., июле 1985 г. (ИУС 4-81, 11-85)
Настоящий стандарт распространяется на 3-водный двузамещенный фосфорнокислый калий, представляющий собой кристаллический порошок или кристаллы белого цвета; хорошо растворим в воде; сильно гигроскопичен.
Формула: K НРО ·3Н О.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 228,20.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1a. 3-водный двузамещенный фосфорнокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.1. По физико-химическим показателям 3-водный двузамещенный фосфорнокислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя |
Норма |
|
|
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2113 1282 08 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2113 1281 09 |
1. Массовая доля 3-водного двузамещенного фосфорнокислого калия (К НРО ·3Н О), %, не менее |
99 |
98 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,005 |
0,01 |
3. Массовая доля азота (N) - из нитратов, нитритов и др., %, не более |
0,001 |
0,002 |
4. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более |
0,005 |
0,01 |
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более |
0,001 |
0,002 |
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0005 |
0,002 |
7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
8. Массовая доля мышьяка (As), не более |
0,00005 |
0,0001 |
9. Массовая доля натрия (Na), %, не более |
0,1 |
0,1 |
10. рН 5%-ного раствора препарата |
8,9-9,3 |
8,9-9,3 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. 3-водный двузамещенный фосфорнокислый калий вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.3. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Определение массовой доли примесей общего азота и тяжелых металлов предприятие-изготовитель проводит по требованию потребителя.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по НТД.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 280 г.
3.2. Определение массовой доли 3-водного двузамещенного фосфорнокислого калия
3.2.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (НСI)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другого типа с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.
Мешалка магнитная.
Электроды - стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
Стакан Н-2-100 по ГОСТ 25336-82.
3.2.2. Проведение анализа
Около 5,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см воды и титруют, при перемешивании раствора магнитной мешалкой, раствором соляной кислоты до значения рН 4,4, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный (или каломельный).
Допускается индикация эквивалентной точки по метиловому оранжевому.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 3-водного двузамещенного фосфорнокислого калия ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм , израсходованный на титрование, см ;
0,2282 - масса 3-водного двузамещенного фосфорнокислого калия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм , г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать 0,3%.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
3.3.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 200 см , растворяют при нагревании в 100 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1 мг,
для препарата чистый - 2 мг.
3.1-3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Определение массовой доли азота из нитратов, нитритов и др.
Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74.
При этом 1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см , растворяют в 45 см воды и далее определение проводят фотометрическим (в объеме 50 см ) или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
для препарата чистый - 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
3.5. Определение массовой доли сульфатов
3.5.1. Реактивы и растворы
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 20%-ный раствор, профильтрованный через плотный беззольный фильтр.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор, свежеприготовленный и профильтрованный через плотный беззольный фильтр.
Раствор, содержащий SO ; готовят по ГОСТ 4212-76.
3.5.2. Проведение анализа
0,50 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см , растворяют в 50 см воды и прибавляют при перемешивании 4 см раствора соляной кислоты, 6 см раствора крахмала и 6 см раствора хлористого бария.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг SO ,
для препарата чистый - 0,05 мг SO ,
2 см раствора соляной кислоты, 6 см раствора крахмала и 6 см раствора хлористого бария.
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см , растворяют в 30 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см ) или визуально-нефелометрическим методом. Если после прибавления раствора азотной кислоты раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый 1%-ным горячим раствором азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
для препарата чистый - 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75.
При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см ), растворяют в 20 см воды, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 1-2 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят фотометрически сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,
для препарата чистый - 0,02 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом. При этом 4,00 г препарата растворяют в 30 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76, прибавляя 5 см уксусной кислоты (вместо 1 см ) и не прибавляя раствор уксуснокислого аммония.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Рb,
для препарата чистый - 0,02 мг Рb,
5 см уксусной кислоты и 10 см сероводородной воды.
3.9. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески 1,00 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,0005 мг As,
для препарата чистый - 0,001 мг As,
20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
3.4-3.9. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.10. Определение массовой доли натрия
3.10.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.
Фотоумножители типа ФЭУ-38 или другого типа, чувствительные в видимой области спектра.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Пропан-бутан.
Горелка.
Распылитель.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Раствор, содержащий Na; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см натрия - раствор А.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
При работе с горючими газами следует строго руководствоваться инструкцией по технике безопасности.
3.10.2. Приготовление анализируемых растворов
0,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , растворяют в воде, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
3.10.3. Приготовление раствора сравнения
В три мерные колбы вместимостью 100 см каждая помещают по 20 см воды и объемы раствора А, указанные в табл.2, затем растворы перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
Таблица 2
Номер раствора сравнения |
Объем раствора А, см |
Концентрация Na в растворе сравнения, мг/100 см |
Массовая доля Na в препарате, % |
1 |
2,5 |
0,25 |
0,05 |
2 |
5 |
0,5 |
0,1 |
3 |
10 |
1 |
0,2 |