На снимаемых с испытаний образцах определяют величину адгезии.

Для каждого образца, покрытие которого находится в предельном состоянии, определяют удельную потерю массы по п.2.4.5 и вычисляют средние величины показателей подпленочной коррозии для режимов I и II.

2.4.8. В случае когда для режима I существенно отличается от для режима II, в качестве показателя подпленочной коррозии в предельном состоянии покрытия принимают значение , полученное при концентрации агрессивной среды, наиболее близкой к рабочей.

Существенность отличия величин , полученных по режимам I и II, устанавливают по обязательному приложению 7 по формуле (7), где для режима I, - то же для режима II.

2.4.9. Данные испытаний заносят в таблицу протокола испытаний.

2.5. Обработка результатов испытаний

2.5.1. Ресурс покрытия в условиях эксплуатации вычисляют по формуле

, (1)

где - продолжительность эксплуатации до начала коррозии металла, ч;

- скорость коррозии металла под покрытием в условиях эксплуатации, г/см·ч;

- показатель подпленочной коррозии металла в предельном состоянии покрытия, г/см.

2.5.2. Величины и находят экстраполяцией полученных экспериментально зависимостей времени начала коррозии и скорости коррозии от температуры и концентрации агрессивной среды в области рабочей температуры и концентрации.

Зависимости и от температуры и концентрации вычисляют по формулам:

; (2)

, (3)

где , , , , и - постоянные параметры, определяемые экспериментально по методам настоящего стандарта.

2.5.3. для каждой длительности воздействия агрессивной среды в данном режиме испытания вычисляют по формуле

, (4)

где - количество испытанных образцов;

- масса металлической пластинки -го образца после испытания, г;

- масса металлической пластинки -ro образца до испытания, г.

2.5.4. Для определения постоянных параметров зависимостей (2) и (3) для каждого режима испытаний вычисляют зависимость от по формуле

, (5)

где - постоянная величина для каждого режима;

- величина скорости подпленочной коррозии для каждого режима испытаний, г/см·ч;

- длительность воздействия агрессивной среды в данном режиме испытания, ч.

2.5.5. Расчет параметров и производят методом наименьших квадратов по обязательному приложению 5.

2.5.6. Линейность функциональной зависимости (5) проверяют по обязательному приложению 6.

2.5.7. Время начала коррозии металла под покрытием для каждого режима () в ч вычисляют по формуле

. (6)

2.5.8. Находят зависимости от и от для всех концентраций, при которых проводились испытания.

Линейность и параллельность зависимостей определяют по обязательным приложениям 6 и 7.

2.5.9. Используя найденные для каждого режима величины и , находят параметры зависимостей (2) и (3) по обязательному приложению 8. Из зависимостей (2) и (3) рассчитывают время начала коррозии и скорость коррозии для рабочих значений температуры и концентрации агрессивной среды по приложению 8. Величины , и используют для расчета ресурса покрытия в условиях эксплуатации по формуле (1).

2.5.10. Для оценки статистической достоверности результатов определения ресурса покрытия в условиях эксплуатации рассчитывают нижний и, если требуется, верхний доверительные пределы для среднего по приложению 8.

2.5.11. Если зависимости от нелинейны, ресурс () вычисляют по формуле

. (7)

Величины , , и для рабочей температуры и концентрации рассчитывают из зависимостей , , и от температуры и концентрации агрессивной среды по приложению 8. Величины и в формулах (5) и (6) находят по обязательному приложению 5.

2.5.12. При эксплуатации покрытий при переменной температуре ресурс покрытий определяют при эквивалентной температуре Т, рассчитанной по ГОСТ 9.707-81, принимая среднестатическое количество часов заданной продолжительности хранения, , равное одному году.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5.13. Пример обработки экспериментальных данных приведен в справочном приложении 10.

3. МЕТОД 2

Сущность метода заключается в экспериментальном определении зависимости электрического сопротивления (показателя подпленочной коррозии), тонкой металлической пленки, нанесенной на стеклянную пластинку перед нанесением исследуемого покрытия, от продолжительности испытаний для каждого из режимов испытаний.

Из этих зависимостей находят время начала коррозии и скорость коррозии металла под покрытием для каждого режима испытаний. Полученные величины экстраполируют в область рабочих значений температуры и концентрации агрессивной среды и рассчитывают ресурс покрытия в условиях эксплуатации.

Предельное состояние покрытия принимают таким, как для метода 1.

3.1. Требования к образцам

3.1.1. Образцами являются окрашенные стеклянные пластинки размером 25х60±, предварительно покрытые в вакууме тонким слоем исследуемого металла (черт.1). Перед нанесением пленки металла стеклянную пластинку матируют наждачной шкуркой, обезжиривают этиловым спиртом и помещают в специальный трафарет для получения металлической пленки в форме двухсторонней лопаточки. Пленку металла наносят термически в вакууме. Толщина пленки должна быть такой, чтобы ее электрическое сопротивление было 1-10 Ом.

1 - контакты; 2 - слой меди; 3 - стеклянная пластинка; 4 - слой основного металла.

Черт.1

По краям на пленку исследуемого металла термически в вакууме наносят слой меди, к которому припаивают контакты.

Конструкция трафарета, условия нанесения металлической пленки и указания по припайке контактов приведены в обязательном приложении 11.

3.1.2. После окрашивания края образцов и места контактов защищают дополнительно толстым 500-700 мкм слоем того же или другого лакокрасочного покрытия.

3.1.3. Образцы маркируют креплением к выведенным через крышку эксикатора контактным проводам картонных бирок с номером образца.

3.1.4. Изоляция контактных проводов должна быть стойкой в агрессивной среде.

3.1.5. Испытываемое покрытие не должно иметь пор и пузырей.

Наличие пор проверяют следующим образом. Каждый образец помещают в подкисленную до рН 5-6 дистиллированную или водопроводную воду и измеряют электрическое сопротивление покрытия тераомметром типа МОМ-4.

Тераомметр присоединяют при помощи двух изолированных медных проводов, концы которых зачищены от изоляции и продуктов коррозии. Конец одного из проводов опускают в воду, конец другого - соединяют с одним из контактных проводов образца. Далее проверку ведут по п.2.1.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1.6. Толщину покрытия каждого образца измеряют микрометром. Для этого вначале измеряют толщину стеклянной пластинки с напыленной пленкой металла в пяти отмеченных точках. После нанесения и сушки покрытия замеряют в тех же точках суммарную толщину стеклянной пластинки и покрытия и по разности находят толщину покрытия.

Неравномерность покрытия на каждом образце должна соответствовать п.2.1.4.

3.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Шкурка наждачная по ГОСТ 6456-82.

Стеклянные пластинки.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67.

Вакуумный универсальный пост ВУП-1 или ВУП-2К.

Припой по ГОСТ 21931-76.

Сплав Вуда.

Мост типа МО по ГОСТ 7165-78, постоянная 0,1.

Микрометр по ГОСТ 4381-87.

Аппаратура по пп.2.2.4, 2.2.6-2.2.12.

3.3. Подготовка к испытаниям

3.3.1. Для каждого режима испытаний изготовляют не менее 10 образцов.

3.3.2. Подготовку к испытаниям проводят по пп.2.3.2-2.3.6.

3.4. Проведение испытаний

3.4.1. Испытания образцов проводят по всем режимам, указанным в ПИ, и по пп.2.4.2-2.4.4.

3.4.2. Периодически в соответствии с таблицей производят измерения электрического сопротивления металлической пленки образцов до того момента, пока ее электрическое сопротивление не станет примерно в 10 раз больше начального.

Продолжительность испытаний, сут

Периодичность определения сопротивления, ч

До 0,25

0,5

" 1

1

" 2

2

" 6

6

" 30

24

" 160

168

Св. 160

720

3.4.3. Зависимость показателя подпленочной коррозии от продолжительности испытаний для каждого режима находят не менее чем по пяти экспериментальным точкам.

3.4.4. При отсутствии данных о величине для данного металла и агрессивной среды ее определяют по методу 1 (пп.2.4.6-2.4.8), используя тот вид покрытия, для которого возможно применение этого метода.

3.4.5. Результаты испытаний заносят в таблицу протокола испытаний.

3.5. Обработка результатов испытаний

3.5.1. Обработку результатов испытаний проводят по пп.2.5.1, 2.5.2.

3.5.2. Среднюю величину изменения электрического сопротивления () для каждой длительности воздействия агрессивной среды в данном режиме испытания вычисляют по формуле

, (8)

где - количество испытанных образцов;

- электрическое сопротивление металлической пленки -ro образца в процессе испытаний, Ом;

- электрическое сопротивление металлической пленки -го образца до испытания, Ом.

3.5.3. Для определения постоянных параметров зависимостей (2) и (3) для каждого режима испытаний зависимости от вычисляют по формуле

, (9)

где - постоянная величина для каждого режима испытаний;

- величина скорости подпленочной коррозии для каждого режима испытаний, Ом/ч;

- длительность воздействия агрессивной среды в данном режиме испытания, ч.

3.5.4. Параметры и рассчитывают методом наименьших квадратов по обязательному приложению 5.

3.5.5. Скорость подпленочной коррозии () в г/см·ч вычисляют по формуле

, (10)

где и - электрическое сопротивление металлической пленки, Ом, для длительностей воздействия агрессивной среды и , ч;

- удельное сопротивление металлической пленки, Ом·см;

- плотность металла, г/см.

3.5.6. Время начала коррозии металла под покрытием для каждого режима () в ч вычисляют по формуле

. (11)

3.5.7. Далее обработку результатов испытаний проводят по пп.2.5.6, 2.5.8-2.5.10, 2.5.12.

4. МЕТОД 3

Сущность метода заключается в экспериментальном определении зависимости ресурса покрытия от температуры и концентрации агрессивной среды испытанием образцов в каждом испытательном режиме до отказа покрытия, с последующей экстраполяцией в область рабочих значений температуры и концентрации. Критерием отказа (предельным состоянием покрытия) является снижение электрического сопротивления покрытия до величины приведенного сопротивления разрушения

4.1. Требования к образцам

4.1.1. Образцами являются окрашенные с одной стороны плоские металлические пластинки размером 70х70±.

Пластинки окрашивают по п.2.1.1.

4.1.2. Покрытие на образцах должно отвечать требованиям пп.2.1.2 и 2.1.4.

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы

4.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы - по пп.2.2.2-2.2.8, 2.2.10-2.2.12.

4.2.2. Металлическое основание, стеклянная ванночка, размеры которых выбираются в зависимости от объема испытаний и удобства пользования.

4.3. Подготовка к испытаниям

4.3.1. Для каждого режима испытаний готовят не менее 8 образцов.

4.3.2. Растворы агрессивной среды готовят по п.2.3.2. В термостате устанавливают требуемую температуру.

4.3.3. На окрашенную поверхность образца при помощи замазки приклеивают стеклянную воронку диаметром , как показано на черт.2.

Общий вид образца и схема испытаний

покрытий на долговечность

1 - стеклянная воронка; 2 - платиновая проволока; 3 - агрессивная среда; 4 - замазка;

5 - покрытие; 6 - металлическая пластинка; 7 - тераомметр МОМ-4.

Черт.2

Применяют замазку следующего состава (в массовых частях):

смола эпоксидная ЭД-16 по ГОСТ 10587-84

- 100,

полиэтиленполиамин по НТД

- 14,

тальк по ГОСТ 19284-79

- 100.

Образцы с приклеенными воронками выдерживают 2-3 сут при температуре (25±10) °С.

Допускается применение других замазок, не разрушающихся при воздействии агрессивной среды в течение времени испытаний.

4.3.4. Агрессивную среду наливают в воронки.

4.3.5. Для измерения электрического сопротивления пленки покрытия без извлечения образцов из агрессивной среды в термостате монтируют изолированные провода с припаянными платиновыми наконечниками или проволоками. Электрическое сопротивление изоляции проводов относительно корпуса термостата должно быть не менее 10 Ом при установленной температуре испытания.

4.3.6. Образцы устанавливают на металлическое основание, помещают в стеклянную ванночку и устанавливают ее в термостат. Металлическое основание соединяют с одним из выведенных из термостата проводов. Платиновые наконечники погружают в агрессивную среду на глубину 10-.