Страница 2: ГОСТ 4330-76. Реактивы. Кадмий хлористый 2,5-водный. Технические условия (70179)

Таблица 2

В стаканчики для взвешивания, содержащие 1 и 3 образцы, пипеткой прибавляют по 1 см³ воды и перемешивают. Затем в кратер графитовых электродов, нагретых под инфракрасной лам­пой, вносят пипеткой 8—2—0,1 по 7 капель каждого образца » высушивают под инфракрасной лампой.

Для определения массовых долей указанных выше примесей в препарате ч.д.а. применяют образцы 1, 2, 3, в препарате ч. — 2„ 3, 4.

3.9.2.1, 3.9.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Ширина щели, мм 0,018

Высота диафрагмы на средней линзе конденсор- ной системы, мм 3.2

Экспозиция, с 30.

Перед съемкой угольные электроды предварительно обжига­ют в дуге постоянного тока в течение 15 с при силе тока 10 А №. снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электро­дах Mg, Си, РЬ.

Электрод с анализируемой пробой, подсушенный под -инфра­красной лампой, возбуждают в дуге постоянного тока и снимают спектрограмму. Так же поступают с образцами, содержащими примесь Mg, Си и РЬ.

Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз. Каждый раз ставят новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, снова промывают в проточной воде и высуши­вают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитиче­ских спектральных линий определяемых элементов и линий сосед­него шона, пользуясь логарифмической шкалой (нм):

Ms — 277,98 или 277,83;

Си — 327,40;

РЬ —283,31.

Для каждой аналитической линии вычисляют разность почер­нений (AS)

AS = 5л+ф—5ф,

где Sn+ф— почернение линии + фона;

5ф —■ почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее .арифметическое значение (AS') для каждого элемента в анализи­руемой пробе и образце. По значениям AS' аналитических пар линий примесей образца строят градуировочный график для каж­дого определяемого элемента, откладывая на оси абсцисс лога­рифмы концентраций, а на оси ординат — среднее арифметиче­ское значение разности почернений.

Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе нахо­дят по соответствующему градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений, относительное расхож­дение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 40%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±20% при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается проводить определение меди по ГОСТ 10554—74 диэтилдитиокарбаматным методом из навески 0,5 г.

При разногласиях в оценке массовой доли меди анализ прово­дят спектральным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ 22001—87.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

спектрофотометр пламенный на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или на основе монохро­матора УМ-2 с фотоэлектрической приставкой с соответствующим •фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов с аналогичными метрологически­ми характеристиками;

ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457—75;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров;

горелка;

распылитель;

колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

растворы, содержащие Na, К и Са, готовят по ГОСТ 4212—76; раствор , содержащий по 1 мг/см³ Na, К и Са, — раствор 1; соот­ветствующим разбавлением получают раствор, содержащий по 0,1 мг/см³ Na, К и Са, — раствор 2;

кадмий хлористый, 2,5-водный по настоящему стандарту, не содержащий Na, К и Са; готовят многократной перекристаллиза­цией препарата. При отсутствии препарата, не содержащего ука­занных примесей, для приготовления растворов сравнения исполь­зуют препарат с минимальным их содержании, определяемым лметодом добавок в условиях данной методики.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в во­де, доводят объем раствора водой до метки и тщательно переме­шивают.

Для приготовления каждого раствора сравнения 5,00 г препа­рата помещают в мерную колбу, растворяют в воде и прибавля­ют объемы растворов 1 или 2, указанные в табл. 3. Затем объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравни­вают интенсивность излучений резонансных линий (нм): Na — 589,0—589,6; К — 766,6; Са — 422,7, возбуждаемых в пламе-

Таблица 3

ни ацетилен—воздух при введении в него растворов сравнения иі анализируемых растворов.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к не­му инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование- воды, применяемой для приготовления растворов, а также анали­зируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возраста­ния массовых долей примесей. Затем проводят фотометрирование' в обратной последовательности, начиная с максимальных массо­вых долей примесей, и вычисляют среднее арифметическое значе­ние показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправ­ки отсчет, полученный при фотометрировании воды. После каж­дого измерения распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график для каждого определяемого элемента, от­кладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю определяемых элементов в пересче­те на препарат в процентах.

'Массовую долю каждой примеси находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение,, равное 25%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±10% при доверительной вероятности /’=0,95.

5,00 г препарата помещают в колбу Кн-1(2)—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82), добавляют цилиндром (ГОСТ 1770—74) 95 см^3; дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по- ГОСТ 4517—87), перемешивают и измеряют pH раствора на уни­версальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допу­скаемой основной погрешности ±0,05 pH.

1. 1. 3.12. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ

И ХРАНЕНИЕ

Вид и тип тары: 2—1, 2—9, 2—4 (с дополнительной гермети­зацией парафинированием).

Группа фасовки: III, IV, V, VI и VII.

На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6162, черт. 6.1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. Препарат перевозят любым видом транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 2,5-воднрго хлори­стого кадмия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 2,5-водный хлористый кадмий — политропный яд. Предель­но допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны — 0,05/0,01 мг/см³ (числитель — максимальная, знаменатель — среднесмен­ная), класс опасности 1, в воде культурно-бытового водопользова­ния предельно допустимая концентрация — 0,001 мг/дм³ (по кад­мию), класс опасности 2, лимитирующий показатель вредности — санитарно-токсикологический.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А. С. Мунькин, Л. Н. Серебрякова, В. А. Макарова, Л. С. Кри­мер, А. М. Савельева, В. М. Хомякова, Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, Л. В. Кидиярова, 3. М. Сульман, И. В. Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.07.76 № 1724

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4330—66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ