Таблица 2
Номера образцов |
Объем раствора, см3 |
Масса примесей в образце, мг |
Массовая доля примесей в пересчете на препарат, % |
||||||||
1 |
2 |
Mg |
Си |
РЬ |
Mg |
Си |
РС |
||||
1 |
1 |
0,01 |
0,0025 |
0,005 |
0,002 |
0,0005 |
0,001 |
||||
2 |
2 |
— |
0,02 |
0,005 |
0,01 |
0,004 |
0,001 |
0,002 |
|||
3 |
— |
1 |
0,05 |
0,01 |
0,025 |
0,01 |
0,002 |
0,005 |
|||
4 |
— |
** |
0,1 |
0,02 |
0,05 |
0,02 |
0,004 |
0,01 |
В стаканчики для взвешивания, содержащие 1 и 3 образцы, пипеткой прибавляют по 1 см3 воды и перемешивают. Затем в кратер графитовых электродов, нагретых под инфракрасной лампой, вносят пипеткой 8—2—0,1 по 7 капель каждого образца » высушивают под инфракрасной лампой.
Для определения массовых долей указанных выше примесей в препарате ч.д.а. применяют образцы 1, 2, 3, в препарате ч. — 2„ 3, 4.
3.9.2.1, 3.9.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Условия съемки спектрограммы
Сила тока, А 12
Ширина щели, мм 0,018
Высота диафрагмы на средней линзе конденсор- ной системы, мм 3.2
Экспозиция, с 30.
Перед съемкой угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока в течение 15 с при силе тока 10 А №. снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах Mg, Си, РЬ.
Проведение анализа
Электрод с анализируемой пробой, подсушенный под -инфракрасной лампой, возбуждают в дуге постоянного тока и снимают спектрограмму. Так же поступают с образцами, содержащими примесь Mg, Си и РЬ.
Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз. Каждый раз ставят новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.
Обработка спектрограммы и результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, снова промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых элементов и линий соседнего шона, пользуясь логарифмической шкалой (нм):
Ms — 277,98 или 277,83;
Си — 327,40;
РЬ —283,31.
Для каждой аналитической линии вычисляют разность почернений (AS)
AS = 5л+ф—5ф,
где Sn+ф— почернение линии + фона;
5ф —■ почернение фона.
По трем значениям разности почернений определяют среднее .арифметическое значение (AS') для каждого элемента в анализируемой пробе и образце. По значениям AS' аналитических пар линий примесей образца строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат — среднее арифметическое значение разности почернений.
Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по соответствующему градуировочному графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 40%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускается проводить определение меди по ГОСТ 10554—74 диэтилдитиокарбаматным методом из навески 0,5 г.
При разногласиях в оценке массовой доли меди анализ проводят спектральным методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли цинка
Определение проводят по ГОСТ 22001—87.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли натрия, калия и кальция
Приборы, оборудование, реактивы и растворы:
спектрофотометр пламенный на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или на основе монохроматора УМ-2 с фотоэлектрической приставкой с соответствующим •фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками;
ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457—75;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
горелка;
распылитель;
колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;
пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;
растворы, содержащие Na, К и Са, готовят по ГОСТ 4212—76; раствор , содержащий по 1 мг/см3 Na, К и Са, — раствор 1; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий по 0,1 мг/см3 Na, К и Са, — раствор 2;
кадмий хлористый, 2,5-водный по настоящему стандарту, не содержащий Na, К и Са; готовят многократной перекристаллизацией препарата. При отсутствии препарата, не содержащего указанных примесей, для приготовления растворов сравнения используют препарат с минимальным их содержании, определяемым лметодом добавок в условиях данной методики.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Подготовка к анализу
Приготовление анализируемого р а с т в о- Р а
5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Приготовление растворов сравнения
Для приготовления каждого раствора сравнения 5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде и прибавляют объемы растворов 1 или 2, указанные в табл. 3. Затем объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучений резонансных линий (нм): Na — 589,0—589,6; К — 766,6; Са — 422,7, возбуждаемых в пламе-
Таблица 3
Номера растворов |
Объемы раствора, см3 |
Масса в растворе сравнения, мг |
Массовая доля примесей в пересчете на препарат, % |
||||||
11 2 |
Na |
К |
Са |
Na |
К |
Са |
|||
1 |
I |
0,1 |
0,1 |
0,1 |
0,002 |
0,002 |
0,002 |
||
2 |
— |
2,5 |
0,25 |
0,25 |
0,25 |
0,005 |
0,005 |
0,005. |
|
о |
0,5 |
— |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,01 |
0.01 |
0,01 |
|
4 |
1 |
— |
1,0 |
1,0 |
1,0 |
0,02 |
0,02 |
0,02 |
ни ацетилен—воздух при введении в него растворов сравнения иі анализируемых растворов.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование- воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания массовых долей примесей. Затем проводят фотометрирование' в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды. После каждого измерения распыляют воду.
Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю определяемых элементов в пересчете на препарат в процентах.
'Массовую долю каждой примеси находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,, равное 25%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности /’=0,95.
Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в колбу Кн-1(2)—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82), добавляют цилиндром (ГОСТ 1770—74) 95 см3; дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по- ГОСТ 4517—87), перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.
3.12. (Измененная редакция, Изм. № 1).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—9, 2—4 (с дополнительной герметизацией парафинированием).
Группа фасовки: III, IV, V, VI и VII.
На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6162, черт. 6.1).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Препарат перевозят любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие 2,5-воднрго хлористого кадмия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2,5-водный хлористый кадмий — политропный яд. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны — 0,05/0,01 мг/см3 (числитель — максимальная, знаменатель — среднесменная), класс опасности 1, в воде культурно-бытового водопользования предельно допустимая концентрация — 0,001 мг/дм3 (по кадмию), класс опасности 2, лимитирующий показатель вредности — санитарно-токсикологический.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
(Исключен, Изм. № 1).
При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, спецодежду, фартук), а также соблюдать меры личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиля- иней. Анализ препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу. В местах наибольшего пыления необходимы местные вытяжки.
(Измененная редакция, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А. С. Мунькин, Л. Н. Серебрякова, В. А. Макарова, Л. С. Кример, А. М. Савельева, В. М. Хомякова, Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, Л. В. Кидиярова, 3. М. Сульман, И. В. Жарова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.07.76 № 1724
ВЗАМЕН ГОСТ 4330—66
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 83—79 |
3.9.1 |
ГОСТ 84—76 |
3.9.1 |
ГОСТ 1277—75 |
3.3.1 |
ГОСТ 1467—77 |
3.2 |
ГОСТ 1770—74 |
3.3.1, 3.11.1, 3.12 |
ГОСТ 2874—82 |
3.9.1 |
ГОСТ 3118—74 |
3.3.1 |
ГОСТ 3773—72 |
3.9.1 |
ГОСТ 3885—73 |
2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 4160—74 |
3.9.1 |
ГОСТ 4212—76 |
3.9.1, 3.11.1 |
ГОСТ 4517—87 |
3.12 |
ГОСТ 6709—72 |
3.3.1, 3.9.1, 3.11.1 |
ГОСТ 10398—76 |
3.2 |
ГОСТ 10485—75 |
3.8 |
ГОСТ 10555—75 |
3.7 |
ГОСТ 10671.4—74 |
3.5 |
ГОСТ 10671.5—74 |
3.6 |
ГОСТ 19433—88 |
4.1 |
ГОСТ 19627—74 |
3.9.1 |
ГОСТ 20292—74 |
3.3.1, 3.9.1, 3.11.1 |
ГОСТ 22001—87 |
3.10 |
ГОСТ 25336—82 |
3.3.1, 3.9.1, 3.12 |
ГОСТ 25664—83 |
3.9.1 |
ТОСТ 27025—86 |
3.1а |
ГОСТ 27068—86 |
3.9.1 |