ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ЕДИНАЯ СИСТЕМА ЗАЩИТЫ
ОТ КОРРОЗИИ И СТАРЕНИЯ

МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

МЕТОДЫ УСКОРЕННЫХ ИСПЫТАНИЙ
НА КЛИМАТИЧЕСКОЕ СТАРЕНИЕ

ГОСТ 9.707-81

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва



УДК 620—197:006.354 Группа Т97

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗ А ССР

Е

ГОСТ

9.707—81

диная система защиты от коррозии и старения
МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

Методы ускоренных испытаний на
климатическое старение

Unified system of corrosion and ageing
protection. Polymeric materials.
Methods of accelerated climatic ageing tests.

Срок действия с 01.01.83

до 01.07.95

Настоящий стандарт распространяется на полимерные мате­риалы, детали и узлы из них в ненапряженном состоянии, а также на резиновые детали в напряженном состоянии (сжатие радиаль­ное до 25 %, осевое до 45 %) и устанавливает методы ускоренных испытаний для определения и прогнозирования изменения свойств при термовлажностном климатическом старении в условиях хра­нения 1, 2, 3, 4, 5 (в упаковке и без нее) и эксплуатации категории 2, 3, 4, 5 по ГОСТ 15150—69.

Определение и прогнозирование изменения свойств проводят по одному или нескольким характерным показателям старения. По­казатель устанавливают в стандартах или технических условиях на материал, узел или деталь.

Факторами климатического старения в настоящем стандарте являются: температура (положительная, отрицательная, сезонные и суточные циклические ее изменения) и влажность воздуха.

Статистические характеристики климатических факторов, не­обходимые для установления режимов испытаний, имитирующих условия хранения под навесом, устанавливают по ГОСТ 16350—80 и ГОСТ 24482—80.

Х

Издание официальное

арактеристики температуры и влажности, необходимые для установления режимов испытаний, имитирующих условия хране­ния в отапливаемых и неотапливаемых хранилищах, устанавлива-

Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1982

© Издательство стандартов, 1990 Переиздание с Изменениями ют по данным распределения температуры в них, статистически обработанным за период наблюдения не менее пятнадцати лет. При отсутствии данных о распределении температуры в неотапли­ваемых хранилищах характеристики температуры в них уста­навливают по ГОСТ 16350—80.

Методы настоящего стандарта применяют для исследователь­ских испытаний. Результаты испытаний по согласованию с заказ­чиком включают в стандарты или технические условия на мате­риал, деталь или узел и используют для определения и прогнози­рования сохраняемости изделий при воздействии указанных фак­торов.

Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приве­дены в приложении 1.

  1. МЕТОД 1

    1. Сущность метода заключается в проведении ускоренных ис­пытаний материалов, деталей и узлов на стойкость к старению при воздействии температуры и влажности, установления характера кинетической зависимости изменения показателя при старении, построении кривой прогноза и определении значения показателя после заданной продолжительности хранения или продолжитель­ности хранения до достижения заданного значения показателя.

Для узлов прогнозирование изменения свойств проводят по из­менению показателя слабого звена.

  1. Испытания материалов деталей и узлов, хранение которых осуществляется в герметич­ных условиях

    1. Отбор образцов

      1. Материалы перед испытаниями подвергают той же тех­нологической обработке (воздействию температуры, давления), что и при изготовлении изделий.

      2. Форма и размеры образцов для испытаний, способ и ре­жимы их изготовления должны соответствовать требованиям, ус­тановленным в стандартах на метод определения показателя.

      3. Испытания материалов проводят на заготовках, размер которых позволяет изготовить после испытаний не менее двух об­разцов.

Пример изготовления заготовок и группировки их на каждый съем приведен в приложении 2.

  1. Образцы для определения показателя до и после испы­таний должны быть изготовлены из одной партии материала.

  2. Продолжительность и условия хранения образцов от из­готовления до испытаний должны быть указаны в стандартах или технических условиях на материал, деталь, узел. При отсутствии таких указаний продолжительность хранения образцов от изготов­ления до испытаний не должна превышать 28 сут при нормальных значениях климатических факторов по ГОСТ 15150—69.

Образцы материалов, узлов, деталей, предназначенных для хранения в герметичных условиях, до испытаний хранят в герме­тичных контейнерах при температуре (293±5) К (20±5) °С.

    1. Количество образцов (1V) для определения исходного значения показателя и на каждый из съемов вычисляют в соответ­ствии с приложением 3.

  1. Аппаратура

Испытательная камера и термостат, обеспечивающие поддер­жание температуры с предельной допускаемой погрешностью ±2 К до 522 К (±2 °С до 249°С) и ±3 К от 523 К и выше (±3°С от 250°С и выше). Испытательная камера должна обеспечивать ре­гулирование и поддержание относительной влажности воздуха с предельной допускаемой погрешностью ±3% и предельно допус­каемый перепад температуры в рабочем объеме ±2 К (±2 °С).

Контейнер, снабженный крышкой с прокладкой, обеспечиваю­щей его герметичность, и устройством для размещения образцов.

Испытательная камера, термостат и контейнер должны быть изготовлены из материалов, не оказывающих влияния на резуль­тат испытаний, и должны обеспечивать проведение испытаний за­данного количества образцов.

Термоэлектрический преобразователь.

Весы с предельной допускаемой погрешностью ±0,01 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Подготовка к испытаниям

    1. Для проведения испытаний составляют программу, в которой указывают:

объект испытаний (марку материала, детали, узла), завод-из­готовитель, способ изготовления;

цель испытаний;

предполагаемые условия хранения;

характерный показатель старения и его предельно допускаемое значение;

режим испытаний и периодичность съемов;

перечень используемых при испытаниях стандартов или техни­ческих условий;

метрологическое обеспечение испытаний;

обозначение настоящего стандарта.

  1. Проведение испытаний

    1. Определяют исходное значение показателя в соответст­вии со стандартами на метод его определения.

    2. Образцы в количестве, необходимом для каждого съема, помещают в герметичные контейнеры. Отношение объема образ­цов к свободному объему контейнера после его заполнения образ­цами должно быть не менее 2,0.

    3. Свободный объем контейнера заполняют металлическим вкладышем с ячейками по форме и размерам образцов или шари­ками из стекла диаметром не более 15 мм. Материал вкладыша не должен оказывать влияния на результат испытаний.

    4. Контейнеры с образцами помещают в термостаты.

Расстояние между стенками термостата и контейнера должно быть не менее 50 мм, между контейнерами — не менее 20 мм.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Термическое старение проводят при температурах 7’1<7’2<7’з<...<7'„ , где п^4. Интервал между температурами ис­пытаний должен быть не менее 10 К. (10°С).

  2. Минимальная температура испытаний Тх должна быть равна или выше абсолютного максимума температуры хранения материала.

  3. Максимальная температура испытаний должна быть на 10 К (Ю°С) ниже температуры, при которой в материале образца начинаются физические и (или) химические процессы, не имеющие место при температуре хранения (или эксплуатации).

  4. Температура испытаний Тп должна быть равна или меньше 7 max •

  5. Максимальную температуру испытаний Тшах опреде­ляют по ГОСТ 9.715—86.

  6. .2.4.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  7. Продолжительность испытаний при каждой темпера­туре не должна быть меньше, чем требуется для получения сущест­венных изменений показателя. Существенность изменения по­казателя устанавливают в соответствии с приложением 4.

  8. Испытания узлов проводят по каждому из составляю­щих его материалов.

  9. Предварительно, с помощью термоэлектрического пре­образователя, устанавливают продолжительность прогрева, необ­ходимую для достижения по всему объему образца температуры, отличающейся от заданной по п. 1.2.4.5 на ±1 К (±1°С). Отсчет продолжительности испытаний начинают после указанного прог­рева.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Испытания проводят непрерывно в течение всей про­должительности старения. В продолжительность старения не вхо­дит продолжительность вынужденных перерывов, которая не дол­жна превышать 10 сут. При вынужденных перерывах образцы хра­нят в соответствии с требованиями п. 1.2.1.5.

  2. Если испытания проводят для определения продолжи­тельности хранения до достижения заданного значения показате­ля, то испытания ограничивают продолжительностью старения до достижения указанного значения показателя.

  3. Если испытания при температуре Г>353 К (80 °С) в течение 30 сут или при Тп =333 К (60°С) в течение 90 сут не при­вели к существенным изменениям показателя, то проводят допол­нительные испытания при температуре Тп, продолжительность старения при этом вычисляют по формуле

ту=,1:хрехР [~R ( 7^ ~~ )] ’

где Ту, Т п — соответственно продолжительность и температура испытаний, ч, К;

тхр —заданная продолжительность хранения, ч;

£ = 41,868-Ю3 Дж/моль (10 ккал/моль);

Тэ эквивалентная температура, установленная для заданного значения £ по приложению 5, К;

Я = 8,314 Дж/моль-К (1,987 кал/моль-°С).

Если при этом не будет получено существенное изменение пока­зателя, испытания прекращают; материал считают стойким к воз­действию указанных климатических факторов по заданному пока­зателю.

    1. В процессе старения при каждой температуре, указан­ной в п. 1.2.4.5, периодически, не менее 10 раз, проводят съемы образцов для определения показателя.

    2. 1.2.4.16. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    3. При каждом из съемов отбирают по 1 контейнеру и охлаждают его до температуры (293±5) К (20±5) °С. Продолжи­тельность хранения образцов в контейнере после охлаждения дол­жна быть не более 10 сут. Затем образцы извлекают из контейне­ра и проводят определение показателя в соответствии со стандар­тами на метод его определения.

    4. Результаты испытаний записывают в протокол по фор- ме, приведенной в приложении 4.

  1. Обработка результатов

    1. Значение показателя в исходном состоянии и после каж­дого съема принимают равным среднему арифметическому значе­нию показателя, которое вычисляют в соответствии с требования­ми ГОСТ 269—66.

    2. Данные, полученные по п. 1.2.5.1, в случае монотонного изменения показателя в процессе старения, обрабатывают мето­дом наименьших квадратов, применяя обратный полином второй степени в соответствии с рекомендуемым приложением 6, и строят график зависимости изменения показателя от продолжительности старения при температурах Т, Т2, Т3,...,Тп, как показано на черт. 1.

    3. На оси ординат графика, представленного на черт. 1, откладывают различные значения показателя Х2,...,Хп при щ^5, проводят прямые, параллельные оси абсцисс, до пересече­ния с кривыми графика, как показано на черт. 1 и определяют про­должительность испытаний (ту ) до достижения заданных зна­чений показателя (Хь А'2 Ят) при температурах (1, Т2, Г3Т п) или вычисляют г, в соответствии с приложением 6.

Черт. 1



  1. Для каждого значения показателя вычисляют коэф­фициенты £;- , кДж/моль (ккал/моль), для каждой пары темпера­тур 7/ и Т2, Т2 и Т3, Тп-t и Тп по формуле

тГТі+ тг ■
г 7^ ІП £

7 Ж 1і

где Tj , Z’/~i —температуры испытаний, К;

j = 1, 2 ,..., (га— 1);

тг , т т - соответственно продолжительность испытаний до дос-

/ ж

тижения каждого значения показателя Л- при тем­пературах Тj и T/+i .

Если вычисленные коэффициенты Е і изменяются монотонно, то допускаемое различие между максимальным и минимальным значениями Et для каждого значения показателя должно быть не более 25,1 кДж/моль (6,0 ккал/моль); при немонотонном измене­нии Ei 41,868 кДж/моль (10,0 ккал/моль).

  1. Данные о зависимости продолжительности испытаний до достижения каждого значения показателя Х2, Х3,..., Xm при каждой температуре Т, Т2, Т3,..., Тп, полученные по п. 1.2.5.3, обрабатывают методом наименьших квадратов, описывают урав­нением прямой и строят график, как показано на черт. 2.



Вычисляют тангенс угла наклона tgaz каждой прямой к оси абсцисс по формуле



где п — число температур испытаний.

  1. Вычисляют коэффициент Ej для каждого значения по­казателя X t по формуле

Ey=7?-tgaz.

  1. Вычисляют среднее арифметическое значение коэффи­циента £'ср по формуле