ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ЕДИНАЯ СИСТЕМА ЗАЩИТЫ
ОТ КОРРОЗИИ И СТАРЕНИЯ
МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ
МЕТОДЫ УСКОРЕННЫХ ИСПЫТАНИЙ
НА КЛИМАТИЧЕСКОЕ СТАРЕНИЕ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 620—197:006.354 Группа Т97
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗ А ССР
Е
ГОСТ
9.707—81
диная система защиты от коррозии и старенияМетоды ускоренных испытаний на
климатическое старение
Unified system of corrosion and ageing
protection. Polymeric materials.
Methods of accelerated climatic ageing tests.
Срок действия с 01.01.83
до 01.07.95
Настоящий стандарт распространяется на полимерные материалы, детали и узлы из них в ненапряженном состоянии, а также на резиновые детали в напряженном состоянии (сжатие радиальное до 25 %, осевое до 45 %) и устанавливает методы ускоренных испытаний для определения и прогнозирования изменения свойств при термовлажностном климатическом старении в условиях хранения 1, 2, 3, 4, 5 (в упаковке и без нее) и эксплуатации категории 2, 3, 4, 5 по ГОСТ 15150—69.
Определение и прогнозирование изменения свойств проводят по одному или нескольким характерным показателям старения. Показатель устанавливают в стандартах или технических условиях на материал, узел или деталь.
Факторами климатического старения в настоящем стандарте являются: температура (положительная, отрицательная, сезонные и суточные циклические ее изменения) и влажность воздуха.
Статистические характеристики климатических факторов, необходимые для установления режимов испытаний, имитирующих условия хранения под навесом, устанавливают по ГОСТ 16350—80 и ГОСТ 24482—80.
Х
Издание официальное
арактеристики температуры и влажности, необходимые для установления режимов испытаний, имитирующих условия хранения в отапливаемых и неотапливаемых хранилищах, устанавлива-Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1982
© Издательство стандартов, 1990 Переиздание с Изменениями ют по данным распределения температуры в них, статистически обработанным за период наблюдения не менее пятнадцати лет. При отсутствии данных о распределении температуры в неотапливаемых хранилищах характеристики температуры в них устанавливают по ГОСТ 16350—80.
Методы настоящего стандарта применяют для исследовательских испытаний. Результаты испытаний по согласованию с заказчиком включают в стандарты или технические условия на материал, деталь или узел и используют для определения и прогнозирования сохраняемости изделий при воздействии указанных факторов.
Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении 1.
МЕТОД 1
Сущность метода заключается в проведении ускоренных испытаний материалов, деталей и узлов на стойкость к старению при воздействии температуры и влажности, установления характера кинетической зависимости изменения показателя при старении, построении кривой прогноза и определении значения показателя после заданной продолжительности хранения или продолжительности хранения до достижения заданного значения показателя.
Для узлов прогнозирование изменения свойств проводят по изменению показателя слабого звена.
Испытания материалов деталей и узлов, хранение которых осуществляется в герметичных условиях
Отбор образцов
Материалы перед испытаниями подвергают той же технологической обработке (воздействию температуры, давления), что и при изготовлении изделий.
Форма и размеры образцов для испытаний, способ и режимы их изготовления должны соответствовать требованиям, установленным в стандартах на метод определения показателя.
Испытания материалов проводят на заготовках, размер которых позволяет изготовить после испытаний не менее двух образцов.
Пример изготовления заготовок и группировки их на каждый съем приведен в приложении 2.
Образцы для определения показателя до и после испытаний должны быть изготовлены из одной партии материала.
Продолжительность и условия хранения образцов от изготовления до испытаний должны быть указаны в стандартах или технических условиях на материал, деталь, узел. При отсутствии таких указаний продолжительность хранения образцов от изготовления до испытаний не должна превышать 28 сут при нормальных значениях климатических факторов по ГОСТ 15150—69.
Образцы материалов, узлов, деталей, предназначенных для хранения в герметичных условиях, до испытаний хранят в герметичных контейнерах при температуре (293±5) К (20±5) °С.
Количество образцов (1V) для определения исходного значения показателя и на каждый из съемов вычисляют в соответствии с приложением 3.
Аппаратура
Испытательная камера и термостат, обеспечивающие поддержание температуры с предельной допускаемой погрешностью ±2 К до 522 К (±2 °С до 249°С) и ±3 К от 523 К и выше (±3°С от 250°С и выше). Испытательная камера должна обеспечивать регулирование и поддержание относительной влажности воздуха с предельной допускаемой погрешностью ±3% и предельно допускаемый перепад температуры в рабочем объеме ±2 К (±2 °С).
Контейнер, снабженный крышкой с прокладкой, обеспечивающей его герметичность, и устройством для размещения образцов.
Испытательная камера, термостат и контейнер должны быть изготовлены из материалов, не оказывающих влияния на результат испытаний, и должны обеспечивать проведение испытаний заданного количества образцов.
Термоэлектрический преобразователь.
Весы с предельной допускаемой погрешностью ±0,01 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Подготовка к испытаниям
Для проведения испытаний составляют программу, в которой указывают:
объект испытаний (марку материала, детали, узла), завод-изготовитель, способ изготовления;
цель испытаний;
предполагаемые условия хранения;
характерный показатель старения и его предельно допускаемое значение;
режим испытаний и периодичность съемов;
перечень используемых при испытаниях стандартов или технических условий;
метрологическое обеспечение испытаний;
обозначение настоящего стандарта.
Проведение испытаний
Определяют исходное значение показателя в соответствии со стандартами на метод его определения.
Образцы в количестве, необходимом для каждого съема, помещают в герметичные контейнеры. Отношение объема образцов к свободному объему контейнера после его заполнения образцами должно быть не менее 2,0.
Свободный объем контейнера заполняют металлическим вкладышем с ячейками по форме и размерам образцов или шариками из стекла диаметром не более 15 мм. Материал вкладыша не должен оказывать влияния на результат испытаний.
Контейнеры с образцами помещают в термостаты.
Расстояние между стенками термостата и контейнера должно быть не менее 50 мм, между контейнерами — не менее 20 мм.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Термическое старение проводят при температурах 7’1<7’2<7’з<...<7'„ , где п^4. Интервал между температурами испытаний должен быть не менее 10 К. (10°С).
Минимальная температура испытаний Тх должна быть равна или выше абсолютного максимума температуры хранения материала.
Максимальная температура испытаний должна быть на 10 К (Ю°С) ниже температуры, при которой в материале образца начинаются физические и (или) химические процессы, не имеющие место при температуре хранения (или эксплуатации).
Температура испытаний Тп должна быть равна или меньше 7 max •
Максимальную температуру испытаний Тшах определяют по ГОСТ 9.715—86.
.2.4.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Продолжительность испытаний при каждой температуре не должна быть меньше, чем требуется для получения существенных изменений показателя. Существенность изменения показателя устанавливают в соответствии с приложением 4.
Испытания узлов проводят по каждому из составляющих его материалов.
Предварительно, с помощью термоэлектрического преобразователя, устанавливают продолжительность прогрева, необходимую для достижения по всему объему образца температуры, отличающейся от заданной по п. 1.2.4.5 на ±1 К (±1°С). Отсчет продолжительности испытаний начинают после указанного прогрева.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Испытания проводят непрерывно в течение всей продолжительности старения. В продолжительность старения не входит продолжительность вынужденных перерывов, которая не должна превышать 10 сут. При вынужденных перерывах образцы хранят в соответствии с требованиями п. 1.2.1.5.
Если испытания проводят для определения продолжительности хранения до достижения заданного значения показателя, то испытания ограничивают продолжительностью старения до достижения указанного значения показателя.
Если испытания при температуре Г>353 К (80 °С) в течение 30 сут или при Тп =333 К (60°С) в течение 90 сут не привели к существенным изменениям показателя, то проводят дополнительные испытания при температуре Тп, продолжительность старения при этом вычисляют по формуле
ту=,1:хрехР [~R ( 7^ ~~ )] ’
где Ту, Т п — соответственно продолжительность и температура испытаний, ч, К;
тхр —заданная продолжительность хранения, ч;
£ = 41,868-Ю3 Дж/моль (10 ккал/моль);
Тэ— эквивалентная температура, установленная для заданного значения £ по приложению 5, К;
Я = 8,314 Дж/моль-К (1,987 кал/моль-°С).
Если при этом не будет получено существенное изменение показателя, испытания прекращают; материал считают стойким к воздействию указанных климатических факторов по заданному показателю.
В процессе старения при каждой температуре, указанной в п. 1.2.4.5, периодически, не менее 10 раз, проводят съемы образцов для определения показателя.
1.2.4.16. (Измененная редакция, Изм. № 1).
При каждом из съемов отбирают по 1 контейнеру и охлаждают его до температуры (293±5) К (20±5) °С. Продолжительность хранения образцов в контейнере после охлаждения должна быть не более 10 сут. Затем образцы извлекают из контейнера и проводят определение показателя в соответствии со стандартами на метод его определения.
Результаты испытаний записывают в протокол по фор- ме, приведенной в приложении 4.
Обработка результатов
Значение показателя в исходном состоянии и после каждого съема принимают равным среднему арифметическому значению показателя, которое вычисляют в соответствии с требованиями ГОСТ 269—66.
Данные, полученные по п. 1.2.5.1, в случае монотонного изменения показателя в процессе старения, обрабатывают методом наименьших квадратов, применяя обратный полином второй степени в соответствии с рекомендуемым приложением 6, и строят график зависимости изменения показателя от продолжительности старения при температурах Т, Т2, Т3,...,Тп, как показано на черт. 1.
На оси ординат графика, представленного на черт. 1, откладывают различные значения показателя Х2,...,Хп при щ^5, проводят прямые, параллельные оси абсцисс, до пересечения с кривыми графика, как показано на черт. 1 и определяют продолжительность испытаний (ту ) до достижения заданных значений показателя (Хь А'2 Ят) при температурах (1, Т2, Г3Т п) или вычисляют г, в соответствии с приложением 6.
Черт. 1
Для каждого значения показателя вычисляют коэффициенты £;- , кДж/моль (ккал/моль), для каждой пары температур 7/ и Т2, Т2 и Т3, Тп-t и Тп по формуле
тГТі+ тг ■
г 7^ ІП £
7 Ж 1і
где Tj , Z’/~i —температуры испытаний, К;
j = 1, 2 ,..., (га— 1);
тг , т т - соответственно продолжительность испытаний до дос-
/ ж
тижения каждого значения показателя Л- при температурах Тj и T/+i .
Если вычисленные коэффициенты Е і изменяются монотонно, то допускаемое различие между максимальным и минимальным значениями Et для каждого значения показателя должно быть не более 25,1 кДж/моль (6,0 ккал/моль); при немонотонном изменении Ei —41,868 кДж/моль (10,0 ккал/моль).
Данные о зависимости продолжительности испытаний до достижения каждого значения показателя Х2, Х3,..., Xm при каждой температуре Т, Т2, Т3,..., Тп, полученные по п. 1.2.5.3, обрабатывают методом наименьших квадратов, описывают уравнением прямой и строят график, как показано на черт. 2.
Вычисляют тангенс угла наклона tgaz каждой прямой к оси абсцисс по формуле
где п — число температур испытаний.
Вычисляют коэффициент Ej для каждого значения показателя X t по формуле
Ey=7?-tgaz.
Вычисляют среднее арифметическое значение коэффициента £'ср по формуле