ГОСТ 2493-75


Группа Л51



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



Реактивы


КАЛИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 3-ВОДНЫЙ


Технические условия


Reagents. Potassium phosphate, dibasic 3-aqueous. Specifications



ОКП 26 2113 1280 10

Дата введения 1976-07-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1975 г. N 1325 дата введения установлена 01.07.76


Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)


ВЗАМЕН ГОСТ 2493-65


ИЗДАНИЕ (декабрь 2002 г.) с Изменениями N 1, 2 утвержденными в феврале 1981 г., июле 1985 г. (ИУС 4-81, 11-85)



Настоящий стандарт распространяется на 3-водный двузамещенный фосфорнокислый калий, представляющий собой кристаллический порошок или кристаллы белого цвета; хорошо растворим в воде; сильно гигроскопичен.


Формула: K НРО ·3Н О.


Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 228,20.


(Измененная редакция, Изм. N 1).




1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1a. 3-водный двузамещенный фосфорнокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.


(Измененная редакция, Изм. N 1).


1.1. По физико-химическим показателям 3-водный двузамещенный фосфорнокислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.




Таблица 1


Наименование показателя

Норма





Чистый для анализа

(ч.д.а.) ОКП 26 2113

1282 08


Чистый (ч.)

ОКП 26 2113

1281 09

1. Массовая доля 3-водного двузамещенного фосфорнокислого калия (К НРО ·3Н О), %, не менее


99




98




2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более


0,005



0,01



3. Массовая доля азота (N) - из нитратов, нитритов и др., %, не более


0,001



0,002



4. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более


0,005

0,01

5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более


0,001

0,002

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более


0,0005

0,002

7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более


0,0005

0,0005

8. Массовая доля мышьяка (As), не более


0,00005

0,0001

9. Массовая доля натрия (Na), %, не более


0,1

0,1

10. рН 5%-ного раствора препарата


8,9-9,3

8,9-9,3



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).




2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


2а.1. 3-водный двузамещенный фосфорнокислый калий вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.


2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.


2а.3. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.


Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).




2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ


2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.


2.2. Определение массовой доли примесей общего азота и тяжелых металлов предприятие-изготовитель проводит по требованию потребителя.


(Измененная редакция, Изм. N 2).




3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА


3.1а. Общие указания по проведению анализа - по НТД.


(Введен дополнительно, Изм. N 1).


3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 280 г.


3.2. Определение массовой доли 3-водного двузамещенного фосфорнокислого калия


3.2.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда


Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.


Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (НСI)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.


Иономер универсальный ЭВ-74 или другого типа с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.


Мешалка магнитная.


Электроды - стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).


Стакан Н-2-100 по ГОСТ 25336-82.


3.2.2. Проведение анализа


Около 5,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см воды и титруют, при перемешивании раствора магнитной мешалкой, раствором соляной кислоты до значения рН 4,4, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный (или каломельный).


Допускается индикация эквивалентной точки по метиловому оранжевому.


3.2.3. Обработка результатов


Массовую долю 3-водного двузамещенного фосфорнокислого калия ( ) в процентах вычисляют по формуле


,


где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм , израсходованный на титрование, см ;


0,2282 - масса 3-водного двузамещенного фосфорнокислого калия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм , г;


- масса навески препарата, г.


За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать 0,3%.


3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ


3.3.1. Реактивы и посуда


Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.


Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.


3.3.2. Проведение анализа


20,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 200 см , растворяют при нагревании в 100 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.


Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:


для препарата чистый для анализа - 1 мг,


для препарата чистый - 2 мг.


3.1-3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).


3.4. Определение массовой доли азота из нитратов, нитритов и др.


Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74.


При этом 1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см , растворяют в 45 см воды и далее определение проводят фотометрическим (в объеме 50 см ) или визуально-колориметрическим методом.


Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:


для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,


для препарата чистый - 0,02 мг.


При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.


3.5. Определение массовой доли сульфатов


3.5.1. Реактивы и растворы


Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 20%-ный раствор, профильтрованный через плотный беззольный фильтр.


Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.


Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор.


Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор, свежеприготовленный и профильтрованный через плотный беззольный фильтр.


Раствор, содержащий SO ; готовят по ГОСТ 4212-76.


3.5.2. Проведение анализа


0,50 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см , растворяют в 50 см воды и прибавляют при перемешивании 4 см раствора соляной кислоты, 6 см раствора крахмала и 6 см раствора хлористого бария.


Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:


для препарата чистый для анализа - 0,025 мг SO ,


для препарата чистый - 0,05 мг SO ,


2 см раствора соляной кислоты, 6 см раствора крахмала и 6 см раствора хлористого бария.


3.6. Определение массовой доли хлоридов


Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.


При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см , растворяют в 30 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см ) или визуально-нефелометрическим методом. Если после прибавления раствора азотной кислоты раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый 1%-ным горячим раствором азотной кислоты.


Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:


для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,


для препарата чистый - 0,02 мг.


При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.


3.7. Определение массовой доли железа


Определение проводят по ГОСТ 10555-75.


При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см ), растворяют в 20 см воды, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 1-2 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят фотометрически сульфосалициловым методом.


Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:


для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,


для препарата чистый - 0,02 мг.


Допускается заканчивать определение визуально.


При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.


3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов


Определение проводят по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом. При этом 4,00 г препарата растворяют в 30 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76, прибавляя 5 см уксусной кислоты (вместо 1 см ) и не прибавляя раствор уксуснокислого аммония.


Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:


для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Рb,


для препарата чистый - 0,02 мг Рb,


5 см уксусной кислоты и 10 см сероводородной воды.


3.9. Определение массовой доли мышьяка


Определение проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески 1,00 г.


Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:


для препарата чистый для анализа - 0,0005 мг As,


для препарата чистый - 0,001 мг As,


20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.


3.4-3.9. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).


3.10. Определение массовой доли натрия


3.10.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы


Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.


Фотоумножители типа ФЭУ-38 или другого типа, чувствительные в видимой области спектра.


Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.


Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.


Пропан-бутан.


Горелка.


Распылитель.


Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.


Раствор, содержащий Na; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см натрия - раствор А.


Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.


При работе с горючими газами следует строго руководствоваться инструкцией по технике безопасности.


3.10.2. Приготовление анализируемых растворов


0,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , растворяют в воде, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.


3.10.3. Приготовление раствора сравнения


В три мерные колбы вместимостью 100 см каждая помещают по 20 см воды и объемы раствора А, указанные в табл.2, затем растворы перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.



Таблица 2


Номер раствора сравнения



Объем раствора А, см

Концентрация Na

в растворе сравнения, мг/100 см


Массовая доля Na

в препарате, %



1


2,5

0,25

0,05

2


5

0,5

0,1

3


10

1

0,2