Реактивы. Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный. Технические условия

ГОСТ 2493-75

Группа Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

КАЛИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 3-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium phosphate, dibasic 3-aqueous. Specifications

ОКП 26 2113 1280 10

Дата введения 1976-07-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1975 г. N 1325 дата введения установлена 01.07.76

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 2493-65

ИЗДАНИЕ (декабрь 2002 г.) с Изменениями N 1, 2 утвержденными в феврале 1981 г., июле 1985 г. (ИУС 4-81, 11-85)

Настоящий стандарт распространяется на 3-водный двузамещенный фосфорнокислый калий, представляющий собой кристаллический порошок или кристаллы белого цвета; хорошо растворим в воде; сильно гигроскопичен.

Формула: K НРО ·3Н О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 228,20.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1a. 3-водный двузамещенный фосфорнокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.1. По физико-химическим показателям 3-водный двузамещенный фосфорнокислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. 3-водный двузамещенный фосфорнокислый калий вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.3. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Определение массовой доли примесей общего азота и тяжелых металлов предприятие-изготовитель проводит по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по НТД.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 280 г.

3.2. Определение массовой доли 3-водного двузамещенного фосфорнокислого калия

3.2.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (НСI)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другого типа с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.

Мешалка магнитная.

Электроды - стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).

Стакан Н-2-100 по ГОСТ 25336-82.

3.2.2. Проведение анализа

Около 5,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см воды и титруют, при перемешивании раствора магнитной мешалкой, раствором соляной кислоты до значения рН 4,4, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный (или каломельный).

Допускается индикация эквивалентной точки по метиловому оранжевому.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 3-водного двузамещенного фосфорнокислого калия ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм , израсходованный на титрование, см ;

0,2282 - масса 3-водного двузамещенного фосфорнокислого калия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм , г;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать 0,3%.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 200 см , растворяют при нагревании в 100 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 2 мг.

3.1-3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли азота из нитратов, нитритов и др.

Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74.

При этом 1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см , растворяют в 45 см воды и далее определение проводят фотометрическим (в объеме 50 см ) или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для препарата чистый - 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

3.5. Определение массовой доли сульфатов

3.5.1. Реактивы и растворы

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 20%-ный раствор, профильтрованный через плотный беззольный фильтр.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор, свежеприготовленный и профильтрованный через плотный беззольный фильтр.

Раствор, содержащий SO ; готовят по ГОСТ 4212-76.

3.5.2. Проведение анализа

0,50 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см , растворяют в 50 см воды и прибавляют при перемешивании 4 см раствора соляной кислоты, 6 см раствора крахмала и 6 см раствора хлористого бария.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг SO ,

для препарата чистый - 0,05 мг SO ,

2 см раствора соляной кислоты, 6 см раствора крахмала и 6 см раствора хлористого бария.

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см , растворяют в 30 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см ) или визуально-нефелометрическим методом. Если после прибавления раствора азотной кислоты раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый 1%-ным горячим раствором азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для препарата чистый - 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см ), растворяют в 20 см воды, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 1-2 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят фотометрически сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,

для препарата чистый - 0,02 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом. При этом 4,00 г препарата растворяют в 30 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76, прибавляя 5 см уксусной кислоты (вместо 1 см ) и не прибавляя раствор уксуснокислого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Рb,

для препарата чистый - 0,02 мг Рb,

5 см уксусной кислоты и 10 см сероводородной воды.

3.9. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески 1,00 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,0005 мг As,

для препарата чистый - 0,001 мг As,

20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

3.4-3.9. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10. Определение массовой доли натрия

3.10.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоумножители типа ФЭУ-38 или другого типа, чувствительные в видимой области спектра.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Пропан-бутан.

Горелка.

Распылитель.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Раствор, содержащий Na; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см натрия - раствор А.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

При работе с горючими газами следует строго руководствоваться инструкцией по технике безопасности.

3.10.2. Приготовление анализируемых растворов

0,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , растворяют в воде, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

3.10.3. Приготовление раствора сравнения

В три мерные колбы вместимостью 100 см каждая помещают по 20 см воды и объемы раствора А, указанные в табл.2, затем растворы перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Таблица 2