Страница 3: ГОСТ 24683-81*. Изделия электротехнические. Методы контроля стойкости к воздействию специальных сред (46938)

Таблица 1

Необходимое количество сухой хлорной извести после измельчения комков разбавляют небольшим количеством воды до получения кашицеобразной массы. Затем при энергичном помешивании приливают остальное количество воды, после чего взвесь отстаивают в течение суток в закрытом сосуде. Верхний отстоявшийся слой сливают и используют для испытаний.

5.3. Растворы для аэрозольной обработки

5.3.1. Для аэрозольной обработки применяют формалин-креолниовую смесь, состоящую из трех частей формалина и одной части креолина или ксилонафта, либо формалин (40 %-ный раствор формальдегида). Указанные средства применяют из расчета 10 мл раствора на 1 м3 камеры.

5.4. Дегазирующие растворы № 1 и 2, дезактивирующие № 3 и 4 готовят по специальным программам.

6. Методы контроля концентрации агрессивной среды

6.1. Общие положения

6.1.1. Фотоколориметрическое и нефелометрическое определение концентрации агрессивной среды производят на фотоэлектроколориметре КФО по нормативно-технической документации.

6.1.2. Построение калибровочной кривой для определения содержания компонентов в анализируемом объеме (проба) раствора на КФО производят в координатах «содержание агрессивной среды - оптическая плотность».

6.1.3. Отбор проб исследуемого воздуха для определения концентрации агрессивной среды производят с помощью аспиратора.

6.1.4. При повышенном содержании компонента агрессивной среды пробу paзбавляют.

6.1.5. Концентрацию компонента специальной среды С в мг/м3 вычисляют по формуле

,

где V1 - общий объем раствора пробы в склянке для промывания газа, мл;

G - содержание компонента агрессивной среды в колориметрической пробирке, мг;

V - объем раствора пробы, взятый для анализа из склянки для промывания газа, мл;

V0 - объем пробы газовоздушной смеси, приведенный к нормальным условиям по ГОСТ 2939-63, л.

6.1.6. Концентрацию агрессивной среды определяют сложением результатов определений двух склянок для промывания газов.

6.2. Фотоколориметрическое определение концентрации аммиака в воздухе

Метод основан на образовании окрашенного в желто-бурый цвет соединения (подида димеркураммония) при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера.

6.2.1. Реактивы, растворы, посуда

Реактив Несслера по ГОСТ 4517-75.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0,01 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая иона NH4+.

Для получения этой воды к 1 л дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10 %-ной серной кислоты и снова перегоняют. Первые 100 - 200 мл отбрасывают, после чего собирают воду, предварительно проверив ее с реактивом Несслера на содержание иона NH4+.

Основной стандартный раствор хлористого аммония № 1, 1 мл которого соответствует 1 мг аммиака:

0,7868 г хлористого аммония растворяют в 250 мл воды.

Стандартный раствор № 2, содержащий 0,1 мг/мл аммиака:

10 мл стандартного раствора № 1 разбавляют водой до объема 100 мл.

Стандартный раствор № 3, содержащий 0,01 мг/мл аммиака:

1 мл стандартного раствора № 1 разбавляют в мерной колбе водой до объема 100 мл.

Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336-82.

Пробирки колориметрические по ГОСТ 25336-82 из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 и 250 мл.

Измененная редакция (Изм. № 1).

6.2.2. Отбор проб

Поглощение аммиака производят со скоростью до 1 л/мин в две последовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл серной кислоты 0,01 н, при этом необходимо отобрать не менее 0,5 л газовоздушной смеси.

6.2.3. Определение концентрации

В колориметрические пробирки переводят 0,1-5 мл раствора. Объем доводят поглотительным раствором до 5 мл. Прибавляют по 0,5 мл реактива Несслера в пробирки с эталонным раствором и пробой. Содержимое встряхивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм и синим светофильтром на фоне контрольного раствора. Содержание аммиака в растворе находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивного агента приведены в табл. 2.

6.2.4. Обработка результатов - по п. 6.1.5 настоящего приложения.

Таблица 2

6.3. Определение аммиака объемным методом

Метод основан на поглощении аммиака титрованным раствором серной кислоты. Избыток серной кислоты оттитровывают раствором щелочи в присутствии индикатора. По количеству связавшейся серной кислоты и по объему пропущенного газа рассчитывают содержание аммиака в газе.

6.3.1. Реактивы, растворы, посуда

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0,1 н раствор или 0,01 н.

Натрия гидроокись ч.д.а. по ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.

Индикатор лакмоид 0,2 %-ный спиртовой раствор.

Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336-82.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 5, 10 мл.

Измененная редакция (Изм. № 1).

6.3.2. Отбор проб

Поглощение паров аммиака производят со скоростью до 1 л/мин в две последовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл серной кислоты.

6.3.3. Определение концентрации

Содержимое каждой склянки переносят количественно (без потерь) в две колбы, тщательно ополаскивают их небольшими порциями воды и титруют раствором щелочи в присутствии индикатора. Конец титрования определяют по переходу окраски из розовой в синюю.

6.3.4. Обработка результатов

Концентрацию аммиака С в мг/м3 вычисляют по формуле

,

где V1 - объем раствора серной кислоты, взятой в склянку для промывания газа, мл;

V2 - объем раствора щелочи, пошедший на титрование, мл;

K1 - нормальность раствора серной кислоты, Н;

К2 - нормальность раствора щелочи, Н;

V0 - объем пробы газовоздушной смеси, приведенный к нормальным условиям по ГОСТ 2939-63, л.

6.4. Фотоколориметрическое определение концентрации сероводорода в воздухе

Метод основан на поглощении сероводорода из воздуха раствором арсенита натрия, приготовленным на растворе карбоната аммония.

В растворе образуется устойчивая сульфосоль аммония, которая при прибавлении кислого раствора нитрата серебра переходит в сульфосоль серебра, быстро разлагающуюся до сульфида серебра.

Раствор, содержащий сульфид серебра, приобретает желто-бурую окраску, интенсивность которой зависит от количества сульфида серебра в растворе.

Для сравнения сульфида серебра в качестве стандартного раствора вместо быстро окисляющегося раствора сероводорода или сульфида натрия применяют раствор тиосульфата натрия.

6.4.1. Реактивы, растворы, посуда

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75.

Арсенит натрия ч.д.а.

Кислота серная плотностью 1,82-1,83 по ГОСТ 4204-77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75:

1 г нитрата серебра растворяют в 80 мл дистиллированной воды, осторожно добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, после охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 100 мл; выпавший осадок отфильтровывают.

Тиосульфат натрия по СТ СЭВ 223-75, 0,1 н раствор.

Крахмал по ГОСТ 10163-76, 1 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Поглотительный раствор: 5 г карбоната аммония растворяют в 100 мл, в полученный раствор вносят 2 г арсенита натрия. После полного растворения соли раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л и доводят объем водой до метки.

Стандартный раствор № 1, содержащий 0,1 мг/мл сероводорода; 0,1 н раствора тиосульфата натрия разбавляют 3 мл этого раствора в колбе вместимостью 100 мл. Раствор сохраняется 10 дней.

Стандартный раствор № 2, соответствующий 0,01 мг/мл сероводорода: стандартный раствор № 1 разбавляют водой в соотношении 1:10. Раствор сохраняется 1 - 2 дня.

Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336-82.

Пробирки колориметрические по ГОСТ 25336-82 из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 5, 10 мл.

Измененная редакция (Изм. № 1).

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100, 1000 мл.

6.4.2. Отбор проб

Воздух со скоростью 0,25 - 0,33 л/мин протягивают через две последовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл поглотительного раствора. Отбирают не менее 0,5 л воздушной смеси.

6.4.3. Определение концентрации

Из склянки для промывания газа отбирают 0,1 - 5 мл пробы. Объем доводят поглотительным раствором до 5 мл. В пробирки с пробой и контрольным раствором добавляют по 1 капле раствора крахмала и по 1 мл раствора нитрата серебра, после этого через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете толщиной слоя 10 мл относительно контрольного раствора при длине волны 364 им. Содержание сероводорода находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивного агента приведены в табл. 3.

6.4.4. Обработка результатов - по п. 6.1.5.

Таблица 3

6.5. Нефелометрическое определение концентрации хлористого водорода в газовоздушной смеси

Метод основан на образовании хлорида серебра. По степени помутнения раствора определяют концентрацию хлористого водорода.

6.5.1. Реактивы, растворы, посуда

Калий хлористый по ГОСТ 4234-76.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1 %-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, 10 %-ный раствор.

Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336-82.

Пробирки колориметрические по ГОСТ 25336-82.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 5, 10 мл.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 1000 мл.

Стандартный раствор хлорида калия: 0,2043 г хлорида калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л; 1 мл этого раствора соответствует 0,1 мг. Все реактивы готовят на дистиллате, свободном от ионов хлора.

Измененная редакция (Изм. № 1).

6.5.2. Отбор проб

Исследуемую газовоздушную смесь со скоростью 1 л/мин протягивают через две последовательно соединенные склянки для промывания газа с 5 мл дистиллата в каждой.

6.5.3. Определение концентрации

Растворы из каждой склянки анализируют отдельно. В колориметрическую пробирку переносят 0,1-3 мл пробы. Добавляют 1 мл 10 %-ной азотной кислоты и 0,5 мл нитрата серебра. Содержимое встряхивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора при длине волны 364 нм. Содержание хлористого водорода в растворе определяют по калибровочной кривой. Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивного агента приведены в табл. 4.