Страница 4: ГОСТ 24683-81*. Изделия электротехнические. Методы контроля стойкости к воздействию специальных сред (46938)

Таблица 4

6.5.4. Обработка результатов - по п. 6.1.5.

6.6. Фотоколориметрическое определение концентрации двуокиси азота

Метод основан на поглощении двуокиси азота раствором щелочи и фотоколориметрическом определении нитрит-иона реакции Грисса-Илосвая.

6.6.1. Реактивы, растворы, посуда

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,05 н раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,1 н раствор.

Реактив Грисса-Илосвая по МРТУ 6-09-3085-66, 5 %-ный водный раствор.

Натрий азотистокислый х.ч. по ГОСТ 4197-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336-82.

Пробирки колориметрические плоскодонные по ГОСТ 25336-82 из бесцветного стекла.

Стандартный раствор № 1: 0,015 г химически чистого азотистокислого натрия растворяют в 100 мл дистиллированной воды; 1 мл этого раствора соответствует 0,1 мг окислов азота. Раствор пригоден к употреблению в течение 6 месяцев.

Стандартный раствор № 2: стандартный раствор № 1 разбавляют 0,05 н раствором щелочи. Раствор пригоден к употреблению один месяц.

Измененная редакция (Изм. № 1).

6.6.2. Отбор проб

В две склянки для промывания газа наливают по 10 мл раствора 0,05 н щелочи и с помощью аспиратора со скоростью 1,0 л/мин протягивают газовоздушную смесь.

6.6.3. Определение концентрации

0,1 - 5 мл пробы из каждой склянки вносят в колориметрические пробирки. Объем пробы менее 5 мл доводят до 5 мл 0,05 раствором щелочи, добавляют 1 мл реактива Грисса-Илосвая, встряхивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм и с зеленым светофильтром относительно контрольного раствора. Содержание двуокиси азота находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивагента приведены в табл. 5.

Таблица 5

6.6.4. Обработка результатов - по п. 6.1.5.

6.7. Определение двуокиси азота объемным методом

Метод основан на поглощении двуокиси азота щелочью. Избыток щелочи оттитровывают серной кислотой соответствующей нормальности.

Разность между количеством щелочи, взятой для поглощения, и количеством щелочи, пошедшей на титрование серной кислоты, соответствует тому количеству щелочи, которое пошло на поглощение двуокиси азота.

6.7.1. Реактивы, растворы, посуда

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 или 0,01 н раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-71, 0,1 н или 0,01 н раствор.

Индикатор смешанный: 0,12 г метилрота растворяют в 50 мл спирта, 0,082 г метиленового голубого растворяют в 50 мл спирта, оба раствора смешивают.

Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336-82.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 1, 5, 10 мл.

Измененная редакция (Изм. № 1).

6.7.2. Отбор проб

Поглощение двуокиси азота производят со скоростью до 1 л/мин в две последовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл раствора щелочи.

6.7.3. Определение концентрации

Содержимое каждой склянки переносят количественно (без потерь) в две колбы, тщательно ополаскивают их небольшими порциями воды и титруют раствором кислоты в присутствии смешанного индикатора. Конец титрования определяют по переходу окраски из зеленой в фиолетовую.

6.7.4. Обработка результатов

Концентрацию двуокиси азота С в мг/м3 вычисляют по формуле

,

где V1 - объем раствора гидроокиси натрия, взятого для поглощения двуокиси азота, мл;

K1 - нормальность раствора едкого натрия, Н;

V2 - объем раствора кислоты, пошедший на титрование, мл;

К2 - нормальность раствора кислоты, Н;

V0 - объем пробы газовоздушной смеси, приведенный к нормальным условиям по ГОСТ 2939-63, л.

6.8. Фотоколориметрическое определение хлора

Метод основан на вытеснении хлором эквивалентного количества иода из раствора иодида калия и фотоколориметрическом определении его по реакции с диметил-п-фенилендиамином.

6.8.1. Реактивы, растворы, посуда

Иод - по техническим условиям, утвержденным в установленном порядке, 0,1 н раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 1 %-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Диметил-п-фенилендиамин солянокислый по ТУ 6-09-1828-72, 0,1 %-ный спиртовой раствор.

Стандартный раствор иода № 1 с содержанием 0,25 мг/мл: 1 мл 0,1 н раствора иода вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят раствором иодида калия до метки.

Стандартный раствор иода № 2 с содержанием 0,005 мг/мл 1 мл раствора № 1 вносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доливают до метки раствором иодида калия.

Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336-82.

Мерные колбы по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 мл.

Колориметрические пробирки по ГОСТ 25336-82 из бесцветного стекла высотой 150 мм диаметром 15 мм.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 на 1, 5 и 10 мл.

Измененная редакция (Изм. № 1).

6.8.2. Отбор проб

Исследуемую газовоздушную смесь со скоростью 0,5 л/мин протягивают через две последовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл раствора иодида калия.

6.8.3. Определение концентрации

В склянку с исследуемым раствором вносят 1 мл раствора диметил-п-фенилендиамина, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора в кювете с толщиной слоя 20 мм и зеленым светофильтром на фоне контрольного раствора, содержание хлора в пробе находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивного агента приведены в табл. 6.

Таблица 6

6.9. Нефелометрическое определение концентрации сернистого ангидрида

Метод основан на окислении сернистого ангидрида в водной среде хлоратом калия до серной кислоты, ее реакции с хлоридом бария и нефелометрическом определении образующегося сульфата бария.

6.9.1. Реактивы, растворы, посуда

Поглотительный раствор, 40 %-ный раствор хлората калия: 4 г перекристаллизованного хлорита калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды, в которой не содержится сульфатов.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,3 %-ный раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 5 %-ный раствор.

Спирт этиловый 96° по ГОСТ 18300-72.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий сернокислый ч.д.а. по ГОСТ 4145-74.

Составной реактив: три объема этиленгликоля смешивают с одним объемом 5 %-ного раствора хлористого бария и тремя объемами этилового спирта. Величину рН смеси доводят до 2,5-2,8 добавлением по каплям концентрированной соляной кислоты. Реактив готовят не менее чем за два дня до употребления, годен к применению два месяца.

Стандартный раствор с содержанием сернистого газа 0,1 мг/мл: 0,0272 г сульфата калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336-82.

Колориметрические пробирки (120??15 мм) из бесцветного стекла по ГОСТ 25336-82.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5, 10 мм.

Мерные колбы по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100 мм.

Измененная редакция (Изм. № 1).

6.9.2. Отбор проб

Газовоздушную смесь со скоростью 2 л/мин протягивают через две склянки для промывания газа, содержащие по 5 мл поглотительного раствора.

6.9.3. Определение концентрации

0,1 - 3 мл пробы отбирают в колориметрическую пробирку, добавляют 2 мл составного реактива и осторожно перемешивают, избегая образования пузырьков. Через 5 мин замеряют интенсивность отраженного света в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 364 нм по сравнению с контрольной суспензией. Содержание сернистого газа в пробе находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивного агента приведены в табл. 7.

Таблица 7

6.9.4. Обработка результатов - по п. 6.1.5.

6.10. Нефелометрическое определение серного ангидрида и тумана серной кислоты

Метод основан на взаимодействии серной кислоты с хлоридом бария, в результате образуется нерастворимый в воде сульфат бария. Интенсивность помутнения раствора пропорциональна количеству серной кислоты.

6.10.1. Реактивы, растворы, посуда

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,3 %-ный раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 5 %-ный раствор.

Спирт этиловый 96° по ГОСТ 18300-72.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164-75.

Калий сернокислый ч.д.а. по ГОСТ 4145-74.

Составной реактив: три объема этиленгликоля смешивают с одним объемом 5 %-ного раствора хлористого бария и тремя объемами этилового спирта.

Значение рН смеси доводят до 2,5 - 2,8 добавлением по каплям концентрированной соляной кислоты.

Реактив готовят не менее чем за два дня до употребления. Годен к применению два месяца.

Стандартный раствор № 1: 0,1776 г перекристаллизованного сернокислого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в дистиллированной воде. 1 мл раствора соответствует 1 мг серной кислоты.

Стандартный раствор с содержанием 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением.

Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336-82.

Колориметрические пробирки (120??15 мм) из бесцветного стекла по ГОСТ 25336-82.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Мерные колбы по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100 мл.