Ферросплавы, хром и марганец металлические. Методы определения углерода

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы 400 г/дм³ и 100 г/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и 2 %-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 260 г/дм³.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм³ в растворе гидроксида калия с массовой концентрацией 100 г/дм³.

74 76 20

Известь натронная или аскарит.

Магний хлорнокислый (ангидрон).

Хрома (VI) окись по ГОСТ 3776.

Поглотительный раствор (хромовая кислота): 4 г оксида хрома растворяют в 12 см³ воды и 60 см³ серной кислоты.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.

Метиловый красный, индикатор, раствор 1 г/дм³.

Растворы для заполнения уравнительной склянки (затворная жидкость):

для эвдиометра с ценой деления шкалы 0,005 % углерода: к 1 дм³ раствора хлористого натрия добавляют 1 см³ серной кислоты и 2 см³ раствора метилового красного;

для эвдиометра с ценой деления шкалы 0,01 % углерода: к 1 дм³ раствора серной кислоты добавляют 2 см³ раствора метилового красного.

Плавень. В качестве плавня могут быть использованы:

железо металлическое или железо карбонильное;

меди (II) окись в виде порошка по ГОСТ 16539, проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800±20) °С в течение 3—4 ч;

ванадия пятиокись, прокаленная при температуре (450±20) °С в течение 3—4 ч;

олово металлическое по ГОСТ 860.

Соотношение составных частей плавня, а также соотношение массы навески с плавнем приведе­ны в табл. 3.Допускается применять другие плавни в других соотношениях с навеской.

Массовая доля углерода в плавнях не должна превышать величины допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4.

Для проверки герметичности печи, целостности муллито-кремнеземистой трубки и всех соедине­ний кран 14 ставят в положение, разобщающее эвдиометр с печью и пускают поток кислорода со скоростью 4—5 пузырьков в секунду. Установка герметична, если не наблюдается прохождение пу­зырьков кислорода через очистительную склянку 2, Если пузырьки кислорода проходят — следует сменить муллито-кремнеземистую или соединительные трубки, проверить пробки, протереть краны, смазать их смазкой и вновь проверить установку на герметичность.

Для насыщения затворной жидкости двуокисью углерода и проверки правильности работы при­бора перед проведением анализа сжигают 3—4 навески стандартного образца.

Открывают редукционный вентиль и кран 4 для подачи кислорода и выдерживают навеску в среде кислорода в течение 20 с. Затем при помощи кранов 12 и 14 соединяют печь с эвдиометром. Подача кислорода ведется с таким расчетом, чтобы газовая смесь вытеснила жидкость из широкой части эвдиометра за 5—6 мин после начала поступления газовой смеси в эвдиометр. После этого уравнительную склянку ставят на нижнюю полочку аппарата. Как только жидкость в узкой части измерительной бюретки опустится примерно до нулевого деления шкалы, но не ниже, краном 14 перекрывают поступление кислорода в измерительную бюретку.

Поворотом крана 72 соединяют холодильник с атмосферой, а затем кран 14ставят в положение, соединяющее измерительную бюретку с холодильником и через 15—20 с сверяют правильность поло­жения менисков жидкости в узкой части измерительной бюретки и уравнительной склянки. В случае несовпадения уровней, при помощи подвижной шкалы, находят такое положение, при котором уров­ни жидкости в измерительной бюретке и уравнительной склянке окажутся на одной высоте.

Не вынимая лодочку из фарфоровой трубки, краном 4 перекрывают подачу кислорода в печь.

Поворотом крана 72 разъединяют измерительную бюретку с атмосферой и краном 14 соединяют ее с сосудом для поглощения 19, ь который перегоняют газовую смесь поднятием уравнительной склянки 77. Из сосуда для поглощения газовую смесь снова перекачивают в измерительную бюретку и операцию поглощения двуокиси углерода повторяют. Затем устанавливают кран 14 в положение полно­го разобщения с сосудом для поглощения, уравнительную склянку ставят на нижнюю полочку. Через 15—20 с проводят замер объема газа, осторожно перемещая уравнительную склянку вдоль бюретки снизу вверх до выравнивания уровней жидкости в измерительной бюретке и уравнительной склянке. Соответствующее деление шкалы, температуру газа в измерительной бюретке и атмосферное давление записывают.

Объем первого и второго замеров двуокиси углерода суммируют и принимают за окончательный результат.

Объем поглощенной двуокиси углерода, определенный по шкале эвдиометра, пересчитывают, применяя поправочные коэффициенты, взятые из таблиц, прилагаемых к соответствующим анализа­торам.

_vт_х(А~А{)К
71 1 ,

т

где т_{ — масса навески, по которой отградуирована шкала эвдиометра, г; А — массовая доля углерода, найденная по шкале эвдиометра после поглощения двуокиси углерода при сжигании навески пробы, %; — массовая доля углерода, найденная по шкале эвдиометра после поглощения двуокиси

углерода в контрольном опыте, %; К— поправочный коэффициент на температуру газа в эвдиометре и атмосферное давление в момент проведения анализа, определяемые по таблице, прилагаемой к соответствующему газоанализатору; т — масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при соответ­ствующей температуре и определении количества образовавшейся двуокиси углерода путем измерения поглощенной ею инфракрасной радиации.

Автоматический анализатор, основанный на абсорбции инфракрасной радиации, любого типа.

Плавень, поглотительный, вспомогательный растворы и вспомогательные материалы — в зави­симости от типа применяемого анализатора.

Перед проведением анализа проводят градуировку прибора по стандартным образцам.

Анализ проводят в зависимости от типа анализатора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. П. Поздеев, Н. А. Чирков, В. Л. Зуева, Г. И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по

стандартам от 30.10.86 № 3338

Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации

15.04.94 по переписке (отчет Технического секретариата № 2)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Украина

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовастандарт

Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана

Госстандарт Украины

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13020.2-85, ГОСТ 13151.3-82, ГОСТ 13201.4-77, ГОСТ 13217.2-79, ГОСТ 13230.2-81, ГОСТ 14021.2-78, ГОСТ 14250.2-80, ГОСТ 14638.7-81, ГОСТ 14858.1-81, ГОСТ 15933.1-70, ГОСТ 16591.1-71, ГОСТ 16698.2-71, ГОСТ 17001.1-71, ГОСТ 21600.1-76 ГОСТ 21876.2-76

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 5284—85 в части определения углерода в ферросплавах, металли­ческих хроме и марганце

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 6613-86

ГОСТ 9147-80

ГОСТ 9656-75

ГОСТ 16539-79

ГОСТ 20490-75

ГОСТ 23916-79

ГОСТ 24363-80

ГОСТ 28473-90

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ

(июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2,

утвержденными в октябре 1990 г.,

ГОСТ 860-75

ГОСТ 3776-78

ГОСТ 4140-74

ГОСТ 4199-76

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 4207-75

ГОСТ 4233-77

ГОСТ 4234-77

ГОСТ 4470-79

Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93

)декабре 1995 г. (ИУС 6-90, 3-96)

Редактор М. И. Максимова

Технический редактор О. Н. Власова

Корректор С. И. Фирсова

Компьютерная верстка Т. В. Александровой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 04.06.99. Подписано в печать 02.08.99. Усл. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,50.
Тираж 152 экз. С 3426 . Зак. 1439.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138