---

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы 400 г/дм³ и 100 г/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и 2 %-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 260 г/дм³.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм³ в растворе гидроксида калия с массовой концентрацией 100 г/дм³.

74 76 20

Известь натронная или аскарит.

Магний хлорнокислый (ангидрон).

Хрома (VI) окись по ГОСТ 3776.

Поглотительный раствор (хромовая кислота): 4 г оксида хрома растворяют в 12 см³ воды и 60 см³ серной кислоты.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.

Метиловый красный, индикатор, раствор 1 г/дм³.

Растворы для заполнения уравнительной склянки (затворная жидкость):

для эвдиометра с ценой деления шкалы 0,005 % углерода: к 1 дм³ раствора хлористого натрия добавляют 1 см³ серной кислоты и 2 см³ раствора метилового красного;

для эвдиометра с ценой деления шкалы 0,01 % углерода: к 1 дм³ раствора серной кислоты добавляют 2 см³ раствора метилового красного.

Плавень. В качестве плавня могут быть использованы:

железо металлическое или железо карбонильное;

меди (II) окись в виде порошка по ГОСТ 16539, проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800±20) °С в течение 3—4 ч;

ванадия пятиокись, прокаленная при температуре (450±20) °С в течение 3—4 ч;

олово металлическое по ГОСТ 860.

Соотношение составных частей плавня, а также соотношение массы навески с плавнем приведе­ны в табл. 3.Допускается применять другие плавни в других соотношениях с навеской.

Массовая доля углерода в плавнях не должна превышать величины допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4.

Для проверки герметичности печи, целостности муллито-кремнеземистой трубки и всех соедине­ний кран 14 ставят в положение, разобщающее эвдиометр с печью и пускают поток кислорода со скоростью 4—5 пузырьков в секунду. Установка герметична, если не наблюдается прохождение пу­зырьков кислорода через очистительную склянку 2, Если пузырьки кислорода проходят — следует сменить муллито-кремнеземистую или соединительные трубки, проверить пробки, протереть краны, смазать их смазкой и вновь проверить установку на герметичность.

Для насыщения затворной жидкости двуокисью углерода и проверки правильности работы при­бора перед проведением анализа сжигают 3—4 навески стандартного образца.

Открывают редукционный вентиль и кран 4 для подачи кислорода и выдерживают навеску в среде кислорода в течение 20 с. Затем при помощи кранов 12 и 14 соединяют печь с эвдиометром. Подача кислорода ведется с таким расчетом, чтобы газовая смесь вытеснила жидкость из широкой части эвдиометра за 5—6 мин после начала поступления газовой смеси в эвдиометр. После этого уравнительную склянку ставят на нижнюю полочку аппарата. Как только жидкость в узкой части измерительной бюретки опустится примерно до нулевого деления шкалы, но не ниже, краном 14 перекрывают поступление кислорода в измерительную бюретку.

Поворотом крана 72 соединяют холодильник с атмосферой, а затем кран 14ставят в положение, соединяющее измерительную бюретку с холодильником и через 15—20 с сверяют правильность поло­жения менисков жидкости в узкой части измерительной бюретки и уравнительной склянки. В случае несовпадения уровней, при помощи подвижной шкалы, находят такое положение, при котором уров­ни жидкости в измерительной бюретке и уравнительной склянке окажутся на одной высоте.

Не вынимая лодочку из фарфоровой трубки, краном 4 перекрывают подачу кислорода в печь.

Поворотом крана 72 разъединяют измерительную бюретку с атмосферой и краном 14 соединяют ее с сосудом для поглощения 19, ь который перегоняют газовую смесь поднятием уравнительной склянки 77. Из сосуда для поглощения газовую смесь снова перекачивают в измерительную бюретку и операцию поглощения двуокиси углерода повторяют. Затем устанавливают кран 14 в положение полно­го разобщения с сосудом для поглощения, уравнительную склянку ставят на нижнюю полочку. Через 15—20 с проводят замер объема газа, осторожно перемещая уравнительную склянку вдоль бюретки снизу вверх до выравнивания уровней жидкости в измерительной бюретке и уравнительной склянке. Соответствующее деление шкалы, температуру газа в измерительной бюретке и атмосферное давление записывают.

Объем первого и второго замеров двуокиси углерода суммируют и принимают за окончательный результат.

Объем поглощенной двуокиси углерода, определенный по шкале эвдиометра, пересчитывают, применяя поправочные коэффициенты, взятые из таблиц, прилагаемых к соответствующим анализа­торам.

_vт_х(А~А{)К
71 1 ,

т

где т_{ — масса навески, по которой отградуирована шкала эвдиометра, г; А — массовая доля углерода, найденная по шкале эвдиометра после поглощения двуокиси углерода при сжигании навески пробы, %; — массовая доля углерода, найденная по шкале эвдиометра после поглощения двуокиси

углерода в контрольном опыте, %; К— поправочный коэффициент на температуру газа в эвдиометре и атмосферное давление в момент проведения анализа, определяемые по таблице, прилагаемой к соответствующему газоанализатору; т — масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при соответ­ствующей температуре и определении количества образовавшейся двуокиси углерода путем измерения поглощенной ею инфракрасной радиации.

Автоматический анализатор, основанный на абсорбции инфракрасной радиации, любого типа.

Плавень, поглотительный, вспомогательный растворы и вспомогательные материалы — в зави­симости от типа применяемого анализатора.

Перед проведением анализа проводят градуировку прибора по стандартным образцам.

Анализ проводят в зависимости от типа анализатора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. П. Поздеев, Н. А. Чирков, В. Л. Зуева, Г. И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по

стандартам от 30.10.86 № 3338

Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации

15.04.94 по переписке (отчет Технического секретариата № 2)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Украина

аименование национального органа
по стандартизации

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовастандарт

Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана

Госстандарт Украины

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13020.2-85, ГОСТ 13151.3-82, ГОСТ 13201.4-77, ГОСТ 13217.2-79, ГОСТ 13230.2-81, ГОСТ 14021.2-78, ГОСТ 14250.2-80, ГОСТ 14638.7-81, ГОСТ 14858.1-81, ГОСТ 15933.1-70, ГОСТ 16591.1-71, ГОСТ 16698.2-71, ГОСТ 17001.1-71, ГОСТ 21600.1-76 ГОСТ 21876.2-76

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 5284—85 в части определения углерода в ферросплавах, металли­ческих хроме и марганце

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 6613-86

ГОСТ 9147-80

ГОСТ 9656-75

ГОСТ 16539-79

ГОСТ 20490-75

ГОСТ 23916-79

ГОСТ 24363-80

ГОСТ 28473-90

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ

(июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2,

утвержденными в октябре 1990 г.,

ГОСТ 860-75

ГОСТ 3776-78

ГОСТ 4140-74

ГОСТ 4199-76

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 4207-75

ГОСТ 4233-77

ГОСТ 4234-77

ГОСТ 4470-79

Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93

)декабре 1995 г. (ИУС 6-90, 3-96)

Редактор М. И. Максимова

Технический редактор О. Н. Власова

Корректор С. И. Фирсова

Компьютерная верстка Т. В. Александровой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 04.06.99. Подписано в печать 02.08.99. Усл. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,50.
Тираж 152 экз. С 3426 . Зак. 1439.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138