Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при Хщах = 413 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме рения.Массу рения находят по градуировочному графику.
Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см3 вводят из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 рабочего раствора рения, что соответствует 50,100, 150, 200 и 250 мкг рения, добавляют по 10 см3 раствора винной кислоты 30 г/дм3, приливают 5 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до 20 см3. Затем добавляют 2,5 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. В одну из колб приливают все реактивы, за исключением рения (нулевой раствор). Через 40 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при Хтах — 413 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к нулевому раствору.
По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность — масса рения. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.
Обработка результатов
Массовую долю рения (Л) в процентах (при массовой доле рения 0,5—5 %) вычисляют по формуле
mV
Л ! — ———————— f
т> * Vt• 104
где т — масса рения, найденная по градуировочному графику, мкг;
V — вместимость мерной колбы, см3;
— объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;
тх — масса навески анализируемой пробы, г.
Массовую долю рения (Z2) в процентах (при массовой доле рения более 5 %) вычисляют по формуле
m-V-V,
т, • • V3 • 10
где т ~ масса рения, найденная по градуировочному графику, мг;
V — вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см3;
И] — вместимость мерной колбы при втором разбавлении раствора, см V2 - объем аликвотной части.раствора, взятый для разбавления, см3;
V3~ объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;
т t - масса навески анализируемой пробы, г.
Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.
Таблица 3
Д
Массовая доля рения, %
0,5
1,0
опускаемые расхождения, %L
0,04 0.08
Массовая доля рения* %
Допускаемые расхождения, %
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
40,0
50,0
0,3
0,6
0,8
1,1
1,4
1,7
1,9
2,2
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Е.Г. Намврина, Г.А. Андрианова, Т.М. Малютина, Л.Г. Обручкова, Е.И. Самсонова, З.И. Шишкина, Л.В. Ушакова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1987 г. № 4091
3.
Срок проверки — 1993 г.
Номер пункта
Г
2.1, 3.1, 4.1
2.1, 3.1
2.1, 3.1, 4.1
2.1
2.1,4.1
2.1, 3.1
4.1
2.1, 3.1
2.1, 3.1
4.1
2.1, 3.1, 4.1
2.1
1.1
Периодичность проверки — 5 лет.
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
ГОСТ 36-7
ГОСТ 3652-69
ГОСТ 3769-78
ГОСТ 6344-73
ГОСТ 18300-72
ГОСТ 26473.0—8
5Изменение № 1 ГОСТ 25278.16—87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения
Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21.11.97)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2755
За принятие изменения проголосовали:
Н
Наименование государства
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Г рузия
Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан
Туркменистан
Республика Узбекистан Украина
аименование национальногоАзгосстандарт
Армгосстандарт
Госстандарт Белоруссии
Грузстандарт
Госстандарт Республики Казахстан
Киргизстандарт
Молдовастандарт
Госстандарт России Таджикгосстандарт
Главная государственная инспекция Туркменистана
Узгосстандарт
Госстандарт Украины
Вводную часть дополнить словами: «дифференциальный фотометрический метод определения рения (от 20 до 50 %) — в бинарных сплавах титан-рений».
Пункты 2.1, 3.1, 4.1. Исключить ссылку: ГОСТ 36—78.
Пункты 2.1, 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.
Стандарт дополнить разделом — 5:
«5. Дифференциальный фотометрический метод определения рения с тиомочевиной
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среде в присутствии двухлористого олова (восстановителя). Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг рения. Титан определению не мешает.
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор.
Весы аналитические.
В
' I о і
1;
,:І -і !і
,1
есы технические.Плитка электрическая.Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 500—600 °С.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 см3.
Пипетки с делениями на 2, 5 и 10 см3.
Стаканы химические стеклянные вместимостью 100 — 150 см3.
Тигли никелевые вместимостью 30 см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, раствор 100 г/дм3.
Олово двухлористое, раствор 200 г/дм3, готовят в день употребления: 2,0 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Калий рениевокислый (перренат калия).
Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/см3 рения: 0,1550 г перрената калия растворяют при нагревании в воде. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.
Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/см3, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.
.Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в никелевый тигель, добавляют на кончике шпателя азотнокислый натрий, 2 г гидроокиси натрия и сплавляют в муфеле при температуре 500—550 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют в 20—40 см3 горячей воды в стакане вместимостью 150 см3 при нагревании, прибавляют 20—30 см3 соляной кислоты до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки.
Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть полученного раствора (5—10 см3), содержащую 2,1—2,7 мг рения, приливают 10 см3 соляной кислоты, 5 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива и доводят водой до метки.
Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-26 при X = 390 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг рения.
Массу рения находят по градуировочному графику или пользуясь градуировочным фактором.Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью 50 см3 каждая вводят по 2 см3 стандартного раствора рения, а затем последовательно, начиная со второй колбы, добавляют 1, 2, 3, 4, 5, 6 и 7 см3 рабочего раствора рения, что соответствует 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4; 2,5; 2,6 и 2,7 мг рения. Приливают 10 см3 соляной кислоты и далее поступают, как описано в п. 5.2.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам рения строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0—85, п. 16.
Обработка результатов
Массовую долю рения (Л) в процентах вычисляют по формуле
{mi+AFYV
Х" т - -10 ’
где mi — масса титана в растворе сравнения, мг;
(Продолжение см. с. 3$А — оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;
F — градуировочный фактор;
V — вместимость мерной колбы, см3;
т — масса навески анализируемой пробы, г;
Kj — объем аликвотной части раствора, см3;
Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые расхождения, приведенные в табл. 4.
Таблица4
Д
Массовая доля рения, %
опускаемые расхождения, %2
0,5
0,7
0,9
1,1
0,030,0
40,0
50,0
(ИУС № 6 1998 г.)
11,0
5,0
10,0
20,0
225,0
3 ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
РЕНИЯ
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с диметилглиоксимом в сернокислой среде. Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 1,0 мг рения. Ниобий маскируют перекисью водорода.
3.1.Аппаратур а, реактивы и растворы
Спектрофотометр марки СФ-26 или аналогичный прибор.
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Колбы мерные вместимостью 50, ЮО, 200 и 250 см3.
Микробюретка вместимостью 5 см3.
Пипетки с делениями на 5 и 10 см3.
Колбы конические вместимостью 50 см3.
Стекла часовые диаметром 40 мм.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3і 18-77, разбавленная 1:1.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовой раствор 10 г/дм3.
Олово двухлористое по ГОСТ 36—78, раствор 100 г/дм3, готовят в день употребления: 10 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 100 см3.
425,0
30,0
40,0
50,0
5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ С ТИОМОЧЕВИНОЙ
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среде. В качестве восстановителя применяют двухлористое олово. Вольфрам и молибден маскируют винной кислотой.
4.1.Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Колбы мерные вместимостью 25,100 и 1000 см3.
Микро бюретка вместимостью 5 см3.
Пипетки с делениями на 5 см3.
Пипетки без деления на 5 и 10 см3.
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Стекла часовые диаметром 40 мм.
Баня водяная.
1
