При удовлетворении требований п. 5.2 производят измерения интенсивности аналитических линий определяемых элементов для остальных излучателей. Измерения выполняют в автоматическом или в автономном режиме.
При этом для каждого излучателя измерение интенсивности аналитических линий всех определяемых элементов производят при экспозиции 100 с.
р
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ь V
S’’ ч
Обработку информации проводят на электронной вычислительной машине, используя соответствующий программный комплекс. Для этого в память ЭВМ вводят градуировочную информацию (вид регрессионных уравнений для каждого определяемого, элемента и численные значения коэффициентов этих уравнений) при работе в автоматическом режиме или градуировочную информацию, отсчетьі интенсивностей линий от реперного, анализируемых и проверочных образцов (на перфоленте) при работе в автономном режиме. После окончания работы ЭВМ печатает на бланке результаты параллельных определений, приученные для первого, и второго излучателей анализируемых и проверочных образцов.
Контроль стабильности условий анализа по содержаниям определяемых элементов в проверочном образце проводят, как,указано в п. 5.3 настояще- го стандарта. При удовлетворении требований п. 5,3 нахддят и сопоставляют друг с другом первый и второй результаты параллельных определений содержания каждого элемента, как указано в п. 5.4. При удовлетворении требований п. 5.4 находят для каждого определяемого элемента результат анализа,
К о н т р о л ь стабильности- р.аб от ы ап пара туры по интен сив ностям линий о пр ед е л я ем ы х э ле ментов от репёрного образца
Контроль стабильности работы аппаратуры по интенсивностям аналити- ческих линий определяемых элементов от реперного образца выполняют для учета аппаратурного дрейфа,используя излучатель, приготовленный согласно п. 3.3. Контроль выполняют согласно инструкции по эксплуатации спектрометра.
Контроль стабильности условий анализа по соде р ж а н и я м о п р е д е л яе м ых э л е м е н т о в в прове- р о ч н о м о бра з це
Контроль стабильности условий анализа по содержаниям определяемых элементов ведут по проверочному образцу № 1 и 2 в зависимости от содержания определяемых элементов в пробе. Этот контроль проводят при анализе каждой пробы (или группы проб) продукции. При этом используют два излучателя соответствующего проверочного образца, приго: товленного по п. 3.3.
За первый из двух результатов параллельных определений каждо-’ го из элементов в проверочном образце принимают массовую долю соответствующего элемента (в %), найденную для первого излучателя,аза вторд
й
результат принимают массовую долю того же элемента, найденную для второго излучателя, приготовленного из того же проверочного образца. Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью р — 0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения двух результатов параллельных определений (с?п), приведенных в табл. 3.
Таблица 3
Допускаемые расхож-
дения двух результатов
параллельных опреде-
лений dn, %
Допускаемые рас-
хождения двух
результатов анали-
за <Уа , %
Цирконий
0,20
1,00
2,50
0,02
0,07
0,13
0,03
0,1
0,2
Молибден
0,50
3,0
6,00
0,04
0,2
0,35
0,06
0,3
0,5
Вольфрам
2,00
7,0
12,0
0,15
0,5
0,7
.0,25
0,8 •
1,1
Тантал
0,15 0,70 1,50
0,02
0,05
0,1
0,03
0,0
0,15
Массовая
доля, %
Опр ед еляемый
элемент
Если расхождения между результатами параллельных определений не превышают величин, указанных в табл. 3, то вычисляют результат анализа - среднее арифметическое первого и второго результата параллельных определений данного элемента в проверочном образце. Разность найденного результата анализа проверочного образца и принятого содержания данного элемента в проверочном образце с доверительной вероятностью р = 0,95 не должна превышать по абсолютной величине значения, равного 0,7с?а , гда da - допускаемое расхождение результатов анализа для данного уровня содержания, взятое по табл. 3.
Если расхождения между результатами параллельных определений превышают допускаемые значения (табл. 3), то анализ группы проб и проверочного образца повторяют или выясняют и устраняют причины неудовлетворительного анализа.
5.4. Получение результатов параллельных определений ирезультата анализаПри удовлетворении требований, установленных в п.п. 5.2 и 5.3, за первый из двух результатов параллельных определений каждого из элементов в пробе принимают его массовую долю, найденную для первого излучателя, а за второй — массовую долю, найденную для второго излучателя, приготовленного из той же пробы.
Разность большего и меньшего из этих двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью р = 0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения двух результатов параллельных определений (Jn)> приведенных в табл. 3.
Если расхождения двух результатов параллельных определений превышают значения, указанные в табл. 3, то проверяют качество подготовки излучателей из пробы и повторяют определения.
Разность двух результатов анализа с доверительной вероятностью р = 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений (da), приведенных в табл. 3
.
Номер раздела, пункта
2.
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
1.1
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
.Г. Намврина, Г.Н. Андрианова, А.П. Попов, С.Л. Шварцман, В.А. Шестаков
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1987 г. № 4091
Срок проверки — 1993 г.
Периодичность проверки - 5 лет.
ВВЁДЕН ВПЕРВЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана
ссылка
ГОСТ 3769-78
ГОСТ 5556-81
ГОСТ 18300-72
ГОСТ 26472.0-85
1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. П р и г о т о в л е н и е образцов сравнения (ОС)
В шесть кварцевых тиглей вводят из микробюретки последовательно различные объемы стандартных растворов циркония, молибдена, вольфрама и тантала (табл. 1) и осторожно упаривают (не допуская разбрызгивания!) до объема 0,3—0,5 см3. При массе элементов в образцах сравнения более 10 мг допускается введение навески металла (табл. 1).
Затем вводят в тигли различные по массе навески ниобия — основы сплава (табл. 1), добавляют 10 г пиросернокислого калия, несколько капель концентрированной серной кислоты, помещают тигли в муфельную электропечь и проводят сплавление при температуре 750—800°С до получения прозрачного плава.
2 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Из каждой пробы готовят два излучателя. Для приготовления одного излучателя навеску измельченного плава массой не менее 6 г засыпают в пресс-форму и прессуют излучатель при усилии 10 тс. Излучатели прессуют на подложке из борной кислоты или другого аналогичного связующего материала, как указано в п. 3.2.
Излучатели, спрессованные из анализируемых проб, помещают в кюветы, предварительно протертые ватой, смоченной в спирте (из расчета 1 г ваты и 0,5 см3 спирта). В такие же кюветы помещают один излучатель, изготовленный из реперного образца, и два излучателя, изготовленных из проверочного образца № 1 или № 2 (в зависимости от состава сплава).
Кюветы с излучателями последовательно загружают в спектрометр и проводят измерения согласно инструкции по эксплуатации и обслуживанию прибора.
Перед началом измерений производят измерение интенсивности аналитических линий всех определяемых элементов для излучателя из реперного образца. При этом производят два измерения интенсивности каждой аналитической линии для одного излучателя с экспозицией по 100 с; их результаты усредняют и далее поступают, как указано в п. 5.2.
1
