ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
НИОБИЯ пятиокись
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
Цена 3 коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
А. Г. Галканов; Г. С. Тихонова; Л. Ф. Барынина
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В. С. Устинов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08 мая 1979 г. № 164
0У
Группа Л14
ДК 661.888.222 : 886.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССРНИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ
Технические условия
Niobium pentoxide.
Specification
ГОСТ
23620—79
ОКП 17 6330
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08 мая 1979 г. № 1640 срок действия установлен
с 01.01. 1981 г.
до 01.01. 1986 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия, предназначенную для изготовления металлического ниобия, конденсаторов различных типов и для других целей.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Пятиокись ниобия должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
При изменении способа производства или исходного сырья изготовитель должен поставить в известность предприятия электронной промышленности и поставить этим потребителям опытную партию продукта.
Пятиокись ниобия выпускают двух марок: НбО-Пт и НбО-ДА.
По физико-химическим показателям пятиокись ниобия должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Н Издание официальное Перепечатка воспрещена аименование показателя |
Норма для марки |
Метод анализа |
|
НбО-Пт |
НбО-М |
||
1. Внешний вид |
Порошок бе- |
Порошок, |
По п. 3.2 |
2. Массовая доля окиси алюминия (А120з), %, не более |
лого цвета, пс содержащий механических примесей 0,10 |
не содержащий механи- ческих примесей 0,10 |
По ГОСТ 18184.5—79 |
3. Массовая доля окиси железа (Fe2O3), %, не более |
0,05 |
0,15 |
По ГОСТ 18184.5—79 |
4. Массовая доля двуокиси кремния (SiO2), % не более |
0,08 |
0,10 |
По ГОСТ 18184.5—79 |
5. Массовая доля окиси кальция (СаО), %, не более |
0,10 |
0,10 |
По ГОСТ 18184.5—79 |
6. Массовая доля пятиокиси тантала (Та2О5), %, не более |
0,07 |
0,07 |
По ГОСТ 18184.4—79 |
7. Массовая доля двуокиси титана (ТЮ2), %, не более |
0,05 |
0,01 |
По ГОСТ 18184..5—79 |
8. Массовая доля калия (К), %, не более |
0,05 |
0,10 |
її ГОСТ 18184.6—79 По ГОСТ 18184.7—79 |
9. Массовая доля натрия (Na), %, не более |
0,05 |
0,10 |
По ГОСТ 18184.7—79 |
10. Массовая доля фосфора (Р), %, не более |
0,02 |
0,10 |
По ГОСТ 18184.1—79 |
11. Массовая доля фтора (F), %, не более |
0,2 |
0,3 |
По ГОСТ 18184.2—79 |
12. Массовая доля серы (S), %, не более |
0,05 |
Не нормируется |
По ГОСТ 18184.3—79 |
|
|
|
|
1. По согласованию с потребителем допускается порошок марки НбО-Пт с кремовым оттенком.
2. Показатель по подпункту 15 таблицы для продукта марки НбО-М, предназначенной для электронной промышленности, нормируется с 01.01. 1981 г. Определение обязательно.
Масса партии пятиокиси ниобия марки НбО-М должна быть не менее 200 кг, марки НбО-Пт — не менее 50 кг.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
наименование продукции или ее шифр;
номер партии;
количество мест в партии, если их более одного;
массу нетто;
результаты проведенных анализов;
дату изготовления;
штамп ОТК;
обозначение настоящего стандарта.
Один экземпляр этого документа вкладывают в упаковочное место № 1.
Для продукции, предназначенной для длительного хранения, документ, удостоверяющий ее качество, должен быть вложен в каждое упаковочное место.
Для контроля качества пятиокиси ниобия пробы отбирают от каждого ящика, барабана.
Определение массовой доли калия и натрия в пятиокиси ниобия марки НбО-М производится изготовителем периодически в каждой десятой партии.
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенном количестве проб, взятых от той же партии.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Отбор проб
Разовые пробы пятиокиси ниобия отбирают щупом из трех точек, погружая его на всю глубину опробуемого материала.
Масса разовой пробы должна быть не менее 100 щ
Разовые пробы объединяют и тщательно перемешивают методом «кольца и конуса».
Масса общей пробы должна быть не менее 1 кг.
Общую пробу сокращают квартованием до 300 г.
Полученную лабораторную пробу делят на две части.
Одну часть лабораторной пробы растирают, просеивают через сито № 014 по ГОСТ 6613—73, упаковывают в двойные пакеты, изготавливаемые из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354—73, или в полиэтиленовый пакет, который вкладывают в стеклянную банку с притертой или завинчивающейся крышкой. Пакеты заваривают. Между слоями пакета или пакетом и стеклянной банкой вкладывают этикетку с указанием: номера стандарта, даты отбора пробы, номера партии, шифра продукции, фамилии контролера ОТК.
Пробу направляют на анализ для контроля массовых долей окиси алюминия, окиси железа, двуокиси кремния, окиси кальция, пятиокиси тантала, двуокиси титана, калия, натрия, фосфора, фтора, серы ,и потерь при прокаливании.
Вторую часть лабораторной пробы упаковывают в полиэтиленовые пакеты по п. 3.1.2 и направляют в лабораторию для определения остатка на сите и контроля внешнего вида.
Внешний вид пятиокиси ниобия определяют визуально.
Определение потерь при прокаливании
Аппаратура
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 900—1000°С.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—73.
Проведение анализа
1 г пятиокиси ниобия взвешивают с погрешностью не более 0,002 г, помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный при 900—1000°С до постоянной массы, и прокаливают в муфельной печи при 900—1000°С до постоянной массы. Затем тигель с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают с той же погрешностью.
Обработка результатов
Потери при прокаливании (X) в процентах вычисляют по формуле
у (/и,—от2)-100
m
где /Пі — масса тигля с навеской до прокаливания, г;
т2 — масса тигля с остатком после прокаливания, г;
m — масса навески пятиокиси ниобия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение остатка на сите
Аппаратура
Сетка проволочная № 025 по ГОСТ 6613—73.
Анализатор ситовой вибрационный типа 236Б-Гр или аналогичного типа.Проведение анализа
100 г пятиокиси ниобия, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, просеивают через сита с сеткой № 025 на ситовом вибрационном анализаторе или вручную, промывают струей воды и периодически растирают резиновым пестиком до получения прозрачного слива.
Остаток на сите высушивают при 100—110°С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.
Обработка результатов
Массовую долю остатка пятиокиси ниобия на сите (Xi) в процентах вычисляют по формуле
100,
m
где mi — масса высушенного остатка, г;
пг — масса навески пятиокиси ниобия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% при доверительной вероятности Р=0,95.
О п р е д е л е н и е удельной поверхности
Аппаратура
Прибор АДП-1 или приборы ПСХ-2 и ПСХ-4.
Груз массой 20±0,1 кг или пресс гидравлический.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Термометр по ГОСТ 9177—74.
Проведение анализа
15 г порошка пятиокиси ниобия, просушенной при температуре 100°С в течение 30 мин, взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в кювету прибора, на дно которой помещают фильтровальную бумагу диаметром 25 мм.
Фиксируют температуру окружающего воздуха.
Легким постукиванием в течение 30—60 с порошок разравнивают, уплотняют и сверху покрывают диском фильтровальной бумаги.
Порошок пятиокиси ниобия уплотняют поршнем в течение 30— 60 с с постоянным усилием в 20 кгс. (196,13 Н).
После снятия усилия измеряют высоту слоя порошка с помощью нониуса на планке поршня и шкалы на кювете прибора; создают разряжение под слоем порошка, чтобы жидкость в манометре поднялась до уровня верхней колбочки.
Секундомером измеряют время прохождения жидкости в манометре между рисками 1—2.
Обработка результатов
Удельную поверхность порошка пятиокиси ниобия (Х2) в СМ2/г вычисляют по формуле
X —
- m ’
где m — масса навески пятиокиси ниобия, г;
К — константа прибора, определяемая по порошку с известной удельной поверхностью, г1/2 • см-2 • с-1;
М — коэффициент из таблицы прибора, определенный по суммарному значению высоты слоя порошка в кювете и температуры воздуха, г~1/з-см4-с,/2;
тср — среднее время прохождения жидкости между рисками 1—2, с.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5% относительно среднего результата.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Пятиокись ниобия марки НбО-Пт упаковывают в мешки из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354—73, толщиной не менее 0,03 мм, которые заваривают и пломбируют знаком ОТК, затем помещают в бумажные битумированные мешки по ГОСТ 2226—75, которые упаковывают в деревянные ящики по ГОСТ 18573—78, типа 2А.
Пятиокись ниобия марки НбО-М упаковывают в мешки из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354—73, толщиной не менее 0,03 мм или полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811—78, которые заваривают и упаковывают в ящики по ГОСТ 18573—78 типа 2А или стальные барабаны по ГОСТ 5044—71, типа I и II, исполнение В].
Ящики выстилают внутри влагонепроницаемой бумагой по ГОСТ 8828—75.
Масса ящика или барабана (брутто) должна быть 50±1 кг. Ящики должны быть окантованы стальной лентой по ГОСТ 3560—73 или стальной проволокой по ГОСТ 3282—74.
Транспортная маркировка по ГОСТ 14192—77 с нанесением манипуляционного знака: «Боится сырости».
Кроме того, на крышку каждого ящика или барабана несмываемой краской наносится маркировка, содержащая следующие данные об упакованной продукции:
наименование или шифр продукции;
номер партии.В каждый ящик и барабан вкладывают этикетку, на которой указывают:
наименование или шифр продукции;
номер партии;
массу нетто;
дату изготовления;
подпись контролера ОТК;
обозначение настоящего стандарта.
Пятиокись ниобия транспортируют железнодорожным или воздушным транспортом в крытых транспортных средствах.
Пятиокись ниобия хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях.