ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ

НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 26473.0-85-ГОСТ 26473.13-85

Издание официальное



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4

ГОСТ 26473.0-85-ГОСТ 26473.13-85

Издание официальное

МОСКВА—1985РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. А. Карпов, Е. Г. Намзрина, В. Г. Мискарьянц, В. В. Недлер, В. М. Ми­

х

дес я ГКО а

айлов, Л. Г. Агапова, Г. Н. Андрианова, А. В. Антонов, В. Д.

М. А. Десяткова, Т. И. Кириллова, Л. И. Кирсанова, И. Е. Корелина, В. А. Орлова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Н. Л. Томашева, М. В. Шмидт,

Л. Н. Филимонов

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П. Снурников

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 751, 752

О

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

бщие требования к методам анализа

Vanadium base alloys and alloying elements. General requirements for methods of analysis

О

гост
26473.0-85

КСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 751 срок действия установлен

с 01,07.86 до 01.07.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

  1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к ме­тодам анализа сплавов и лигатур на основе ванадия.

  2. Отбор и подготовку проб к анализу проводят по норматив­но-технической документации.

  3. Для взятия навесок используют аналитические лаборатор­ные весы ВЛР-20Г, технические весы ВПТ-1, торсионные весы ВТ-500 по ГОСТ 13718—68 или весы аналогичных типов.

  4. Навески анализируемых проб и материала, используемого для приготовления образцов сравнения и стандартных растворов, а также осадки в гравиметрических методах взвешивают на ана­литических весах с погрешностью не более 0,0002 г.

Навески индикаторов для приготовления растворов или инди­каторных смесей взвешивают на аналитических или торсионных весах с погрешностью не более 0,001 г.

Навески реактивов для приготовления титрованных и вспомо­гательных растворов взвешивают на технических весах с погреш­ностью не более 0,01 г, а плавней — с погрешностью не более 0,1 г.

  1. Для прокаливания и сплавления навесок анализируемых проб с плавнями применяют муфельные лабораторные электро­печи МП-2УМ или печи аналогичного типа.

Д

Издание официальное


Перепечатка воспрещена


ля нагревания растворов применяют электрическую плит­ку с закрытой спиралью по ГОСТ 14919—83.




© Издательство стандартов, 1985


  1. 1Для проведения анализа применяют мерную лабораторную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74 (бюрет­ки, пипетки) и ГОСТ 1770»—74 (цилиндры, мензурки, колбы), а также стеклянную посуду (стаканы, колбы конические, воронки конические, эксикаторы и др.) по ГОСТ 25336—82, фарфоровую посуду и оборудование (тигли, лодочки, вставки для эксикаторов и др.) по ГОСТ 9147—80, посуду из прозрачного кварцевого стек­ла (тигли, колбы, пробирки и др.) по ГОСТ 19908—80, а также тигли и чашки из платины по ГОСТ 6563-—75, посуду из стекло­углерода марки СУ-2000.

  2. Для приготовления растворов и проведения анализов при­меняют дистиллированную воду по ГОСТ 6709—72 и реактивы квалификации не ниже ч.д.а., если не указана иная квалифи­кация.

  3. Чистота металлов, применяемых для приготовления стан­дартных растворов, должна быть не менее 99,9%.

  4. Допускается применение другой аппаратуры, материалов, посуды и реактивов при условии получения метрологических ха­рактеристик, не уступающих указанным в соответствующих стан­дартах на методы анализа.

  5. В стандартах на методы анализа использованы массовая (грамм на дециметр кубический) и молярная (моль на дециметр кубический) концентрации растворов.

В выражении «разбавленная 1:1, 1:2 и т. д.» первые цифры означают объемные части концентрированной кислоты или како­го-либо раствора, вторые — объемные части воды.

  1. При приготовлении растворов и проведении анализа после каждого добавления реактива раствор перемешивают.

  2. Допускается последовательное определение нескольких элементов из одной навески после соответствующего разбавления и отбора аликвотных частей.

  3. Массовую концентрацию стандартных растворов (при ее определении гравиметрическим методом), а также массовую кон­центрацию титранта по определяемому элементу и соотношение объемов растворов (в титриметрических методах) устанавливают и рассчитывают как усредненный результат не менее трех парал­лельных определений. Расчет проводят до четвертой значащей цифры.

  4. При фотометрических определениях строят градуировочные графики, на оси абсцисс которых откладывают массу определяе­мого компонента в микрограммах в общем объеме фотометрируе- мого рдствора, а на оси ординат;—‘усредненные значения оптиче­ских плотностей соответствующих им растворов, которые находят, проводя процедуру приготовления растворов для построения гра­дуировочного графика и измерение их оптических плотностей не менее трех раз.

При построении градуировочного графика и проведении ана­лиза используют одни и те же реактивы и растворы. Одновремен­но с проведением анализа партии проб проверяют градуировоч­ный график, повторяя процедуру его построения.

Способ и условия построения градуировочного графика указа­ны в соответствующих стандартах на методы анализа.

  1. При фотометрических определениях допускается пользо­ваться градуировочными факторами, если предварительно уста­новлено, что для данных конкретных условий анализа (данного метода, данной аппаратуры и данного интервала массовых долей) градуировочный график прямолинеен во всем рабочем интервале концентраций.

Для каждого определяемого элемента градуировочный фактор (F) определяют по нескольким (не менее трех) стандартным фо- тометрируемым растворам. Масса определяемого элемента в объеме стандартного фотометрируемого раствора должна быть либо равна массе определяемого элемента в объеме анализируе­мого фотометрируемого раствора, либо превышать ее не более чем в 1,2 раза, либо быть меньше ее не более чем в 1,2 раза.

Градуировочный фактор (Fi) для каждого стандартного фо­тометрируемого раствора определяемого компонента вычисляют по формуле






где ті—-масса определяемого компонента в і-том стандартном фотометрируемом растворе, мкг;

Aiоптическая плотность f-того раствора с массой опреде­ляемого компонента тг-.

П
о всем полученным значениям градуировочного фактора Ft

находят среднее арифметическое значение F

где k число стандартных фотометрируемых растворов.

  1. Условия получения градуировочных характеристик для рентгенофлуоресцентного, атомно-абсорбционного и спектрального методов указаны в соответствующих стандартах на методы ана­лиза.

  2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, каждое из которых выполнено из отдельной навески.

Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующее значение допу­скаемого расхождения результатов параллельных определений.

  1. Расхождение между большим и меньшим результатами па­раллельных определений не должно превышать значения допу­скаемых расхождений, указанных в каждом стандарте на метод определения соответствующего элемента для доверительной веро­ятности Р—0,95.

  2. В стандартах на методы анализа приведены (в виде таб­лиц) допускаемые расхождения для нескольких значений массо­вой доли определяемого элемента. Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли определяемого элемента рассчитывают методом линейной интерполяции.

Допускаемые расхождения приводят также в виде графика, на оси абсцисс которого откладывают массовую долю определяемого компонента в процентах, а на оси ординат — соответствующие им значения допускаемого расхождения.

  1. Анализ повторяют, если разность двух результатов парал­лельных определений превышает значение допускаемого расхож­дения.

  2. Правильность результатов анализа контролируют, исполь­зуя стандартные образцы состава, в которых аттестованное значе­ние массовой доли каждого из определяемых компонентов отли­чается от массовой доли того же компонента в анализируемой пробе не более чем в два раза, а массовые доли сопутствующих компонентов, влияющих на результаты анализа, составляют не менее половины предельных массовых долей соответствующих компонентов, указанных в соответствующих стандартах.

Результат анализа считают правильным, если абсолютное зна­чение разности между найденной массовой долей определяемого компонента в стандартнохМ образце и соответствующим аттесто­ванным значением, указанным в свидетельстве на стандартный образец, не превышает V2 допускаемого расхождения между ре­зультатами двух параллельных определений, установленного соот­ветствующим стандартом на методы анализа.

Допускается контролировать правильность результатов анали­за по отраслевым стандартным образцам, аттестованным в уста­новленном порядке и согласованным с Главным центром СО.

При отсутствии стандартных образцов состава применяют сле­дующие способы контроля.

  1. При наличии (для одних и тех же значений массовой доли определяемого компонента) двух методов анализа при контроле правильности результатов сопоставляют результаты анализа одной (контрольной) пробы, полученные двумя методами.

Результаты анализа серии проб считают правильными, если для одной из них (контрольной) удовлетворяется неравенство

Д < 0,5 К (%+(Р2,

где А — абсолютное значение разности результатов анализа контрольной пробы, полученное двумя методами;

di и d% допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений, соответствующие используе­мым методам анализа.

  1. Правильность результатов анализа фотометрических, тит­риметрических, спектральных методов (ГОСТ 26473.1—85; ГОСТ 26473.2—85; ГОСТ 26473.3—85; ГОСТ 26473.4—85; ГОСТ

26473.6—85; ГОСТ 26473.7—85; ГОСТ 26473.8—85; ГОСТ

26473.9—85, проверяют анализом синтетических смесей, имитирую­щих состав анализируемых образцов.

Готовят синтетические смеси двух составов, отличающихся со­держанием определяемого компонента: из металлов — основы сплава (лигатуры) и других его компонентов, массовая доля ко­торых в сплаве (лигатуре) не менее Г%. Для этого в кварцевый тигель или коническую колбу вводят пипеткой необходимый объем стандартного раствора, содержащего 1 мг/см3 определяе­мого компонента. Раствор выпаривают при слабом нагревании (не допускать разбрызгивания) до объема 0,3—0,5 см3. Затем в раствор вводят основу сплава и другие его компоненты, массы которых равны массам соответствующих металлов в аналитиче­ской навеске сплава, при максимальном содержании этих метал­лов, допускаемом нормативно-технической документацией, кото­рая регламентирует требования к химическому составу сплавов данной марки (при массе более 10 мг вводят навеску металла, при массе менее 10 мг-—'известный объем стандартного раст­вор а).

При приготовлении синтетической смеси первого состава вво­дят такой объем стандартного раствора определяемого компонен­та, в котором масса этого компонента соответствует массе опре­деляемого компонента в аналитической навеске сплава с мини­мальным его содержанием, допускаемым методом анализа.

При приготовлении синтетической смеси второго состава вво­дят такой объем стандартного раствора определяемого компонен­та, в котором масса этого компонента соответствует массе опреде­ляемого компонента в аналитической навеске сплава с макси­мальным его содержанием, допускаемым методом анализа.

При приготовлении синтетических смесей относительная по­грешность введения определяемого компонента Dr должна быть не больше d/^X, где d допускаемое расхождение между резуль­татами двух параллельных определений этого компонента в син­тетической омеси; X — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (результат анализа) определяемого компонента в синтетической смеси.

Относительную погрешность введения определяемого компо­нента (Dr) вычисляют по формуле.'



где AVi — максимальная погрешность градуировки мерной колбы (/>=0,95);

V1—объем мерной колбы, см3;'

д —максимальная погрешность отбора этого объема (с Р=0,95);

V2 объем аликвотной части раствора компонента, взятый для изготовления синтетической смеси, см3;

АЛЇ—'максимальная погрешность оценки фактического значе­ния массы М определяемого компонента (Р = 0,95)

їв синтетической смеси с учетом погрешности взвешива­ния вещества, в виде которого компонент вводится в синтетическую смесь, погрешности установления со­держания определяемого компонента в этом веществе и погрешности оценки М из-за возможного присутствия определяемого компонента в других веществах, исполь­зуемых для приготовления синтетической смеси;

т —расчетная масса определяемого компонента в веществе, взятом для приготовления раствора этого компонента. Готовят по две синтетические смеси указанного выше состава и анализируют их соответствующим методом.