Страница 4: ДСТУ 4621:2006. Кислота молочна харчова (33838)

Колірність К, в умовних градусах, обчислюють за формулою:

K _V^,(4)

де V1 — об’єм розчину йоду, см3;

V2 — об’єм здистильованої води, см3.

За результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.

Абсолютна похибка вимірювання методу становить ± 0,5 умовних градусів за довірчої ймовірності Р = 0,95.

1. Визначання масової частки золи
2. Метод базується на визначанні залишку під час спалювання молочної кислоти в електропечі за температури від 400 оС до 700 оС.
3. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, посуд, матеріали:

• годинник згідно з чинним нормативним документом;
• ваги лабораторні згідно з ГОСТ 24104 другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г;
• електропіч камерна з діапазоном автоматичного регулювання робочої температури від 400 оС до 1100 оС згідно з чинним нормативним документом;
• тигель фарфоровий високий згідно з ГОСТ 9147;
• ексикатор 1 (2) — 140 (190) згідно з ГОСТ 25336 з хлористим кальцієм, попередньо прожареним за температури від 250 оС до 350 оС протягом від однієї до двох годин;
• баня піскова згідно з чинним нормативним документом;
• щипці тигельні згідно з чинним нормативним документом.

Дозволено використовувати засоби вимірювання, апаратуру, фарфоровий посуд як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.

1. Випробовування

Пробу молочної кислоти масою від 2 г до 5 г зважують з точністю до четвертого десяткового знака, поміщають у фарфоровий тигель, попередньо прожарений до постійної маси за температури від 600 оС до 700 оС і зважений.

Молочну кислоту у тиглі обережно випаровують на пісковій бані майже досуха. Щипцями тигель

1. залишком поміщують в електропіч і озолюють, поступово підвищуючи температуру від 400 оС до 700 оС. Тривалість озолення — від 1,2 годин до 2,5 годин. Охолоджують тигель в ексикаторі протягом 20 хв — 30 хв та зважують.

Прожарювання, охолоджування і зважування повторюють доти, доки розбіжність результатів між двома послідовними зважуваннями буде становити не більше ніж 0,001 г.

1. Правила опрацьовування результатів:

Масову частку золи юз у відсотках обчислюють за формулою:

Ю3_(m - 'Щ ) Ю0 ^(5)

де т2 — маса тигля з прожареним залишком, г;

'1—маса порожнього тигля, г;

100 — коефіцієнт перерахунку у відсотки; т — маса наважки молочної кислоти, г.

Результат обчислення округлюють до 2-го десяткового знака.

За результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,03 %.

Абсолютна похибка вимірювання методу становить ± 0,01 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.

1. Визначання масової частки заліза

Визначають у молочній кислоті колориметричним методом або візуально.

1. Визначання заліза колориметричним методом

Метод базується на утворенні залізороданідного комплексу багряно-червоного кольору за взаємодії заліза (III) з роданід-іоном у кислому середовищі, який має спектр поглинання з максимумом за довжини хвилі 1 = 480 нм.

1. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, посуд, матеріали:

• годинник згідно з чинним нормативним документом;
• ваги лабораторні згідно з ГОСТ 24104 другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г;
• піпетки градуйовані 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5 згідно з ГОСТ 29227;
• колба мірна 2-50-2 згідно з ГОСТ 1770;
• колориметр фотоелектричний із світлофільтром № 5 з довжиною хвилі 1 = 480 нм згідно з чинним нормативним документом;
• електропіч камерна з діапазоном автоматичного регулювання робочої температури від 400 оС до 1100 оС — згідно з чинною нормативною документацією;
• електроплитка згідно з ГОСТ 14919;
• тигель фарфоровий згідно з ГОСТ 9147, місткістю 50 см3;
• баня піскова згідно з чинним нормативним документом;
• щипці тигельні згідно з чинним нормативним документом;
• картон азбестовий згідно з ГОСТ 2850;
• ексикатор згідно з ГОСТ 25336;
• кислота сірчана концентрована згідно з ГОСТ 4204, х. ч.;

14

• галун залізоамонійний (Ре, ІІІ), ч. д. а. згідно з чинним нормативним документом;
• амоній роданистий згідно з ГОСТ 27067, х. ч., розчин з молярною концентрацією (NH4CNS) = = 4 моль/дм3;
• кислота азотна згідно з ГОСТ 4461, х. ч., розчин з масовою концентрацією 250 г/дм3;
• кислота соляна згідно з ГОСТ 3118, х. ч., густиною 1,19 і розведена 1:1;
• стандартний розчин заліза (III) з масовою концентрацією 1 мг/см3, виготовлений згідно з ГОСТ 4212 (8,635 г свіжоперекристалізованого заліза амонійного галуну розчиняють у здистильованій воді, додають 10 см3 концентрованої сірчаної кислоти і доводять об’єм до 1000 см3);
• свіжоприготований робочий розчин заліза (ІІІ) з масовою концентрацією 0,02 мг/см3. Готують: у мірну колбу об’ємом 100 см3 вносять 2 см3 стандартного розчину заліза і доводять об’єм розчину здистильованою водою до мітки;
• вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.

Дозволено використовувати засоби вимірювання, апаратуру, мірний і скляний посуд, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.

1. Випробовування

Наважку молочної кислоти масою від 1 г до 3 г зважують з точністю до четвертого десяткового знака, поміщають у фарфоровий тигель, попередньо прожарений до постійної маси за температури від 600 оС до 700 оС і зважений.

Молочну кислоту у тиглі обережно випаровують на пісковій бані майже досуха. Тигель із залишком поміщають в електропіч і озолюють, поступово підвищуючи температуру від 400 оС до 700 оС. Тривалість озолення від 1,2 годин до 2,5 години. Охолоджують тигель в ексикаторі протягом 20 хв — 30 хв та зважують.

До золи додають 3 см3 концентрованої соляної і 1 см3 концентрованої азотної кислот. Суміш кип’ятять до повного розчинення осаду. Під час кип’ятіння використовують азбестовий картон для попередження розбризкування.

Розчин золи кількісно переносять у мірну колбу місткістю 50 см3, додають 2 см3 роданистого амонію і доводять здистильованою водою до мітки. Отриманий розчин колориметрують у кюветі з товщиною поглинального світлошару 10 мм за довжини хвилі 1 = 480 нм (світлофільтр № 5).

Масову частку заліза визначають за калібрувальною кривою. Для побудови останньої готують серію стандартних забарвлених розчинів, концентрація заліза (II) в яких охоплює область можливих змін концентрації його у кислоті, що її досліджують.

У мірні колби місткістю 50 см3 піпеткою вносять 1, 3, 5, 7, 10, 15, 20, 30 см3 свіжоприготованого робочого розчину і отримують розчини з масовою концентрацією заліза в них 0,02; 0,06; 0,10; 0,14; 0,20; 0,30; 0,40; 0,60 мг/см3.

У ці отримані розчини додають усі реактиви у вищезазначеній кількості і об’єм доводять до мітки здистильованою водою. Потім вимірюють оптичну густину стандартних розчинів і будують графік залежності оптичної густини розчину від концентрації заліза.

Вимірявши оптичну густину досліджуваного розчину, знаходять її значення на осі ординат і з допомогою калібрувальної кривої на осі абсцис — відповідну масову концентрацію заліза в пробі.

1. Правила опрацьовування результатів:

Масову частку заліза (III) юзал у відсотках обчислюють за формулою:

т1 • 100

Юзап _1,(6)

т • 1000’

де т1— маса заліза (III) у пробі, мг;

100 — коефіцієнт перерахунку у відсотки;

т — маса наважки молочної кислоти, г;

1000 — коефіцієнт перерахунку у міліграми.

Результат обчислення округлюють до 3-го десяткового знака.

Масову частку заліза (III) можна визначати в наважці молочної кислоти масою 2 г без озолення, за 11.9 цього стандарту з нижче поданими особливостями.

Наважку молочної кислоти масою 2 г кількісно переносять у мірну колбу місткістю 50 см3, піпеткою додають 3 см3 соляної кислоти, розведеної 1:1 здистильованою водою, 1 см3 розчину азотної кислоти, 2 см3 розчину роданистого амонію, доводять об’єм розчинів здистильованою водою до позначки та перемішують.

Калібрувальну криву (графік залежності оптичної густини розчину — ось ординат від концентрації заліза — ось абсцис) будують, використовуючи свіжоприготовані робочі розчини заліза з додаванням 2 г молочної кислоти, яка не містить заліза (III), зваженої з точністю до другого десяткового знака.

Під час визначання оптичної густини забарвленого розчину молочної кислоти в кювету порівняння поміщують 50 см3 здистильованої води, в яку додано 2 г молочної кислоти.

За кінцевий результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.

Допустиме розходження між паралельними визначаннями не повинно перевищувати 0,0005 %.

Абсолютна похибка вимірювання методу становить ± 0,0003 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.

1. Візуальний метод визначання вмісту заліза

Метод базується на візуальному порівнянні колірності досліджуваного розчину молочної кислоти з колірністю робочого стандартного розчину заліза (III) з подальшим розрахунком, згідно з яким визначають масу заліза.

1. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, посуд, матеріали:

• ваги лабораторні згідно з ГОСТ 24104 другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г;
• колба мірна 2-100-2 згідно з ГОСТ 1770;
• піпетки градуйовані 1-2-2-1, 1-2-2-5 згідно з ГОСТ 29227;
• циліндр 1-25-1 згідно з ГОСТ 1770;
• склянка хімічна В(Н)-1-50 згідно з ГОСТ 25336;
• пробірки типу П1 або П2 згідно з ГОСТ 25336;
• стандартний розчин заліза (III) з масовою концентрацією 1 мг/см3, виготовлений згідно з ГОСТ 4212;
• свіжоприготований розведений розчин заліза (III) з масовою концентрацією 0,02 мг/см3. Готують: у мірну колбу об’ємом 100 см3 вносять 2 см3 стандартного розчину заліза і доводять об’єм розчину здистильованою водою до мітки;
• кислота соляна згідно з ГОСТ 3118, х. ч., густиною 1,19, розведена 1:1;
• кислота азотна згідно з ГОСТ 4461, х. ч., розчин з масовою концентрацією 250 г/дм3;
• амоній роданистий згідно з ГОСТ 27067, х. ч., розчин з молярною концентрацією (NH4CNS) = = 4 моль/дм3;
• вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.

Дозволено використовувати засоби вимірювання, мірний і скляний посуд, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.

1. Випробовування

Наважку молочної кислоти масою 10 г зважують з точністю до другого десяткового знака, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 см3, доводять об’єм до мітки здистильованою водою і отримують розчин розведеної молочної кислоти.

Розчин розведеної молочної кислоти об’ємом 5 см3 вносять у пробірку, піпеткою додають 1 см3 соляної кислоти, 0,5 см3 азотної кислоти, 1 см3 роданистого амонію і об’єм доводять до 20 см3, додавши 12,5 см3 здистильованої води, і отримують досліджуваний розчин молочної кислоти.

Для отримання робочих розчинів заліза у сім пробірок поміщують свіжоприготований розведений розчин заліза об’ємами: 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5,0; 6,0 см3 відповідно. До кожної пробірки додають усі реактиви в такій самій кількості, як під час отримування досліджуваного розчину молочної кислоти.

Колірність досліджуваного розчину молочної кислоти порівнюють із колірністю отриманих робочих розчинів заліза.

Маса заліза в досліджуваному розчині молочної кислоти, що відповідає масі заліза у відповідному об’ємі робочого розчину заліза, колірність якого співпадає з колірністю досліджуваного розчину, зазначена в таблиці 6.

Таблиця 6 — Маса заліза (ІІІ) у досліджуваному розчині молочної кислоти

1. Правила опрацьовування результатів:

Масову частку заліза (III) юзал у відсотках обчислюють за формулою:

т2 •V1 • 100

V1 • т1 • 100^(7)

де т2 — маса заліза у досліджуваному розчині молочної кислоти, визначена за таблицею 5, мг;

• об’єм колби, в якій отримують розведену молочну кислоту, см3;
• коефіцієнт перерахунку у відсотки;
• об’єм розведеної молочної кислоти, взятої до випробовування, см3;
• маса наважки молочної кислоти, взятої до випробовування, г;

1000 — коефіцієнт перерахунку в міліграми.

За результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.

Абсолютна похибка вимірювань методу становить ± 0,004 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.

1. Визначання масової частки сульфатів (на вимогу споживача)

Сульфати визначають титриметричним методом з індикатором нітхромазо.

Метод базується на взаємодії сульфат-іонів та іонів барію з утворенням важкорозчинного сірчанокислого барію. Реакція проводиться за наявності індикатора нітхромазо, забарвлення якого змінюється наприкінці реакції у міру появлення вільних іонів барію.

1. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, посуд, матеріали:

• ваги лабораторні згідно з ГОСТ 24104 другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г;
• бюретка 1-1(3)-2-10-0,05 згідно з ГОСТ 29251;
• склянка для зважування СВ-24/10 згідно з ГОСТ 25336;
• колба конічна Кн-1-250 згідно з ГОСТ 22336;
• крапельниця згідно з ГОСТ 25336;
• барій хлористий згідно з ГОСТ 4108, х. ч., розчин з молярною концентрацією (^^ ВаСІ2 • 2 Н2О) = = 0,1 моль/дм3;
• кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204, х. ч., розчин з молярною концентрацією (^^ Н2SО4) = = 0,1 моль/дм3;
• нітхромазо (індикатор), ч. д. а., водний розчин з масовою часткою 0,2 % — згідно з чинним нормативним документом;
• вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.