Колірність К, в умовних градусах, обчислюють за формулою:
K _V^,(4)
де V1 — об’єм розчину йоду, см3;
V2 — об’єм здистильованої води, см3.
За результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.
Абсолютна похибка вимірювання методу становить ± 0,5 умовних градусів за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Дозволено використовувати засоби вимірювання, апаратуру, фарфоровий посуд як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
Пробу молочної кислоти масою від 2 г до 5 г зважують з точністю до четвертого десяткового знака, поміщають у фарфоровий тигель, попередньо прожарений до постійної маси за температури від 600 оС до 700 оС і зважений.
Молочну кислоту у тиглі обережно випаровують на пісковій бані майже досуха. Щипцями тигель
Прожарювання, охолоджування і зважування повторюють доти, доки розбіжність результатів між двома послідовними зважуваннями буде становити не більше ніж 0,001 г.
Масову частку золи юз у відсотках обчислюють за формулою:
Ю3_(m - 'Щ ) Ю0 ^(5)
де т2 — маса тигля з прожареним залишком, г;
'1—маса порожнього тигля, г;
100 — коефіцієнт перерахунку у відсотки; т — маса наважки молочної кислоти, г.
Результат обчислення округлюють до 2-го десяткового знака.
За результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,03 %.
Абсолютна похибка вимірювання методу становить ± 0,01 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Визначають у молочній кислоті колориметричним методом або візуально.
Метод базується на утворенні залізороданідного комплексу багряно-червоного кольору за взаємодії заліза (III) з роданід-іоном у кислому середовищі, який має спектр поглинання з максимумом за довжини хвилі 1 = 480 нм.
14
Дозволено використовувати засоби вимірювання, апаратуру, мірний і скляний посуд, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
Наважку молочної кислоти масою від 1 г до 3 г зважують з точністю до четвертого десяткового знака, поміщають у фарфоровий тигель, попередньо прожарений до постійної маси за температури від 600 оС до 700 оС і зважений.
Молочну кислоту у тиглі обережно випаровують на пісковій бані майже досуха. Тигель із залишком поміщають в електропіч і озолюють, поступово підвищуючи температуру від 400 оС до 700 оС. Тривалість озолення від 1,2 годин до 2,5 години. Охолоджують тигель в ексикаторі протягом 20 хв — 30 хв та зважують.
До золи додають 3 см3 концентрованої соляної і 1 см3 концентрованої азотної кислот. Суміш кип’ятять до повного розчинення осаду. Під час кип’ятіння використовують азбестовий картон для попередження розбризкування.
Розчин золи кількісно переносять у мірну колбу місткістю 50 см3, додають 2 см3 роданистого амонію і доводять здистильованою водою до мітки. Отриманий розчин колориметрують у кюветі з товщиною поглинального світлошару 10 мм за довжини хвилі 1 = 480 нм (світлофільтр № 5).
Масову частку заліза визначають за калібрувальною кривою. Для побудови останньої готують серію стандартних забарвлених розчинів, концентрація заліза (II) в яких охоплює область можливих змін концентрації його у кислоті, що її досліджують.
У мірні колби місткістю 50 см3 піпеткою вносять 1, 3, 5, 7, 10, 15, 20, 30 см3 свіжоприготованого робочого розчину і отримують розчини з масовою концентрацією заліза в них 0,02; 0,06; 0,10; 0,14; 0,20; 0,30; 0,40; 0,60 мг/см3.
У ці отримані розчини додають усі реактиви у вищезазначеній кількості і об’єм доводять до мітки здистильованою водою. Потім вимірюють оптичну густину стандартних розчинів і будують графік залежності оптичної густини розчину від концентрації заліза.
Вимірявши оптичну густину досліджуваного розчину, знаходять її значення на осі ординат і з допомогою калібрувальної кривої на осі абсцис — відповідну масову концентрацію заліза в пробі.
Масову частку заліза (III) юзал у відсотках обчислюють за формулою:
т1 • 100
Юзап _1,(6)
т • 1000’
де т1— маса заліза (III) у пробі, мг;
100 — коефіцієнт перерахунку у відсотки;
т — маса наважки молочної кислоти, г;
1000 — коефіцієнт перерахунку у міліграми.
Результат обчислення округлюють до 3-го десяткового знака.
Масову частку заліза (III) можна визначати в наважці молочної кислоти масою 2 г без озолення, за 11.9 цього стандарту з нижче поданими особливостями.
Наважку молочної кислоти масою 2 г кількісно переносять у мірну колбу місткістю 50 см3, піпеткою додають 3 см3 соляної кислоти, розведеної 1:1 здистильованою водою, 1 см3 розчину азотної кислоти, 2 см3 розчину роданистого амонію, доводять об’єм розчинів здистильованою водою до позначки та перемішують.
Калібрувальну криву (графік залежності оптичної густини розчину — ось ординат від концентрації заліза — ось абсцис) будують, використовуючи свіжоприготовані робочі розчини заліза з додаванням 2 г молочної кислоти, яка не містить заліза (III), зваженої з точністю до другого десяткового знака.
Під час визначання оптичної густини забарвленого розчину молочної кислоти в кювету порівняння поміщують 50 см3 здистильованої води, в яку додано 2 г молочної кислоти.
За кінцевий результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.
Допустиме розходження між паралельними визначаннями не повинно перевищувати 0,0005 %.
Абсолютна похибка вимірювання методу становить ± 0,0003 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Метод базується на візуальному порівнянні колірності досліджуваного розчину молочної кислоти з колірністю робочого стандартного розчину заліза (III) з подальшим розрахунком, згідно з яким визначають масу заліза.
Дозволено використовувати засоби вимірювання, мірний і скляний посуд, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.
Наважку молочної кислоти масою 10 г зважують з точністю до другого десяткового знака, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 см3, доводять об’єм до мітки здистильованою водою і отримують розчин розведеної молочної кислоти.
Розчин розведеної молочної кислоти об’ємом 5 см3 вносять у пробірку, піпеткою додають 1 см3 соляної кислоти, 0,5 см3 азотної кислоти, 1 см3 роданистого амонію і об’єм доводять до 20 см3, додавши 12,5 см3 здистильованої води, і отримують досліджуваний розчин молочної кислоти.
Для отримання робочих розчинів заліза у сім пробірок поміщують свіжоприготований розведений розчин заліза об’ємами: 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5,0; 6,0 см3 відповідно. До кожної пробірки додають усі реактиви в такій самій кількості, як під час отримування досліджуваного розчину молочної кислоти.
Колірність досліджуваного розчину молочної кислоти порівнюють із колірністю отриманих робочих розчинів заліза.
Маса заліза в досліджуваному розчині молочної кислоти, що відповідає масі заліза у відповідному об’ємі робочого розчину заліза, колірність якого співпадає з колірністю досліджуваного розчину, зазначена в таблиці 6.
Таблиця 6 — Маса заліза (ІІІ) у досліджуваному розчині молочної кислоти
Об’єм робочого розчину заліза, см3 |
2,0 |
2,5 |
3,0 |
3,5 |
4,0 |
5,0 |
6,0 |
Маса заліза (III) у досліджуваному розчині молочної кислоти, мг |
0,04 |
0,05 |
0,06 |
0,07 |
0,08 |
0,10 |
0,12 |
Масову частку заліза (III) юзал у відсотках обчислюють за формулою:
т2 •V1 • 100
V1 • т1 • 100^(7)
де т2 — маса заліза у досліджуваному розчині молочної кислоти, визначена за таблицею 5, мг;
1000 — коефіцієнт перерахунку в міліграми.
За результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.
Абсолютна похибка вимірювань методу становить ± 0,004 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Сульфати визначають титриметричним методом з індикатором нітхромазо.
Метод базується на взаємодії сульфат-іонів та іонів барію з утворенням важкорозчинного сірчанокислого барію. Реакція проводиться за наявності індикатора нітхромазо, забарвлення якого змінюється наприкінці реакції у міру появлення вільних іонів барію.