---

Допускаемые абсолютные рас­хождения между среднеарифмети­ческими значениями параллель­ных определений, проведенных в разных лабораториях, не должны превышать: для суммы камфена и трициклена — 2,0 %, для суммы примесей — 1,7 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

6. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА И ПРИМЕСЕЙ В ТЕХНИЧЕСКОЙ
   КАМФАРЕ

   1. Сущность метода заключается в газохроматографическом разделении продукта в насадочной колонке и расчете содержания компонентов методом внутренней нормализации.

   2. Смесь полиэтиленгликоля 4000 с апиезоном L или апиезоном N наносят на твердый носитель в виде раствора в хлороформе.

   3. Хроматограммы снимают при следующем режиме:

длина колонки, м 2—3

внутренний диаметр, мм 3—4

температура термостата колонки, °С 130

температура испарителя, °С 200—250

расход гелия или азота, см³/мин 40—80

чувствительность потенциометра при использовании

детектора по теплопроводности, мВ, не более 5

объем пробы, вводимой в хроматограф, мм³ 2—10

продолжительность одного определения, мин 25—35.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

для камфары — 1,3 %,

для примесей с концентрацией 0,2—0,9 % — 0,2 %,

для примесей с концентрацией 1—5 % — 0,5 %.

Типовая хроматограмма технической камфары

1 — ацетон; 2 — трициклен; 3 — камфен;

4— изокамфан; 5 — фенхон; 6 — иэофен- хон; 7 и 9 — неиденгифицированные ком­поненты; 8— камфара; 10— изокам- фан-5-он+изоборнеол; 77 —борнеол

Черт. 9

Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифмети­ческими значениями параллельных определений, проведенных в разных лабораториях, не должны превышать:

для камфары — 1,3 %,

для примесей с концентрацией 0,2—0,9 % — 0,2 %, для примесей с концентрацией 1—5 % — 0,7 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

6. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   СМОЛЯНЫХ КИСЛОТ В КАНИФОЛИ

   1. Метод заключается в газохроматографическом определении массовой доли смоляных кислот в различных видах канифоли мето­дом внутреннего стандарта. Смоляные кислоты анализируют в виде метиловых эфиров, полученных при термораспаде их тетраметилам- мониевых солей в испарителе хроматографа при температуре 280— 300 °С. Вещества нейтрального характера, мешающие определению смоляных кислот, предварительно экстрагируют бензолом из водно­спиртового раствора солей тетраметиламмония.

   2. Подготовка к анализу

      1. Приготовление насадки и заполнение колонки проводят в соответствии с пп. 2.1 и 2.3.

      2. Прибор градуируют по градуировочным смесям абиети­новой кислоты и кислоты стандарта (маргариновой или стеарино­вой). Градуировочные коэффициенты остальных смоляных кислот принимают равными градуировочному коэффициенту абиетино­вой кислоты.

         1. Получение абиетиновой кислоты

Абиетиновую кислоту (массовая доля основного вещества не менее 90 %) выделяют из живичной канифоли путем пятикратной перекристаллизации из этилового спирта.

В стеклянном стакане вместимостью 250 см³ взвешивают (30±5) г живичной канифоли, растворяют в 60—80. см³ этилового спирта, добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты и кипя­тят в открытом стакане на водяной бане в течение 1 ч. Выпавший после охлаждения при комнатной температуре осадок абиетиновой кислоты переносят на воронку Бюхнера и с помощью водоструйного насоса отсасывают маточный раствор. Перекристаллизацию прово­дят еще четыре раза. Высушенный на фильтре осадок используют для определения градуировочных коэффициентов. Хранить абиетиновую кислоту следует в запаянной ампуле в защищенном от света месте.

Массовую долю абиетиновой кислоты в выделенном препарате определяют методом внутренней нормализации.

(0,20±0,05) г абиетиновой кислоты взвешивают, растворяют в 1 см³ этилового спирта, добавляют одну каплю фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси тетраметиламмония до появления малиновой окраски. Полученный раствор упаривают на водяной бане до желеобразного состояния, добавляют несколько капель этилового спирта и с помощью микрошприца вводят в хро­матограф. Хроматограммы (не менее трех) снимают в условиях, приведенных в п. 9.2.2.3.

Массовую долю абиетиновой кислоты рассчитывают по формуле, приведенной в п. 4.2.

Массовую долю основного вещества в кислоте-стандарте опреде­ляют по формуле, приведенной в п. 4.2.

Массовая доля неподвижной жидкой фазы ПДЭГС, %;

для носителей типа хроматон N-Aco-DMCS 6

для носителей типа инертон Aco-DMCS 3

Длина колонки, м 3

Внутренний диаметр колонки, мм 3

Температура термостата, °С 190—195

Температура испарителя, °С 280—300

Объемный расход гелия, см³/мин 30—80

Объемный расход водорода, см³/мин 30—60

Объемный расход воздуха, см³/мин 300—350

Объем пробы при градуировке и анализе, мм³ 0,5—2,0

Масса анализируемой пробы, г 0,20—0,25

Массовая доля кислоты-стандарта, % 5—6

Продолжительность анализа, мин 35—50

Смеси абиетиновой кислоты и кислоты-стандарта готовят в сле­дующих соотношениях 0,5:1, 1:1, 2:1, 3:1. Абиетиновую кислоту и кислоту-стандарт взвешивают в стаканчике для взвешивания, запи­сывая результаты взвешиваний в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

Масса кислоты-стандарта — 0,1 г, масса абиетиновой кислоты — 0,05-0,30 г.

Смесь кислот превращают в соли тетраметиламмония в соответ­ствии с п. 9.2.2.2.

Каждую градуировочную смесь хроматографируют не менее семи раз.

Относительный градуировочный коэффициент вычисляют по формуле, приведенной в п. 2.5.

Массу абиетиновой кислоты и кислоты-стандарта рассчитывают с учетом массовой доли основного вещества.

В стаканчике для взвешивания взвешивают 0,20—0,25 г канифоли и 0,010—0,015 г маргариновой или стеариновой кислоты (результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Приготовленную смесь растворяют в 5 см³ этилового спирта, добавляют 2—3 капли фенолфталеина, титруют из бюретки водным раствором гидроокиси тетраметиламмония до появления устойчивой малиновой окраски и добавляют воду в таком количестве, чтобы соотношение объемов спирт-вода составляло 1:1. Раствор переносят в делительную воронку, добавляют 10 см³ бензола, экстрагируют нейтральные вещества и после расслаивания 1—2 см³ нижнего водно­спиртового слоя переносят пипеткой в стаканчик для взвешивания и помещают в водяную баню.

Раствор солей упаривают до желеобразного состояния, добав­ляют этиловый спирт в таком объеме, чтобы раствор можно было набрать в микрошприц. Микрошприцем набирают 0,5—2,0 мм³ раствора солей тетраметиламмония и вводят в испаритель хро­матографа. Хроматограммы снимают при условиях, изложенных в п. 9.2.2.3.

На черт. 10, 11, 12 представлены типичные хроматограммы жи­вичной, экстракционной и талловой канифоли.

Массовую долю смоляных кислот в канифоли вычисляют по формуле, приведенной в п. 4.1.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые абсолют­ные расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в табл. 3.

Таблица 3

Типовая хроматограмма живичной канифоли

1 — метилмаргарат; 2 — метилпимарат; 3 — метилсандарако- пимарат; 4 — метилпалюстрат; 5 — метилизопимарат; 6 — ме- тилабиетат; 7 — метилдегидроабиетат; 8 — метилнеоабиетат

Типовая хроматограмма экстракционной канифоли

1 — метилмарганат; 2 — метилпимарат; 3 — метилсандарако-
пимарат; 4 — метилпалюстрат; 5 — метилизопимарат; 6 — ме-
тилабиетат; 7—метилдегидроабиетат; 8—метилнеоабиетат

Черт. 11

1 — метилмаргарат; 2 — метилпимарат; 3 — метилсандаракопимарат;

4 — метилпалюстрат; 5 — метилизопимарат; 6 — метилабиетат;

7 — метилдегидроабиетат; 8 — метилнеоабиетат

Разд. 9. (Введен дополнительно, Изм. № 4).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлозно-бу­мажной и деревообрабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.М. Чащин, Л.В. Косюкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 03.02.76 № 299

3. Срок проверки — 1996 г. Периодичность проверки — 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Продолжение

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 09.08.91 № 1338

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, ут­вержденными в ноябре 1981 г., апреле 1986 г., августе 1991 г., феврале 1993 г. (ИУС 2-82, 7-86, 11-91, 8-93)

Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор Н.С. Гришанова
Корректор М.С. Кабашова
Компьютерная верстка В.Н. Грищенко

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 24.07.97. Подписано в печать 03.09.97.

Усл. печ. л. 1,63. Уч.-изд. л. 1,45. Тираж 128 экз. С851. Зак. 624.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник"
Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

1 — воздух; 2 — вода; 3 —

2этиловый спирт; 4 — этил­

3ацетат