ГОСТ 9949-76* Ксилол каменноугольный. Технические условия Стр. 1 из 10.




ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КСИЛОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9949—76

Издание официальное

Е»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
МоскваРедактор Н П Щукина
Техническим редактор Э В. Митяй

Корректор Г И Чуйко

Сдано в наб 03 1188 Пою в печ 15 02 89 0,5 г п 0 5 п кр оп 0,12 >ч иц л
Тираж 7000 Цена І коп

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов 121810, Москва, ГСП,
Новопресненский пер , д 3

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ут Даря} с и Гирено, 39 Зак 192.



У

Группа Л32

ДК 668.735.3:006,354

Г

гост

9949-76*

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КСИЛОЛ каменноугольный

Технические условия

Взамен

ГОСТ 9949- 62

ОКН 21 И Hi 00

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 февраля 1976 г Н9 424 срок введения установлен

с 01 01.77

Проверен в 1986 г Постановлением Госстандарта от 24 11,86 № 3517 срок действия продлен

до 01 01 92 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий с і ан ха pi распрос і раняс гея на к а чк нпо) і о тытыи шитої смс ь і рс х и я)мс ров м и ю ia и ) 111 і б с н к) і а кончаемый в Пін и (. (ср<і поїм камшшорі і ною пір ю ново а и пре х нашачшішій х ы ж по іьювания в качестве рашворите ія в произ­воден me ов крас ж, jxaica и і ж а также дія хруїих це іей

Формула С6Ні0

Мо іск іярімя мак а (по між еу паро шым аюмпым массам 1971 і ) - 10b 17

Нас юяіцчи с і ан jap * к і а пав іиваеі требования к камешюу го і в ному ксн юлу и юювляемому дня нужд народного хозяйства и д 1Я экспорта

Показатели техниче< кого уровня, установ тешите настоящим стандартом, пре^усмоц оты х та первой катетории качества

1 ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1 1а Каменноугольный кем по і должен быть изіоіов^ен в соо< век таим с требованиями настоящего стандарта по техпологическо му реї іамсіїїу у тверж хепному в ушанов іешюм порядке

(6вед н ниюлниіельно, Изм, № 2)

1 I П ) Ц И ПхО КМИННИМ [ II НС г VI К 1МСШ1 ) ПИ ТИТИ КОТ лол цо іжеп (оотвшшвова їв требованиям и нормам, указанным в таб і 1

Издание официальное Е


Перепечатка воспрещена




© Издательство стандартов, 1989

С, 2 ГОСТ $949—76

Таблица 1

Наименование показателя

1 [ормч

2 и сорт

1 ОКП Щ

14 2 01Ю

Метод ана шза

Внешни сорт 1 ОКП 21 14)2 0120

I п сорт О КП 24 1Ь2 0130

1 Внешний вид и цвет

Прозрачная жидкости

>, не содержа

По ГОСТ


щая взвешенных частиц, в том числе и капелек воды не темнее иве га раство ра 0 003 г К2СГ2О7 в 1 л воды

2706 1—74

  1. Плотность при

20°С, г/сма

  1. Массовая Д0 7я ос повного вещества (сум ма изомеров ксилояа и этилбензола), %, не ме

0 861—0 866

0,8Ь0—0,86о

0,860—О,8Ь6

По ГОСТ 18995 1—73 разд 1 или по ГОСТ 3900—85, разд А

нее

97

95

Не опреде ляется

По п 32

в том числе м ксилола

54

52

То же

По п 32

4 Пределы перегонки 95% (по объему) от на чала кипения перегони* ется в интервале темпе ратур, °С

137,5—140,5

137—141

136-— 141

По ГОСТ 2706 13—74

5 Окраска серной ки слоты, номер Образцовой шкалы, не более

0,6

0,8

2.0

По ГОСТ 2706 3—74

6 Реакция водной вы тяжки

Примечания


Нейтральная

По ГОСТ 2706 7—74

1 Допускается в цистерне с ксилолом слои воды высотой яе более 5 мм, определяемый по ГОСТ 2706 9—74

2 (Исключен, Изм. М 1),

(Измененная редакция, Изм. М 1, 2).



2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а 1. Каменноугольный ксилол — легковоспламеняющаяся жид­кость III разряда.

Температура вспышки—24°С, температура самовоспламене­ния—491°С Область воспламенения паров—1,0—6,0% (по объ­ему)

Температурные пределы воспламенения паров: нижний 19,5°С, верхний 54,3°С.

2а 2. Для тушения каменноугольного ксилола используют тонко распыленную воду и пену.

2а 3. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров кси­лола в воздухе рабочей зоны 50 мг/м3

2а 4 При работе с ксилолом необходимо использовать инди­видуальные средства защиты от попадания паров в организм и жидкою продукта на кожу и с шзистые обо ючкч

ГОСТ $$4$—76 С. 3

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2)»

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки по ГОСТ 5445——79 со следующим допол- пением: партией считают каждую цистерну.

    2. Массовую долю основного вещества и ж-ксилола определя­ют только в продукте, предназначенном для нитрации,

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. Отбор проб — по ГОСТ 5445—79.

Объем средней пробы должен быть не менее 1 дм3.

  1. Определение массовой доли основного ве­щества и ж-к с и л о л а

    1. Аппаратура, посуда и реактивы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не ниже 2,5* 10 ^ мг/с.

Колонка газохроматографическая длиной 5 м, внутренним диа­метром 3 мм.

Микрошприц типа «Газохром 101».

Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400°С.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706—83.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147—80.

Набор сит «Физприбор».

Колба Кн-1—25—14/23 (19/26) ТС по ГОСТ 25336—82.

Баня водяная.

Носитель твердый: динохром-Н с частицами размером (0,16± ±0,25) мм, прокаленный при 300°С в течение 8 ч, или хезасорб.

Фаза неподвижная: бетон-245.

Модификатор фазы: масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164—78.

Бензол по ГОСТ 8448—78.

Газ-носитель: гелий.

Водород технический по ГОСТ 3022—80.

Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

  1. Подготовка к анализу

Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу (5% от массы твердого носителя) в фарфоровой чашке тщательно сме­шивают с модификатором фазы (5% от массы твердого носителя) и растворяют в бензоле, объем которого в 3 раза превышает мас­су твердого носителя. В полученный раствор при перемешивании

С. 4 ГОСТ 76

вносят тщательно отсеянный от пыли твердый носитель и выдер- живают при комнатной температуре не менее 12 ч, затем — в су­шильном шкафу при температуре 140°С в течение 8 ч.

Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в і ер мост ат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 40 см3/мин при температуре 140°С до тех пор, пока не установится стабильная нулевая линия при максимальной чувствительности прибора.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

  1. Проведение анализа

Массовые доли основного вещества и ;и-ксилола определяют ме­тодом «внутренней нормализации». Пробу анализируемого про- рукта вводят в хроматограф микрошприцем.

Анализ каменноугольного ксилола проводят при следующих ус* ловиях:

Температура термостата, °С ........ 75—80

Температура испарителя, °С 200—250

Скорость газа-носителя, см3/мин ...... 60

Объем пробы, мм3 ........... 0,1

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч . . 240

Продолжительность анализа, мин ...... 40

Длина газохроматографической колонки, м . . . 5

Внутренний диаметр колонки, мм ...... 3

Относительное время удерживания компонентов указано в табл. 2.

Таблица 2

Наименование компонента

Относительное время удерживания

Толуол

1,00

Этилбензол

1,93

п-Ксилол

2,16

ли Ксилол

2,35

а-Ксилол

2,68



Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола приведена на чертеже.

  1. Обработка результатов

Измеряют площади пиков каждого компонента на хроматог­рамме.

Площадь пика каждого компонента (SjJ в квадратных милли­метрах вычисляют по формуле

«Si =h[ * b і' ЛТі • /Сіл

где — высота пика, мм;

bi — ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;



ГОСТ 9949—76 С. 5

Afi — масштаб записи сигнала пика^

/Сі — градуировочный коэффициент

В расчет принимают ширину линии> очерчивающей пик
Типовая хроматограмма каменноУГОЛЬНОГ$ ксилола



/—толуол, 2—этилбензол, «-КСИЛОЛ, 4^^'КСИЛОЛ, 5 о-ксилол

Массовую долю каждого компонента в процентах вычис­ляют по формуле

У Sy 100

Ухj гу

7~fL

где Si— площадь пика определяемого компонента, мм2;

п

'ZS, сумма площадей всех пиков, мм

1-і

Массовую долю основного вещества (^) в процентах вычисля­ют как сумму массовых долей изомеров ксилола и этилбензола.

С. 6 ГОСТ 9949—76

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре- зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 1,3% при довери­тельной вероятности Р~0,95.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Каменноугольный ксилол транспортируют в железнодорож­ных цистернах в соответствии с правилами перевозки грузов, дейс­твующими на железнодорожном транспорте.

Степень (уровень) заполнения цистерны рассчитывают с уче­том полного использования вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде темпе­ратур в пўтн следования.

(Измененная редакция, Изм. № 2),

  1. (Исключен, Изм. Ks 2).

  2. При поставке ксилола на экспорт маркировка и упаковка дол/кны соответствовать требованиям заказа-наряда внешнеторго­вого объединения.

  3. . Ксилол в соответствии с классификацией опасных грузов по ГОСТ 19433—В8 относится к классу 3, подклассу 3.3, катего­рии 5.

(Введен дополнительно, Изм. № 2),

    1. (Исключен, Изм. Ml).

    2. Ксилол хранят в стальных резервуарах, снабженных воз- душками, оборудованными предохранительными сетками или ог- непреградителями, и размещенных в специально оборудованном открытом складе или в складском помещении.

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель гарантирует соответствие качества каменно­угольного ксилола требованиям настоящего стандарта при соблю­дении условий транспортирования и хранения.

    2. Гарантийный срок хранения ксилола со дня изготовления

для высшего сорта — 6,

для 1-го сорта — 3,

для 2-го сорта — 2.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2),

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2),

Изменение № 3 ГОСТ 9949—76 Ксилол каменноугольный Технические усло­вия

Утверждено и введено В действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 06 06.9 і № 828

Дата введения 01 01 92

Вводная часть Третий абзац Заменим ат 1971 на 1985 иск но шть сю ва «Показа і ели технического уровня установленные нитоящим стандартом предусмотрены пя первой кате! ории качества >

Пункт 1 1 Таблица 1 Графа «Норма» Показатель 1 Заменить значение 1 л на 1 дм5 і р а фа «Метод ані ина» Заменить с юва «I OCT J900—85 разд на <ГОС1 39< 85 разд 1 и п) я Н настоящего ітапдарта>

Пункт 2а 1 Первый абзац Иоклюппь слова «НІ разряда

второй абзац Заменить ел на «Область воєн іаменения паров> на «Кон­центрационные пре хе ты распространения пламени (воспламенения)»

дополнить словами «Показатели пожаровзрывоояаспости оппе^е ииотся по ГОСТ 12 1 044—89»

Пункт 2а 3 дополнить словами «Ш класс опасности по ГОСТ 12 1 005— —88»

Пункт 3 2 дополнить словами «Метод позволяет опрететять массовую до тю основного вещества от 70 до 100 % и массовую длю икеиюта от 40 до 60 %»

Пункт 32 1 Пятый абзац изложить в новой редакции «Интегратор злей г ронный или линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 —75»

Пункт 3 2 2 Первый абзац Заменить с юва «в фарфор той» на «в выиа рителыюи>

(Продолжение см с 130)(Продолжение изменения к ГОСТ 9949- 7Ь

Пункт 32 3 Bropart абзац Исключить слона «Длина і а юхр іматої рафиче кой колонки м 5 Внутренний диаметр колонки мм 3»

Раздел 3 дополнить пунктом — 3 3 «3 3 При определении и югяости кси лола по ГОСТ 3900—85 д ія пересчета плотности при температуре и пытания в плотность яри 20 °С следует пользоваться формулой

pf 2°С

где pj — плотность кси юла при температуре испытания 17см*,

V —температурная поправка к плотности которая юи ксилола равна 0,00086 ьсм3 на 1 С,