ГОСТ 9949-76* Ксилол каменноугольный. Технические условия Стр. 1 из 10.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
КСИЛОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 9949—76
Издание официальное
Е»
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
МоскваРедактор Н П Щукина
Техническим редактор Э В. Митяй
Корректор Г И Чуйко
Сдано в наб 03 1188 Пою в печ 15 02 89 0,5 г п 0 5 п кр оп 0,12 >ч иц л
Тираж 7000 Цена І коп
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов 121810, Москва, ГСП,
Новопресненский пер , д 3
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ут Даря} с и Гирено, 39 Зак 192.
У
Группа Л32
ДК 668.735.3:006,354Г
гост
9949-76*
ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССРКСИЛОЛ каменноугольный
Технические условия
Взамен
ГОСТ 9949- 62
ОКН 21 И Hi 00
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 февраля 1976 г Н9 424 срок введения установлен
с 01 01.77
Проверен в 1986 г Постановлением Госстандарта от 24 11,86 № 3517 срок действия продлен
до 01 01 92 Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий с і ан ха pi распрос і раняс гея на к а чк нпо) і о тытыи шитої смс ь і рс х и я)мс ров м и ю ia и ) 111 і б с н к) і а кончаемый в Пін и (. (ср<і поїм камшшорі і ною пір ю ново а и пре х нашачшішій х ы ж по іьювания в качестве рашворите ія в производен me ов крас ж, jxaica и і ж а также дія хруїих це іей
Формула С6Ні0
Мо іск іярімя мак а (по між еу паро шым аюмпым массам 1971 і ) - 10b 17
Нас юяіцчи с і ан jap * к і а пав іиваеі требования к камешюу го і в ному ксн юлу и юювляемому дня нужд народного хозяйства и д 1Я экспорта
Показатели техниче< кого уровня, установ тешите настоящим стандартом, пре^усмоц оты х та первой катетории качества
1 ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1 1а Каменноугольный кем по і должен быть изіоіов^ен в соо< век таим с требованиями настоящего стандарта по техпологическо му реї іамсіїїу у тверж хепному в ушанов іешюм порядке
(6вед н ниюлниіельно, Изм, № 2)
1 I П ) Ц И ПхО КМИННИМ [ II НС г VI К 1МСШ1 ) ПИ ТИТИ КОТ лол цо іжеп (оотвшшвова їв требованиям и нормам, указанным в таб і 1
Издание официальное Е
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1989
С, 2 ГОСТ $949—76
Таблица 1
Наименование показателя |
1 [ормч |
2 и сорт 1 ОКП Щ 14 2 01Ю |
Метод ана шза |
|||
Внешни сорт 1 ОКП 21 14)2 0120 |
I п сорт О КП 24 1Ь2 0130 |
|||||
1 Внешний вид и цвет |
Прозрачная жидкости |
>, не содержа |
По ГОСТ |
|||
|
щая взвешенных частиц, в том числе и капелек воды не темнее иве га раство ра 0 003 г К2СГ2О7 в 1 л воды |
2706 1—74 |
||||
20°С, г/сма
|
0 861—0 866 |
0,8Ь0—0,86о |
0,860—О,8Ь6 |
По ГОСТ 18995 1—73 разд 1 или по ГОСТ 3900—85, разд А |
||
нее |
97 |
95 |
Не опреде ляется |
По п 32 |
||
в том числе м ксилола |
54 |
52 |
То же |
По п 32 |
||
4 Пределы перегонки 95% (по объему) от на чала кипения перегони* ется в интервале темпе ратур, °С |
137,5—140,5 |
137—141 |
136-— 141 |
По ГОСТ 2706 13—74 |
||
5 Окраска серной ки слоты, номер Образцовой шкалы, не более |
0,6 |
0,8 |
2.0 |
По ГОСТ 2706 3—74 |
||
6 Реакция водной вы тяжки Примечания |
|
Нейтральная |
По ГОСТ 2706 7—74 |
1 Допускается в цистерне с ксилолом слои воды высотой яе более 5 мм, определяемый по ГОСТ 2706 9—74
2 (Исключен, Изм. М 1),
(Измененная редакция, Изм. М 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а 1. Каменноугольный ксилол — легковоспламеняющаяся жидкость III разряда.
Температура вспышки—24°С, температура самовоспламенения—491°С Область воспламенения паров—1,0—6,0% (по объему)
Температурные пределы воспламенения паров: нижний 19,5°С, верхний 54,3°С.
2а 2. Для тушения каменноугольного ксилола используют тонко распыленную воду и пену.
2а 3. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров ксилола в воздухе рабочей зоны 50 мг/м3
2а 4 При работе с ксилолом необходимо использовать индивидуальные средства защиты от попадания паров в организм и жидкою продукта на кожу и с шзистые обо ючкч
ГОСТ $$4$—76 С. 3
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2)»
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки по ГОСТ 5445——79 со следующим допол- пением: партией считают каждую цистерну.
Массовую долю основного вещества и ж-ксилола определяют только в продукте, предназначенном для нитрации,
(Измененная редакция, Изм. № 2).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Отбор проб — по ГОСТ 5445—79.
Объем средней пробы должен быть не менее 1 дм3.
Определение массовой доли основного вещества и ж-к с и л о л а
Аппаратура, посуда и реактивы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не ниже 2,5* 10 ^ мг/с.
Колонка газохроматографическая длиной 5 м, внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц типа «Газохром 101».
Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400°С.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.
Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706—83.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147—80.
Набор сит «Физприбор».
Колба Кн-1—25—14/23 (19/26) ТС по ГОСТ 25336—82.
Баня водяная.
Носитель твердый: динохром-Н с частицами размером (0,16± ±0,25) мм, прокаленный при 300°С в течение 8 ч, или хезасорб.
Фаза неподвижная: бетон-245.
Модификатор фазы: масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164—78.
Бензол по ГОСТ 8448—78.
Газ-носитель: гелий.
Водород технический по ГОСТ 3022—80.
Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
Подготовка к анализу
Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу (5% от массы твердого носителя) в фарфоровой чашке тщательно смешивают с модификатором фазы (5% от массы твердого носителя) и растворяют в бензоле, объем которого в 3 раза превышает массу твердого носителя. В полученный раствор при перемешивании
С. 4 ГОСТ 76
вносят тщательно отсеянный от пыли твердый носитель и выдер- живают при комнатной температуре не менее 12 ч, затем — в сушильном шкафу при температуре 140°С в течение 8 ч.
Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в і ер мост ат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 40 см3/мин при температуре 140°С до тех пор, пока не установится стабильная нулевая линия при максимальной чувствительности прибора.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Проведение анализа
Массовые доли основного вещества и ;и-ксилола определяют методом «внутренней нормализации». Пробу анализируемого про- рукта вводят в хроматограф микрошприцем.
Анализ каменноугольного ксилола проводят при следующих ус* ловиях:
Температура термостата, °С ........ 75—80
Температура испарителя, °С 200—250
Скорость газа-носителя, см3/мин ...... 60
Объем пробы, мм3 ........... 0,1
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч . . 240
Продолжительность анализа, мин ...... 40
Длина газохроматографической колонки, м . . . 5
Внутренний диаметр колонки, мм ...... 3
Относительное время удерживания компонентов указано в табл. 2.
Таблица 2
Наименование компонента |
Относительное время удерживания |
Толуол |
1,00 |
Этилбензол |
1,93 |
п-Ксилол |
2,16 |
ли Ксилол |
2,35 |
а-Ксилол |
2,68 |
Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола приведена на чертеже.
Обработка результатов
Измеряют площади пиков каждого компонента на хроматограмме.
Площадь пика каждого компонента (SjJ в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле
«Si =h[ * b і' ЛТі • /Сіл
где — высота пика, мм;
bi — ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;
ГОСТ 9949—76 С. 5
Afi — масштаб записи сигнала пика^
/Сі — градуировочный коэффициент
В расчет принимают ширину линии> очерчивающей пик
Типовая хроматограмма каменноУГОЛЬНОГ$ ксилола
/—толуол, 2—этилбензол, «-КСИЛОЛ, 4^^'КСИЛОЛ, 5 о-ксилол
Массовую долю каждого компонента в процентах вычисляют по формуле
У Sy 100
Ухj гу
7~fL
где Si— площадь пика определяемого компонента, мм2;
п
'ZS, — сумма площадей всех пиков, мм •
1-і
Массовую долю основного вещества (^) в процентах вычисляют как сумму массовых долей изомеров ксилола и этилбензола.
С. 6 ГОСТ 9949—76
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре- зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,3% при доверительной вероятности Р~0,95.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Каменноугольный ксилол транспортируют в железнодорожных цистернах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.
Степень (уровень) заполнения цистерны рассчитывают с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пўтн следования.
(Измененная редакция, Изм. № 2),
(Исключен, Изм. Ks 2).
При поставке ксилола на экспорт маркировка и упаковка дол/кны соответствовать требованиям заказа-наряда внешнеторгового объединения.
. Ксилол в соответствии с классификацией опасных грузов по ГОСТ 19433—В8 относится к классу 3, подклассу 3.3, категории 5.
(Введен дополнительно, Изм. № 2),
(Исключен, Изм. Ml).
Ксилол хранят в стальных резервуарах, снабженных воз- душками, оборудованными предохранительными сетками или ог- непреградителями, и размещенных в специально оборудованном открытом складе или в складском помещении.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие качества каменноугольного ксилола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения ксилола со дня изготовления
для высшего сорта — 6,
для 1-го сорта — 3,
для 2-го сорта — 2.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2),
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2),
Изменение № 3 ГОСТ 9949—76 Ксилол каменноугольный Технические условия
Утверждено и введено В действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 06 06.9 і № 828
Дата введения 01 01 92
Вводная часть Третий абзац Заменим ат 1971 на 1985 иск но шть сю ва «Показа і ели технического уровня установленные нитоящим стандартом предусмотрены пя первой кате! ории качества >
Пункт 1 1 Таблица 1 Графа «Норма» Показатель 1 Заменить значение 1 л на 1 дм5 і р а фа «Метод ані ина» Заменить с юва «I OCT J900—85 разд на <ГОС1 39< 85 разд 1 и п) я Н настоящего ітапдарта>
Пункт 2а 1 Первый абзац Иоклюппь слова «НІ разряда
второй абзац Заменить ел на «Область воєн іаменения паров> на «Концентрационные пре хе ты распространения пламени (воспламенения)»
дополнить словами «Показатели пожаровзрывоояаспости оппе^е ииотся по ГОСТ 12 1 044—89»
Пункт 2а 3 дополнить словами «Ш класс опасности по ГОСТ 12 1 005— —88»
Пункт 3 2 дополнить словами «Метод позволяет опрететять массовую до тю основного вещества от 70 до 100 % и массовую длю икеиюта от 40 до 60 %»
Пункт 32 1 Пятый абзац изложить в новой редакции «Интегратор злей г ронный или линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 —75»
Пункт 3 2 2 Первый абзац Заменить с юва «в фарфор той» на «в выиа рителыюи>
(Продолжение см с 130)(Продолжение изменения к ГОСТ 9949- 7Ь
Пункт 32 3 Bropart абзац Исключить слона «Длина і а юхр іматої рафиче кой колонки м 5 Внутренний диаметр колонки мм 3»
Раздел 3 дополнить пунктом — 3 3 «3 3 При определении и югяости кси лола по ГОСТ 3900—85 д ія пересчета плотности при температуре и пытания в плотность яри 20 °С следует пользоваться формулой
pf 2°С
где pj — плотность кси юла при температуре испытания 17см*,
V —температурная поправка к плотности которая юи ксилола равна 0,00086 ьсм3 на 1 С,