ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ЭФИРЫ ЭТИЛОВЫЙ И НОРМАЛЬНЫЙ
БУТИЛОВЫЙ УКСУСНОЙ кислоты
ТЕХНИЧЕСКИЕ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
Е
БЗ 6-92
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв
а
Э
ГОСТ
8981—78
Технические условия
Technical acetic ether and n-butyl acetate.
Specifications
окп 24 3500
Дата введения 01,01.80
Настоящий Стандарт распространяется на технические эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты (этилацетат и бутилацетат), изготовляемые для нужд народного хозяйства и для экспорта. Этилацетат получают этерификацией уксусной кислоты этиловым спиртом или каталитической конденсацией уксусного альдегида, бутилацетат — этерификацией уксусной кислоты бутиловым спиртом.
Формулы: эмпирическая этилацетата С4Н8О2
бутилацетата С6Н12О2
структурная этилацетата СН3—С—О—С2Н5
II
О
бутилацетата СН3—С—О—С4Н9
О
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971т.) этилацетата — 88,11, бутилацетата—116,16.
Требования настоящего- стандарта являются . обязательными, кроме требований пп. 6, 7, 9 и 10 табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Этилацетат и бутилацетат должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
■
Издание официальное
Перепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1978 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениямиВ зависимости от получения и назначения этилацетат и бутилацетат выпускают марок и сортов, указанных в табл. 1.
Таблица 1
|
Наименование продукта |
Код ОКП |
Область применения |
|
Этилацетат |
24 3521 0100 |
|
|
марки А |
24 3521 0130 |
Для синтеза химических продуктов и. |
|
высший сорт. |
24 3521 0132 |
в качестве растворителя в различных от* раслях промышленности |
|
Д-й сорт |
24 3521 0133 |
В качестве растворителя в различных |
|
марки Б Бутилацетат |
24 3521 0140 24 3541 0100 |
отраслях промышленности |
|
марки А |
24 3541 0130 |
Для синтеза химических продуктовії в качестве растворителя в различных отраслях промышленности |
|
марки Б |
24 3541 0140 |
В качестве растворителя в различных отраслях промышленности |
1.3. По физико-химическим показателям этилацетат и бутилацетат должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 2.
1.2; 1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 9980.1.
Массовую долю нелетучего остатка, температурные пределы перегонки при давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), массовую долю альдегидов в пересчете на уксусный альдегид и относительную летучесть (по этиловому эфиру) определяют по требованию потребителя. .
(Измененная редакция, Изм. № 4).
При поставке продуктов на экспорт все требования табл. 2 являются обязательными, кроме п. 10 «Относительная летучесть (по этиловому эфиру)».
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Методы отбора проб — по ГОСТ 9980.2.
а. Условия проведения анализа
Растворы точной концентрации готовят по ГОСТ 25794.1.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
|
(Измененная редакция, Изм. № 3).Наименование показателя |
Норма для марки |
Метод анализа |
|||||||
|
Этилацетат |
Бутилацетат |
||||||||
|
А |
Б |
А |
Б |
||||||
|
высший сорт |
1-Й СОРТ |
||||||||
|
1. Внешний вид |
Прозрачная жидкость |
без механических примесей |
По п. 3.2 |
||||||
|
2. Цветность, единицы Хазена, не более |
5 |
10 |
10 |
10 |
10 |
По ГОСТ 18522 и п. 3.3 настоящего стандарта |
|||
|
3. Плотность при 20°С, г/см3 |
0,898— * 0,900 |
0,897— 0,900 |
0,890»— 0,900 |
0,880— 0,882 |
0,873— 0,875 |
По ГОСТ 18995.1, разд. 1 и п. 3.4 настоящего стандарта |
|||
|
4. Массовая доля основного вещества, % |
Не менее 99 |
Не менее 98 |
91 ±1 |
Не менее 99,0 |
91 ±1 |
По ГОСТ 21533 и п. 3.5 настоящего стандарта |
|||
|
5. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более |
. 0,004 |
0,008 |
0,010 |
0,005 |
0,008 |
По п. 3.6 |
|||
|
6. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более |
0,001 |
0,003 |
0,007 |
0,002 |
0,006 |
По п. 3.7 |
|||
|
7. Температурные пределы перегонки при давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.): 95% (по объему) продукта должно отгоняться в пределах температур, °С |
75—78 |
74—79 |
70—80 |
122—127 |
118—128 |
По ГОСТ 18995.7, разд. 2, и п. 3,8 настоящего стандарта |
|||
Таблица 2
ГОСТ 8981-78 С.
|
Наименование показателя |
Норма для марки |
Метод анализа |
||||
|
Этилацетат |
Бутилацетат |
|||||
|
А |
Б |
А |
Б |
|||
|
высший сорт |
1-й сорт |
|||||
|
8. Массовая доля воды. %, не более |
0,1 |
0,2 |
1,0 |
0,08 |
0,2 |
По ГОСТ 14870 и п. 3.9 настоящего стандарта |
|
9. Массовая доля альдегидов в пересчете на уксусный альдегид, %, не более |
0,05 • |
Не нор- |
|
По п. 3.10 |
||
|
10. Относительная летучесть (по этиловому эфиру) |
2-3 |
мируется 2—3 |
2-3 |
8—13 |
8—13 |
По п. 3.11 |
Продолжение табл. 2
/С. 4 ГОСТ 8981—78
Примечания:
(Исключено, Изм. № 1).
Массовую долю альдегидов в пересчете на уксусный альдегид проверяют в этилацетате, полученном методом каталитической конденсации уксусного альдегида.
При определении массовой доли основного вещества газохроматографическим методом показатели 3 и 7 таблицы не определяют.Определение внешнего вида
Пробу анализируемого эфира перемешивают, 50 см3 наливают в чистый сухой цилиндр вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770 из прозрачного бесцветного стекла и определяют внешний вид в проходящем свете.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Цветность определяют по ГОСТ 18522 визуальным методом.
Допускается проводить определение сравнением с бихроматной шкалой, приготовленной по ГОСТ 14871, для этилацетата марки А 1-го сорта и марки Б, бутилацетата марок А и Б. При этом цветность анализируемого продукта не должна превышать цветность сравнения концентрацией 2 мг двухромовокислого калия в 1 дм3 раствора, полученного разбавлением основного раствора в 500 раз.
При разногласиях в оценке цветности анализируемого продукта определение йроводят по ГОСТ 18522.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Плотность при 20°С определяют по ГОСТ 18995.1, разд. I. Допускается определять плотность при температуре анализируемого продукта (20±5)°С, при этом средняя температурная поправка плотности (а) на 1°С для этилацетата и бутилацетата 0,001 г/см3. Для анализа используют стеклянный лабораторный термометр с ценой деления 0,1°С.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли основного вещества
Массовую долю основного вещества определяют газохроматографическим методом по ГОСТ 21533.
Допускается массовую долю основного вещества в этилацетате марок А и Б и в бутилацетате марки Б определять методом омыления.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли основного вещества методом омыления
Аппаратура, реактивы и посуда
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c(NaOH) или с(КОН) = = 1 моль/дм3 (1 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с( H2SO4) — 1 моль/дм3 (1 н.).
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, нейтрализованный.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1—3, вместимостью 25 или 50 см3.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см3.
Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью. 100 или 250 см3.
Пипетка по ГОСТ 20292 вместимостью 2 или 5 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Проведение анализа
Все операции проводят при комнатной температуре.
В сухую колбу вносят 5 см3 (при анализе этилацетата) или 25 см3 (при анализе бутилацетата) спирта и вз-вешивают, добавляют пипеткой около 1,5 г (1,7 см3) анализируемого зтилацетата или около 1 г (1,2 см3) бутилацетата и снова взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
В колбу добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и с помощью бюретки 25 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы осторожно, но тщательно перемешивают плавным вращением до получения однородного раствора. После перемешивания колбу с содержимым оставляют на 10 мин. Избыток раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия оттитровывают раствором серной кислоты.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Обработка результатов
Массовую долю основного вещества в пересчете на этилацетат или бутилацетат (X) в процентах вычисляют по формуле
■%( Vj—V)mr-100
m
где V — объем раствора серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм-3, израсходованный на титрование в основном опыте, см3;
Ki — объем раствора серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный, на титрование в контрольном опыте, см3;
mi — масса этилацетата (0,0881) или бутилацетата (0,1162),. соответствующая 1 см3 раствора серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г; ’
m — масса навески анализируемого продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,5%.
Допускаемые абсолютные расхождения между средними арифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,5%.
При разногласиях в оценке массовой доли основного вещества анализ проводят по ГОСТ 21533.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту
Р.еактивы и посуда
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c(NaOH) или с(КОН) = = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, нейтрализованный.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.
Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1—3 или 6, вместимостью 5 см3.
Пипетка по ГОСТ 20292, исполнения 2, 3, вместимостью 25 см3.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см3.-
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Проведение анализа
