---

Ж- W

Цена 5 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АЗОТОЛ А

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5454—76

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

а

ССР

АЗОТОЛ А

Технические условия

Asotol A. Specifications

ГОСТ
5454-76* *

Взамен
ГОСТ 5454—65

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗАОКП 24 6141 0010

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 января 1976 г. № 192 срок введения установлен

с 01,01.77

Постановлением Госстандарта от 25.03.86 № 666

срок действия продлен до 01,01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на азотол А, представ­ляющий собой анилид 2-окси-З-нафтойной кислоты.

Азотол А предназначен для крашения и печати хлопчатобу­мажных тканей в сочетании с диазолями, а также в качестве ис­ходного продукта для получения пигментов.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

1. ХАРАКТЕРИСТИКА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА

   1. Стандартный образец утверждается в установленном по­рядке.

Концентрацию стандартного образца принимают за 100%.

Стандартный образец подлежит замене вновь приготовлен­ным и утвержденным образцом через каждые пять лет

2. .ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. По физико-химическим показателям азотол А должен соот­ветствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

1. Внешний вид

2. Массовая доля азотола А, %, не ме­нее

3. Температура начала плавления, °С, не менее

4. Массовая доля 2-окси-З-нафтойной кислоты, %, не более

5. Массовая доля нерастворимых при­месей, %, не более

6. Внешний вид щелочного раствора азотола А, приготовленного горячим и холодным способами

7. Концентрация по отношению к стан­дартному образцу, %

8. Оттенок окраски, полученной на хлопчатобумажной ткани при сочетании с диазотированным раствором 4-нитро- 2-аминотолуола

9. Массовая доля солей железа в пе­ресчете на железо, %, не более

10. Массовая доля солей кальция и магния в пересчете на кальций, %, не более

Норма

Однородный порошок желтовато­розового цвета

98,5

247,5

0,4

0,1

Соответствует стандартному

образцу

100

Соответствует стандартному
образцу

0.05

0.05

Примечания:

1. Показатели подпунктов 6, 7 и 8 нормируются только для продукта, пред­назначенного для текстильной промышленности.

2. Показатели подпунктов 9 и 10 нормируются только для продукта, пред­назначенного для производства пигментов.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 6732—76.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

   1. Метод отбора проб — по ГОСТ 6732—76.

Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч.;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, х. ч., раствор молярной концентрации с (Na₂CO₃) = 2 моль/дм³;

натрий азотистокислый, раствор молярной концентрации с (NaNO₂)=0,5 моль/дм³ готовят по ГОСТ 16923—83;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75, х. ч.;

спирт этиловый ректификованный технический, по ГОСТ 18300—87, высший сорт;

кислота сульфаниловая безводная по ГОСТ 5821—78, ч. д. а.;

4-диазобензолсульфокислота, раствор молярной концентрации с (CeHsNsSOaCl) =0,5 моль/дм³; готовят по п. 4.4.2;

пиридин чистый по ГОСТ 13647—78;

раствор буферный, pH 5, готовят по п. 4.4.3;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

уголь активный осветляющий древесный по ГОСТ 4453—74;

азотол А, очищенный трехкратной перекристаллизацией из сме­си этилового спирта и пиридина в соотношении 1:1 и высушенный в термостате"при 100°С до постоянной массы. При первой перек­ристаллизации добавляют активный осветляющий древесный уголь;

раствор азотола А, стандартный, готовят по п. 4.4.4;

бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517—87;

стакан по ГОСТ 25336—82 вместимостью 50 см³;

пипетка мерная 6, 7 по ГОСТ 20292—74 вместимостью 25 м³;

пипетка мерная по ГОСТ 20292—74 вместимостью 1, 5, 10, 20 см³;

цилиндр мерный 1 по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50, 250 см³;

бюретка мерная по ГОСТ 20292—74 вместимостью 50 см³;

колба мерная по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100, 250, 1000 см³;

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

часы песочные ЧПН-15;

фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или любой другой марки.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

86,6 г сульфаниловой кислоты и 250 см³ раствора углекислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и перемеши­вают. После полного растворения кислоты доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают. 10 см³ приготовленного раст­вора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют 50 см³ воды, прибавляют 4 см³ соляной кислоты и затем из бюретки 10,2 см³ раствора азотистокислого натрия.

Колбу с раствором выдерживают в затемненном месте 15 мин. Проба раствора на йодкрахмальной бумаге должна давать бледно­фиолетовое пятно. Затем объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Приготовленный раствор годен к применению в течение суток при условии хранения в неплотно закрытой колбе в затемненном месте при 0°С.

(Измененная редакция, Изм. № 2). *

6,82 г однозамещенного фосфорнокислого калия взвешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и растворяют в 400—500 см³ воды с добавлением 29,6 см³ раствора натрия гид­роокиси. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тща­тельно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

0,25 г очищенного азотола А взвешивают, помещают в стакан вместимостью 50 см³, прибавляют 20 см³ этилового спирта, 20 см³ раствора натрия гидроокиси и размешивают стеклянной палочкой до полного растворения азотола А. Раствор количественно пере­носят в мерную колбу вместимостью 250 см³.

Стакан и стеклянную палочку обмывают сначала 5 см³ этило­вого спирта, а затем 100 см³ воды. После этого объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно пе­ремешивают. 1 см³ приготовленного раствора содержит 0,001 г азотола А.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в четыре мерные колбы вместимостью 250 см³ переносят пипеткой 15, 20, 25, 30 см³ стандартного раствора азото­ла А. Объем раствора в каждой колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

В четыре мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят пипеткой по 10 см³ раствора азотола А из каждой колбы, добавляют по 50 см³ этилового спирта, 15 см³ буферного раствора и по 1 см³ раствора 4-диазобензолсульфокислоты. Объем раствора в каждой колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Кон­центрации растворов в колбах равны соответственно 0,006; 0,008; 0,010; 0,012 г/дм³.Измеряют оптическую плотность приготовленных растворов сразу после их смешения на фотоэлектроколориметре любой мар­ки со светофильтром с максимальным пропусканием при длине волны около 434 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

В качестве контрольного раствора используют водный раствор этилового спирта, приготовленный в соотношении 1:1.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс концентрацию азотола А в растворах срав­нения, а по оси ординат — соответствующие им значения опти­ческой плотности.

Для построения градуировочного графика следует проводить не менее трех параллельных определений.

0,25 г испытуемого азотола А взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 см³, прибавляют 20 см³ этилового спирта, 20 см³ раствора ед­кого натра и размешивают стеклянной палочкой до полного раст­ворения.

Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, ополаскивая стакан и стеклянную палочку сначала 5 см³ этилового спирта, а затем дистиллированной водой.

Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

25 см³ полученного раствора переносят пипеткой в мерную кол- -бу вместимостью 250 см³, объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

10 см³ приготовленного раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 50 см³ этилового спирта, 15 см³ буферного раствора и 1 см³ раствора 4-диазобензолсульфо­кислоты. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, тща­тельно перемешивают и измеряют его оптическую плотность таким же образом, как при построении градуировочного графика. По гра­дуировочному графику находят концентрацию азотола А.

Массовую долю азотола А (X) в процентах вычисляют по фор­муле

У С-250-100-100

^Лщ. 1000 ’

где С — концентрация раствора азотола А, найденная по гра­дуировочному графику, г/дм³;

m — масса азотола А, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Перед определением азотол А высушивают до постоянной мас­сы при 90—100°С.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными опре­делениями не должны превышать 0,2°С.

кислота 2-окси-З-нафтойная техническая;

кислота 2-окси-З-нафтойная с температурой начала плавления не ниже 222"С; получают перекристаллизацией технического про­дукта из этилового спирта;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор с массовой долей 20%;

пиридин чистый по ГОСТ 13647—78;

раствор 2-окси-З-нафтойной кислоты, содержащий в 1 см³, 0,00008 г 2-окси-З-нафтойной кислоты, готовят по п. 4.6.2;

реактив для проявления, готовят по п. 4.6.3;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

бумага для хроматографии по ГОСТ 10395—75, марка М;

эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336—82;

колба мерная 1, 2 по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50 см³;

пипетка мерная 4, 5 по ГОСТ 20292—74 вместимостью 1 см³; 20 см³;

стакан по ГОСТ 25336—82 вместимостью 25 см³;

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с" наибольшим пределом взвешивания 200 г.

0,01 г перекристаллизованной 2-окси-З-нафтойной-кислоты взве­шивают в стакане вместимостью 25 см³, затирают с несколькими каплями пиридина, количественно переносят пиридином в мерную колбу вместимостью 50 см³, объем раствора в колбе доводят пи­ридином до метки и тщательно перемешивают (раствор А).

В мерную колбу вместимостью 50 см³ переносят пипеткой 20 см³- приготовленного раствора А, объем раствора в колбе доводят пи­ридином до метки и тщательно перемешивают.

Приготовленный раствор 2-окси-З-нафтойной кислоты годен к применению в течение 10 суток при условии хранения его в герме­тически закрытой колбе.

В качестве реактива для проявления используют 0,05 моль/дм³ раствор 4-диазобензолсульфокислоты, нейтрализованной раство­ром уксуснокислого натрия до нейтральной реакции по бумаге конго.

Реактив для проявления годен к применению в течение суток при условии хранения в затемненном месте при 0^сС.

Из хроматографической бумаги вырезают круг диаметром 16—18 см. Из центра круга графитовым карандашом вычерчивают окружность диаметром 2 см (стартовая окружность). В центре круга вырезают отверстие диаметром 8—10 мм.