ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА
Издание официальное
БЗ 6-99
ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
У
Группа В59
ДК 669.776 : 543.06 : 006.354МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
С
ГОСТ
20996.0-82*
Взамен
ГОСТ 20996.0—75
Selenium. General requirements for methods of analyses
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 нюня 1982 г. № 2481 дата введення установлена
01.07.83
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа технического селена и требования безопасности при выполнении анализов.
Отбор и подготовку проб селена для анализа проводят по ГОСТ 10298—79.
Массовую долю селена, железа и алюминия определяют параллельно в трех навесках, массовую долю остальных примесей — в двух навесках.
Одновременно с проведением анализа при определении примесей в техническом селене в тех же условиях проводят два контрольных опыта соответствующими методами анализа для внесения в результат поправки на загрязнение реактивов, вычитая значение контрольного опыта из результата определения компонента при анализе пробы или проведением определения по отношению к контрольному опыту.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, максимальное расхождение между которыми не превышает значений допускаемых расхождений, указанных в соответствующих стандартах на методы анализа для соответствующих диапазонов массовых долей определяемых компонентов при доверительной вероятности Р = 0,95.
Если расхождения результатов параллельных определений превышают допускаемую величину, определение необходимо повторить. Численные значения результатов анализа должны содержать последнюю значащую цифру в том же разряде, в котором стоит последняя значащая цифра численного значения допустимого расхождения результатов определения.
5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Взвешивание анализируемой пробы, осадков в ходе анализа, исходных веществ, используемых для приготовления стандартных и титрованных растворов, необходимо проводить с погрешностью не более 0,0002 г.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Издание (май 2000 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)
© Издательство стандартов, 1982
© ИЛК Издательство стандартов, 2000Для проведения анализов и приготовления растворов реактивов используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709—72 и реактивы квалификации не ниже ч.д.а., если в стандартах не оговорена другая степень чистоты.
В выражении «разбавленная 1:1, 1:2» и т. д. первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части вещества, используемого для разбавления. Если разбавление не указано, то следует иметь в виду концентрированные кислоты или аммиак.
Выражение «горячая вода (раствор)» означает, что жидкость имеет температуру 70—90 "С, «теплая вода (или раствор)» — температуру 40—70 °С.
Лабораторные измерительные средства (пипетки, бюретки, мерные колбы и др.) должны соответствовать ГОСТ 1770—74 и другим нормативным документам.
При фотометрических и атомно-абсорбционном определениях необходимо строить градуировочные графики, на оси абсцисс которых откладывается значение массовой доли определяемого компонента, а на оси ординат — оптическая плотность соответствующих растворов.
Для построения градуировочных графиков требуется не менее пяти точек, которые должны быть равномерно распределены по диапазону измерений, при этом максимальное и минимальное значения измерений устанавливают пределы диапазона измерений.
Титр растворов устанавливают не менее чем из трех навесок исходного вещества, выражают в граммах вещества на 1 см3 раствора и рассчитывают с точностью не менее чем до третьей значащей цифры, контролируют не реже одного раза в месяц.
Для приготовления стандартных растворов применяют металлы, содержащие основного компонента не менее 99,9 %, или их окислы, или азотнокислые, углекислые соли. Способ приготовления стандартных растворов — по ГОСТ 4212—76.
Контроль правильности результатов анализа осуществляют при помощи стандартных образцов состава технического селена или методом добавок.
При использовании стандартных образцов результаты анализа считаются правильными, если выполняется соотношение
Х-Хт^,7Да,
где X — среднее арифметическое воспроизведенной величины массовой доли, %;
Хт — аттестованная характеристика массовой доли компонента в техническом селене, %;
Д,х —допустимое расхождение результатов параллельных определений, %.
При использовании метода добавок добавка должна в 2—3 раза превышать массовую концентрацию определяемой примеси в пробе (С0, а при Q < См, если С* — нижний предел определяемых концентраций, добавка должна в 2—3 раза превышать значение С*.
Результаты анализа считаются правильными, если выполняется соотношение
Х-Х^,1Д2х+Д2г,
где X — среднее арифметическое воспроизведенной величины массовой доли добавки, %;
Ааоб ~ массовая доля добавки, %;
Дх и Д2— допустимые расхождения результатов параллельных анализов компонента в пробе и в пробе с добавкой, %.
Периодичность проведения контроля правильности результатов анализа — по нормативному документу.
11—14. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Требования безопасности
Размещение и хранение химических реактивов, проб селена и прочих материалов, применяемых в анализах и обладающих опасными и вредными свойствами, а также их использование должны соответствовать нормативным документам на их изготовление и применение.
Пробы технического селена, поступающие на анализ, следует хранить в пакетах из плотной бумаги по ГОСТ 2228—81 или в стаканчиках для взвешивания по ГОСТ 25336—82 в специальном шкафу или боксе, оборудованном вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021—75.
15.1, 15.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Лабораторные помещения, в которых выполняется химический анализ технического селена, должны быть оборудованы вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021—75, обеспечивающими чистоту воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005—88.
Лабораторные помещения, в которых выполняется работа по анализу химического состава технического селена, должны быть обеспечены огнетушителями ОХП-Ю и ОУ-8 по НД.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Все операции химического анализа (растворение пробы, осаждение, экстракция и т. д.), связанные с выделением ядовитых паров или газов, должны проводиться в боксах, оборудованных местным отсасывающим устройством.
При проведении анализа технического селена в воздух рабочей зоны могут выделяться вредные вещества, предельно допустимые концентрации которых не должны превышать концентраций, указанных в таблице.
|
Наименование вредного вещества |
Класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76 |
Предельно допустимая концентрация, мг/м3, по ГОСТ 12.1.005-76 |
|
Азота о кислы в пересчете на NO2 |
3 |
3 |
|
Аммиак |
4 |
20 |
|
Ангидрид серный |
2 |
1 |
|
Ангидрид сернистый |
3 |
10 |
|
Диэтиловый эфир |
4 |
300 |
|
Йод |
2 |
1 |
|
Кислота серная |
2 |
1 |
|
Кислота соляная |
2 |
5 |
|
Кислота уксусная |
3 |
5 |
|
Спирт этиловый |
4 |
1000 |
|
Толуол |
3 |
50 |
|
Углерод четыреххлористый |
2 |
20 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны осуществляют по ГОСТ 12.1.007-76.
Рабочие места для выполнения анализов должны соответствовать ГОСТ 12.2.032—78 и ГОСТ 12.2.033-78.
При работе с токсичными, едкими, пожаро-, взрывоопасными реактивами следует соблюдать требования безопасности, изложенные в нормативных документах.
При работе с вредными и ядовитыми веществами необходимо применять средства защиты по ГОСТ 12.4.011—89, индивидуальные средства защиты (респираторы по. ГОСТ 12.4.004— 74 или ГОСТ 12.4.028—76, резиновые перчатки по ГОСТ 12.4.103—83, одежду по ГОСТ 27654—88 и ГОСТ 29058-91).
Спецодежда должна использоваться согласно инструкции о порядке выдачи, хранения и пользования спецодеждой, спецобувью и предохранительными приспособлениями, утвержденной Госкомитетом СССР по труду и социальным вопросам.
При утилизации, удалении и обезвреживании отходов производства анализов необходимо руководствоваться правилами безопасной работы в химической лаборатории и нормативными документами, согласованными с санитарно-эпидемиологической службой Министерства здравоохранения СССР.
При работе с газовыми установками следует руководствоваться ГОСТ 12.2.008—75 и правилами безопасности в газовом хозяйстве, утвержденными Госгортехнадзором СССР.
Все электроприборы и электроустановки в лаборатории должны соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором СССР.
Эксплуатация электроприборов и электроустановок, используемых в процессе анализа, должна проводиться в соответствии с правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей и правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденными Госэнергонадзором СССР, и ГОСТ 12.1.019—79, ГОСТ 12.2.007.0—75.
Работающие в химической лаборатории должны быть обеспечены спецжирами согласно «Правилам бесплатной выдачи молока или других равноценных пищевых продуктов рабочим и служащим, занятым в производствах, цехах, на участках и в других подразделениях с вредными условиями труда», утвержденным Госкомитетом СССР по труду и социальным вопросам.
На работу в химические и спектральные лаборатории допускаются лица, обученные требованиям безопасной работы в лабораториях по ГОСТ 12.0.004—90.Редактор М.И. Максимова
Технический редактор JLA. Кузнецова
Корректор ВИ. Варенцова
Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 26.07.2000. Усл. печ. л. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,43. Тираж 108 зю. С 5589. Зак. 661,
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
