МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА
Издание официальное
БЗ 1—99
ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ
М
ГОСТ
17823.1-72
Wood chemical products.
Method of acid number determination
ОКСТУ 2409
Дата введения 01.07.73
Настоящий стандарт распространяется на лесохимические продукты и устанавливает метод определения кислотного числа канифоли, скипидара, древесных масел, растворителей, древесных смол и других лесохимических продуктов.
Кислотное число показывает количество миллиграммов гидроокиси калия, необходимое для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 г продукта.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ОТБОР ПРОБ
Пробы для анализа отбирают согласно требованию действующих стандартов или технических условий на соответствующие лесохимические продукты.
ПРИБОРЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Для определения кислотного числа применяются:
колба коническая по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3;
бюретки по ГОСТ 20292, вместимостью 5,10, 25 и 50 см3 с ценой деления соответственно 0,02; 0,05; 0,05 или 0,10; 0,10 см3;
лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, водные или спиртовые растворы 0,03; 0,1; 0,2 и 0,5 моль/дм3 (н.);
кислота янтарная по ГОСТ 6341;
спирт этиловый технический по ГОСТ 17299;
толуол по ГОСТ 5789, ГОСТ 9880 или ГОСТ 14710;
ксилол по ГОСТ 9949 или ГОСТ 9410;
бензол по ГОСТ 5955, ГОСТ 8448 или ГОСТ 9572;
а-нафтолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %;
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Приготовление растворителей
Для проведения анализа в зависимости от растворимости лесохимических продуктов применяют следующие растворители: дистиллированную воду, этиловый спирт, смесь этилового спирта и толуола (ксилола или бензола) в соотношении 1:4.
Применяемый растворитель должен быть указан в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на лесохимические продукты.
Растворитель перед применением нейтрализуют раствором щелочи в присутствии а-нафтол- фталеина до зеленой окраски.
Концентрированный водный раствор гидроокиси натрия готовят по ГОСТ 4919.2.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с ИзменениямиУстановление концентрации раствора щелочи
Навеску янтарной кислоты, предварительно очищенную по ГОСТ 4919.2, взвешивают (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 20 см3 воды.
Навеску берут в количествах, указанных ниже: 0,05—0,06; 0,10—0,12; 0,20—0,25 или 0,40—0,50 г соответственно заданной концентрации раствора щелочи: 0,03; 0,1; 0,2 или 0,5 моль/дм3.
Содержимое колбы титруют раствором щелочи в присутствии 10 капель раствора а-нафтол- фталеина до появления зеленой окраски.
Концентрацию (7V) раствора щелочи вычисляют по формуле
0,05905 • V ’
где т — масса навески янтарной кислоты, г;
V — объем раствора щелочи, израсходованный на титрование, см3;
0,05905 — масса янтарной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора щелочи концентрации точно
1 моль/дм3, г.
Концентрацию раствора щелочи определяют как среднее арифметическое четырех параллельных определений.
3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В коническую колбу для титрования вносят навеску анализируемого продукта.
Величину навески и концентрацию раствора щелочи определяют по табл. 1, исходя из предполагаемого кислотного числа.
Таблица 1
Кислотное число, мг, КОН на 1 г продукта |
Масса навески, г, при использовании бюретки вместимостью |
Концентрация раствора щелочи |
||||
5 см3 |
10 см3 |
25 см3 |
50 см3 |
|||
До 0,25 |
30±3 |
30±3 |
30±3 |
30±3 |
0,03 |
|
Св. 0,25 » 1 |
7,5±0,2 |
15,0±0,2 |
30±3 |
30±3 |
0,03 |
|
»1 »5 |
1,5±0,1 |
3,0±0,2 |
8,0±0,2 |
16,0+0,2 |
0,03 |
|
» 5 » 20 |
1,3±0,1 |
2,6+0,2 |
6,0±0,2 |
12,0±0,2 |
0,1 |
|
» 20 » 50 |
0,50+0,05 |
1,0±0,1 |
2,5±0,2 |
5,0±0,2 |
0,1 |
|
» 50 » 100 |
0,50±0,05 |
1,0±0,1 |
2,5±0,2 |
5,0±0,2 |
0,2 |
|
» 100 » 175 |
0,70±0,05 |
1,4±0,1 |
2,0±0,2 |
2,0+0,2 |
0,5 |
|
» 175 |
0,50±0,05 |
1,0±0,1 |
2,0±0,2 |
2,0±0,2 |
0,5 |
Результаты взвешивания записывают до:
четвертого десятичного знака — для навесок массой от 0,5 до 1 г;
третьего десятичного знака — для навесок массой более 1 до 10 г;
второго десятичного знака — для навесок более 10 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Навеску растворяют в 20—50 см3 растворителя в зависимости от ее массы, при необходимости нагревают на водяной бане в колбе, соединенной с обратным холодильником, и после охлаждения титруют раствором щелочи в присутствии 10 капель а-нафтолфталеина до зеленой окраски.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Кислотное число (X) в миллиграммах КОН на 1 г продукта вычисляют по формуле
к_ 56,11 -N- V
т
где N — концентрация раствора щелочи;
V— объем раствора щелочи, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески продукта, г;
56,11 — масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см3 раствора щелочи концентрации точно 1 моль/дм3, мг.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать величин, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Кислотное число, мг КОН на 1 г продукта |
Допускаемое расхождение, мг КОН на 1 г продукта, при Р = 0,95 |
До 0,25 |
0,01 |
Св. 0,25 » 1 |
0,01 |
»1 »5 |
0,03 |
»5 »20 |
0,8 |
» 20 |
2,2 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
А.Н. Трофимов, О.В. Скворцова, Р.А. Шильникова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.07.72 № 1350
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
2.1 |
ГОСТ 9572-93 |
2.1 |
|
2.1 |
2.1 |
||
3.2, 3.3 |
2.1 |
||
2.1 |
2.1 |
||
2.1 |
2.1 |
||
2.1 |
2.1 |
||
ГОСТ 8448-78 |
2.1 |
2.1 |
|
2.1 |
|
|
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1983 г., сентябре 1990 г. (ИУС 7-83, 12-90)
Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор О.В. Ковш
Компьютерная верстка В. И. Грищенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 05.07.99. Подписано в печать 02.08.99. Усл. печ. л. 0,47.
Уч.-изд. л. 0,40. Тираж 162 экз. С3420. Зак. 620.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102