---

ГОСТ 17823.2-72

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДНОГО ЧИСЛА

Издание официальное

БЗ 1-99

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа Л49

ДК 634.0.86:543.852.44:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ Метод определения йодного числа ГОСТ

17823.2-72

Wood chemical products.
Method for the determination of iodine number

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.07.73

Настоящий стандарт распространяется на лесохимические продукты и устанавливает метод определения йодного числа талловых жирных кислот (ТЖК) и других лесохимических продуктов.

Йодное число показывает массу граммов йода, эквивалентную галогену, присоединившемуся к 100 г анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1, 2).

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Пробы для анализа отбирают по ГОСТ 29269.

(Измененная редакция, Изм. Ns 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   1. Для определения йодного числа применяют:

весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г;

термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 1 °С, обеспечивающий изме­рение температуры от 0 до 100 °С;

бюретки вместимостью 25 или 50 см³;

колбы типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостью 250 или 500 см³;

колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью 100 и 1000 см³;

пипетку вместимостью 25 см³;

цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 10 и 100 см³;

фильтры обеззоленные «белая» или «черная лента»;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

калий бромистый по ГОСТ 4160;

калий бромноватистокислый по ГОСТ 4457;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 или его стандарт нормадозы, раствор молярной концентрации с 1/6 (К₂Сг₂О₇) = 0,1 моль/дм³;

калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 20 %;

кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 30 %;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 20 %;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %;

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Измененияминатрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068 или его стандарты нормадозы, раствор молярной концентрации с (Na₂S₂O₃ • 5Н₂О) = 0,1 моль/дм³ и раствор молярной концентрации с (Na₂S₂O₃ ■ 5Н₂О) = 0,01 моль/дм³;

натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84;

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Приготовление растворов бромид-броматной смеси

      1. Навеску (2,784±0,005) г бромноватокислого калия растворяют в 50 см³ дистиллирован­ной воды в мерной колбе вместимостью 100 см³, добавляют (18,0±0,1) г бромистого калия и доводят объем раствора водой до метки.

      2. При анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, раствор бромид-броматной смеси готовят следующим образом: (5,568±0,005) г бромноватокислого калия растворяют в 200 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³, добавляют (36,0±0,1) г бромистого калия и доводят объем раствора водой до метки.

Если раствор мутный, его фильтруют через бумажный фильтр.

Раствор тиосульфата натрия готовят в мерной колбе вместимостью 1000 см³, растворяя (25,0±0,1) г тиосульфата натрия в 100 см³ воды и доводя объем раствора водой до метки. К полученному раствору добавляют (0,20±0,01) г углекислого натрия и оставляют его в темном месте на 14 сут. Затем по п. 3.6 определяют точную концентрацию приготовленного раствора.

Раствор тиосульфата натрия, приготовленный из стандарта нормадозы концентрации 0,1 моль/дм³, сразу же используют для анализа.

Раствор тиосульфата натрия концентрации 0,01 моль/дм³ готовят разбавлением раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм³.

Раствор тиосульфата натрия хранят в темной склянке.

Если раствор йодистого калия имеет желтоватую окраску (что свидетельствует о наличии свободного йода в растворе), к нему добавляют по каплям раствор тиосульфата натрия концентрации 0,01 моль/дм³ до полного обесцвечивания.

4,9032 г дважды перекристаллизованного и высушенного при 140 °С двухромовокислого калия растворяют в 1000 см³ воды или готовят раствор в мерной колбе вместимостью 1000 см³ из стандарта нормадозы концентрации 0,1 моль/дм³.

В коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 500 см³ помещают (2±0,05) г йодистого калия, растворяют в 1 см³ воды и прибавляют 5 см³ раствора соляной или серной кислоты. Затем приливают точно 20 см³ раствора двухромовокислого калия, колбу закрывают пробкой и оставляют на 5 мин в темном месте. После этого разбавляют водой до 200 см³ и титруют при постоянном взбалтывании тиосульфатом натрия до желто-зеленой окраски. Затем прибавляют 1 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения окраски.

Точную концентрацию раствора тиосульфата натрия (с), моль/дм³, вычисляют по формуле

„ _ 0,1 • 20

^СV ’

где 0,1 — концентрация раствора двухромовокислого калия, приготовленного по п. 3.4, моль/дм³;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см³.

За точную концентрацию раствора тиосульфата натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 моль/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. В коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 или 500 см³ вносят навеску анализируемого продукта, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Величину навески определяют по таблице, исходя из предполагаемого йодного числа.

Масса навески при анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, — (0,15±0,01) г.

Затем из пипетки приливают точно 5 см³ раствора бромид-броматной смеси, приготовленной по п. 3.1.1 (при анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, — 25 см³ раствора бромид-броматной смеси, приготовленной по п. 3.1.2), быстро добавляют 2 см³ раствора серной кислоты, отмеренные цилиндром вместимостью 10 см³, колбу плотно закрывают пришлифованной стеклянной пробкой, которую притирают; содержимое колбы осторожно переме­шивают и оставляют колбу в темном месте на 10 мин (при анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, — на 90 мин) при комнатной температуре.

После этого в колбу быстро приливают 10 см³ раствора йодистого калия, отмеренного цилиндром вместимостью 10, 25 см³ воды (при анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, воду не добавляют), и выделившийся йод при энергичном взбалты­вании быстро оттитровывают раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм³ из бюретки вместимостью 50 см³, до соломенно-желтой окраски раствора.

Затем вводят 1—2 см³ раствора крахмала, отмеренного цилиндром вместимостью 10 см³, и при энергичном взбалтывании продолжают титрование, приливая раствор тиосульфата натрия по каплям и тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждой капли, до исчезновения появившейся после прибавления раствора крахмала синей окраски.

1. 1. Параллельно проводят контрольный опыт без анализируемого продукта.

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Йодное число (Л) в граммах йода на 100 г продукта вычисляют по формуле

_ ( И1 - К₂) 0,01269 • 100

X -

т

где Kj — объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

К₂ — объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в основном опыте, см³;

0,01269 — масса йода, соответствующая 1 см³ раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

т — масса пробы, взятая для анализа, г.

Количество параллельных определений указывают в НТД на продукт.

Относительное расхождение между результатами параллельных определений не должно пре­вышать допускаемое расхождение, равное для двух определений — 2 %, для четырех — 2,6 %.

Относительное расхождение результатов анализа, полученное в разных лабораториях, не превышает допускаемое расхождение, равное 3 %.

5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

П.П. Поляков, А.С. Масленников, Т.П. Табачкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.07.72 № 1350

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1989 г., марте 1995 г. (ИУС 1-90, 6-95)Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор ОН. Власова
Корректор В. И. Варенцова
Компьютерная верстка Л. А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 15.06.99. Подписано в печать 27.07.99. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,60.
Тираж 152 экз. С3381. Зак. 606.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102