---

Наполнитель 2

В фарфоровую чашку помещают 1 г смазки, нагревают на водяной бане до температуры 80 °С и растворяют в 40 см³ гексана. В раствор вносят 20 г сферохрома и при постоянном перемешивании удаляют растворитель.

0,4 г полиэтиленгликольадипината, взвешенного в стеклянном стакане или колбе, растворяют в 30 см³ ацетона и приливают этот раствор к обработанному смазкой сферохрому. Стакан смывают 10 см³ ацетона.

Растворители полностью удаляют при постоянном перемешивании наполнителя на водя­ной бане.

Первые 5 см колонки (по ходу тока газа-носителя) должны быть заполнены рыхлым слоем стеклянной ваты или стеклоткани. Затем следует слой наполнителя 1 длиной 40 см, последние 155 см колонки — слой наполнителя 2.

Заполнять колонку рекомендуется в обратной последовательности, т. е. начиная с напол­нителя 2.

Длину слоев контролируют вводом в колонку проволоки диаметром 1—2 мм по мере ее заполнения.

Подготовку хроматографа к анализу и вывод его на рабочий режим осуществляют в соответ­ствии с инструкцией к прибору. После присоединения колонки к хроматографу ее прогревают в токе азота в течение 8—10 ч при температуре 150—160 °С, не соединяя с детектором.

Для определения градуировочного коэффициента проводят анализ не менее пяти искусствен­ных смесей, близких по содержанию фенола к анализируемым образцам и содержащих фенол и «внутренний эталон» в различных соотношениях (примерно от 1 : 1 до 1 : 3). Для приготовления искусственных смесей в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см³ помещают 5—20 мг фенола. Прибавляют при перемешивании 3—15 г раствора точно известной концентрации «внутреннего эталона» в этиловом спирте (примерная концентрация 2 мг/г) и взвешивают. Затем к этому раствору прибавляют 10 г дифенилолпропана, не содержащего фенола, предварительно взве­шенного в отдельном стеклянном стакане. Смесь тщательно перемешивают, слегка подогревают и прибавляют этиловый спирт до полного растворения дифенилолпропана. Каждую смесь три-четыре раза анализируют на хроматографе.

Градуировочный коэффициент (Л) вычисляют по формуле

т_х■ 5_ЭТ

где т — масса навески фенола, взятая для приготовления искусственной смеси, г;

5_ЭТ— площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

/п_эт — масса навески «внутреннего эталона», взятая для приготовления искусственной смеси, г;

5. — площадь пика фенола, мм².

За градуировочный коэффициент принимают среднее арифметическое значение результатов всех определений.

В конической колбе с притертой пробкой вместимостью 10 или 25 см³ взвешивают 1—2 г дифенилолпропана, прибавляют 0,5—1,0 см² раствора «внутреннего эталона», колбу взвешивают, прибавляют еще несколько капель этилового спирта и слегка подогревают до полного растворения дифенилолпропана. Приготовленную для анализа смесь тщательно перемешивают.

Результаты всех взвешиваний при градуировке и выполнении анализа в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

В микрошприц отбирают 1—5 мм³ раствора дифенилолпропана и вводят в испаритель хрома­тографа через резиновую мембрану следующим образом: резиновую мембрану прокалывают иглой, быстро и полностью вводят иглу в испаритель, в течение 1 с опускают поршень шприца до упора, держат иглу в испарителе 10—12 с и быстро вынимают иглу. Сразу же промывают шприц этиловым спиртом.

4.7.2.4, 4.7.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).

Температура термостата,‘С 135—140

Температура испарителя, °С 175—250

Скорость тока газа-носителя (азота), см³/мин 30—40

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч 200—240

Объем вводимой пробы, мм³ 1—5

Допускается проводить анализ при другом режиме работы хроматографа на хроматографичес­ких колонках из стекла и меньшей длины, а также с применением других жидких фаз и носителей при условии выполнения требований пп. 4.7.3.1.2 и 4.7.4.2.

Х

Черт. 1

1 — этиловый спирт, 2 — фенол, 3 — тридекан

Хроматограмма дифенилолпропана с массовой долей фенола 0,04 % (хроматограф ЛХМ-80, модель 6)

роматограмма дифенилолпропана приведена на черт. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Д' -от_эт ■ 5ф ■ 100

где К — градуировочный коэффициент;

т₃₁— масса навески «внутреннего эталона», г;

т — масса навески дифенилолпропана, г;

5ф — площадь пика фенола, мм²;

А_эт — площадь пика «внутреннего эталона», мм².

Площадь пика вычисляют как произведение его высоты на ширину, измеренную на середине высоты.

Высоту пика измеряют линейкой, ширину — лупой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 методом Фишера. В качестве растворителя применяют 10 см³ метанола или пиридина. Для анализа берут 2—5 г пробы.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
   И ХРАНЕНИЕ

   1. Дифенилолпропан упаковывают в многослойные бу­мажные мешки по ГОСТ 2226 марок ПМ и ВМП с открытой или закрытой (с клапаном) горловиной или марок НМ и ВМ с открытой горловиной и полиэтиленовым мешком-вкладышем по ГОСТ 19360, а также полиэтиленовые клапанные мешки по ГОСТ 17811 или мешки из полиэтиленового рукава по ГОСТ 10354.

По согласованию с потребителем допускается упаковывать дифенилолпропан в специализированные металлические контейнеры типа СК-1—5 по ГОСТ 19668 (продукт предварительно упаковывают в полиэтиленовую термоусадочную пленку по ГОСТ 25951), или контейнеры-цистерны по ГОСТ 26380, или другие контейнеры по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

Мешки по ГОСТ 10354 изготовляют из гранулированного полиэтилена по ГОСТ 16337 марок 10204—003 или 15003—002, или 15105—002. Размер мешков — 510—550 мм на 650—700 мм при толщине пленки 0,18—0,28 мм.

Полиэтиленовые мешки (кроме клапанных), мешки-вкладыши заваривают, а открытые бумаж­ные мешки — прошивают машинным способом или завязывают вручную.

Масса брутто каждого мешка — (15,0 ± 0,5) кг.

Допускается по согласованию с потребителем массу брутто каждого мешка увеличить до (25,0 ± 0,5) кг.

Допускается по согласованию с потребителем упаковывать дифенилолпропан марки В в много­слойные бумажные мешки по ГОСТ 2226 марки ВМ без полиэтиленовых мешков-вкладышей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Кроме того, к каждому мешку прикрепляют ярлык или на каждый мешок наносят штамп, на котором указывают:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование продукта, марку;

номер партии и места (при автоматической фасовке и маркировке номер места не указывают);

номер упаковщика;

массу нетто и брутто;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Допускается применение ручного способа пакетирования.

Средства скрепления груза — по ГОСТ 21650.

Погрузка и выгрузка мягких специализированных контейнеров должна осуществляться на подъездных путях предприятий.

Контейнеры транспортируют на открытом подвижном составе.

5. 6. Размещение и крепление грузов, транспортируемых по железной дороге — в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.

   7. Мешки с дифенилолпропаном хранят в сухих крытых складских помещениях вдали от источников открытого огня.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие технического дифенилолпропана требованиям на­стоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

Гарантийный срок хранения — 6 мес со дня изготовления для дифенилолпропана марки А и 3 мес — для дифенилолпропана марок Б и В.ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

МАССОВАЯ ДОЛЯ ОСНОВНЫХ ВЫСОКОКИПЯЩИХ ПРИМЕСЕЙ В ДИФЕНИЛОЛПРОПАНЕ МАРКИ А

Температура кристаллизации дифенилолпропана зависит от суммарной массовой доли высококипящих примесей и массовой доли фенола.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промыш­ленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Х.Е. Хчеян, П.С. Чекрий, Л.С. Советова, З.Н. Верховская, Н.Ф. Егорова, И.Ф. Даровских, А.Д. Романова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.12.86 № 4122

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12138-76

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертгфикации (ЙУС 4—94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 9—89)Редактор М.И. Максимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор ТИ. Кононенко
Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 28.01.99. Подписано в печать 19.02.99. Усл. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,57.
Тираж 107 экз. С2ОЗЗ. Зак. 139.