Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана

Таблица 2

Раствор фильтруют через фильтр «белая лента» (основной фильтрат) и промывают фильтр два раза соляной кислотой (1:100) и два раза водой. Фильтр с осадком помещают в тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при 600—700 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия. Плав охлаждают и растворяют при нагревании в 20—30 см³ соляной кислоты (1:9).

Полученный раствор присоединяют к основному фильтрату, переносят в мерную колбу в соответствии с табл. 2, доливают до метки соляной кислотой (1:9) и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. В две мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают аликвотные части раствора в соответствии с табл. 2. В каждую колбу прибавляют по 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают. Через 5 мин добавляют по 15 см³ соляной кислоты (1:1) и в одну из колб приливают 10 см³ раствора диантипирилметана. Растворы в колбах доливают до метки водой и перемешивают.

Через 45—50 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов на спектрофотометре при длине волны 395 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 390—405 нм. Толщину поглощающего свет слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить значение оптической плотности в пределах прямолиней­ного участка градуировочного графика.

При анализе ниобийсодержащих сталей оптическую плотность растворов измеряют в интервале длин волн 410—430 нм.

В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть раствора, содержащую все реактивы за исключением диантипирилметана.

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Из среднего значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта.

Массу титана находят по градуировочному графику.

В семь стаканов вместимостью 100—150 см³ помещают карбонильное железо и раствор ниобия в количествах, соответствующих содержанию их в анализируемой пробе, или навески стали, близкой по составу к анализируемой и не содержащей титан. В шесть из них последовательно приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора А титана. Седьмой стакан служит для проведения контрольного опыта. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1.

Вместимость мерной колбы 100 см³, объем аликвотной части 10,0 см³. При измерении свето- поглощения в качестве раствора сравнения используют раствор в седьмом стакане, не содержащий титан. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим массам титана строят градуировочный график.

3 4 1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле

т.

Х = — • 100,
т

где т_}— масса титана в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли титана приведены в табл. 3.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.П. Лякишев, С.М. Новокщенова, В.Т. Абабков, М.С. Дымова, В.Д. Хромов, Т.Ф. Рыбина, И.Ф. Меделян, Е.И. Васильева, О.И. Путимцева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 07.04.81 № 1867

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 965—78

4. ВЗАМЕН ГОСТ 12356-66 в части разд. 2-6

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

I Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11 — 12—94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 4-86, 3-91)

Редактор В Н Копысов
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Т И. Кануркина
Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 15.02.99. Подписано в печать 09.03.99. Усл. печ. л 0.93.

Уч.-изд. л. 0,75. Тираж 168 экз. С2163. Зак. 197.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Фил и аз ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102