Таблица 2
|
Массовая доля титана, % |
Масса навески, г |
Вместимость мерной колбы, см3 |
Объем аликвотной части, см3 |
|
От 0,01 до 0,1 включ. |
0,5 |
100 |
20 |
|
Св. 0,1 » 0,5 » |
0,2 |
100 |
10 |
|
» 0,5 »1,0 » |
0,2 |
200 |
10 |
|
» 1,0 » 2,0 » |
0,2 |
200 |
5 |
|
» 2,0 » 3,5 » |
0,1 |
200 |
5 |
Раствор фильтруют через фильтр «белая лента» (основной фильтрат) и промывают фильтр два раза соляной кислотой (1:100) и два раза водой. Фильтр с осадком помещают в тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при 600—700 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия. Плав охлаждают и растворяют при нагревании в 20—30 см3 соляной кислоты (1:9).
Полученный раствор присоединяют к основному фильтрату, переносят в мерную колбу в соответствии с табл. 2, доливают до метки соляной кислотой (1:9) и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. В две мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают аликвотные части раствора в соответствии с табл. 2. В каждую колбу прибавляют по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают. Через 5 мин добавляют по 15 см3 соляной кислоты (1:1) и в одну из колб приливают 10 см3 раствора диантипирилметана. Растворы в колбах доливают до метки водой и перемешивают.
Через 45—50 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов на спектрофотометре при длине волны 395 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 390—405 нм. Толщину поглощающего свет слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить значение оптической плотности в пределах прямолинейного участка градуировочного графика.
При анализе ниобийсодержащих сталей оптическую плотность растворов измеряют в интервале длин волн 410—430 нм.
В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть раствора, содержащую все реактивы за исключением диантипирилметана.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Из среднего значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу титана находят по градуировочному графику.
Построение градуировочного графика
В семь стаканов вместимостью 100—150 см3 помещают карбонильное железо и раствор ниобия в количествах, соответствующих содержанию их в анализируемой пробе, или навески стали, близкой по составу к анализируемой и не содержащей титан. В шесть из них последовательно приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора А титана. Седьмой стакан служит для проведения контрольного опыта. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1.
Вместимость мерной колбы 100 см3, объем аликвотной части 10,0 см3. При измерении свето- поглощения в качестве раствора сравнения используют раствор в седьмом стакане, не содержащий титан. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим массам титана строят градуировочный график.
2— 3 3 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Обработка результатов
3 4 1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
т.
Х = — • 100,
т
где т}— масса титана в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли титана приведены в табл. 3.
Таблица 3
|
Массовая доля титана, % |
Погрешность результатов анализа |
Допускаемое расхождение, % |
||||
|
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях |
двух параллельных определений |
трех параллельных определений |
результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения |
|||
|
От |
0,005 до 0,01 включ. |
0,003 |
0,004 |
0,003 |
0,004 |
0,002 |
|
Св. |
0,01 » 0,02 * |
0,005 |
0,008 |
0,007 |
0,008 |
0,004 |
|
» |
0,02 » 0,05 » |
0,006 |
0,010 |
0,008 |
0,010 |
0,005 |
|
|
0,05 »0,1 » |
0,013 |
0,020 |
0,016 |
0,020 |
0,010 |
|
» |
0,1 » 0,2 » |
0,024 |
0,030 |
0,024 |
0,030 |
0,010 |
|
|
0,2 » 0,5 » |
0,03 |
0,04 |
0,03 |
0,04 |
0,02 |
|
» |
0,5 »1,0 » |
0,04 |
0,05 |
0,04 |
0,05 |
0,03 |
|
» |
1,0 » 2,0 |
0,06 |
0,07 |
0,06 |
0,07 |
0,04 |
|
» |
2,0 » 3,5 » |
0,09 |
0,11 |
0,09 |
0,11 |
0,06 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.П. Лякишев, С.М. Новокщенова, В.Т. Абабков, М.С. Дымова, В.Д. Хромов, Т.Ф. Рыбина, И.Ф. Меделян, Е.И. Васильева, О.И. Путимцева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 07.04.81 № 1867
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 965—78
ВЗАМЕН ГОСТ 12356-66 в части разд. 2-6
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД,
на который дана ссылка
I Номер пункта, подпункта
Обозначение НТД,
на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
|
: 2.2, 3.2 |
2.2, 3.2 |
||
|
2.2, 3.2 |
ГОСТ 13610—79 |
3.2 |
|
|
2.2, 3.2 |
' 2.2, 3.2 |
||
|
2.2. 3.2 |
’ 2.2, 3.2 |
||
|
3.2 |
2.2, 3.2 |
||
|
2.2, 3.2 2.2 |
2.2 |
||
|
1-1 |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11 — 12—94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 4-86, 3-91)
Редактор В Н Копысов
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Т И. Кануркина
Компьютерная верстка В.И. Грищенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 15.02.99. Подписано в печать 09.03.99. Усл. печ. л 0.93.
Уч.-изд. л. 0,75. Тираж 168 экз. С2163. Зак. 197.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Фил и аз ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
