ГОСТ 12562.1—82, ГОСТ 12562.2-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПЛАТИНОВЫЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва


У

Группя В59

ДК 669.215'231:543.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

С

ГОСТ
12562.1-82

ПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПЛАТИНОВЫЕ

Метод определения золота

Alloys gold-platinum.

Method for the determination of gold

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.84

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения золота в золото­платиновых сплавах (при массовой доле золота от 89,6 до 99,9 %).

Метод основан на кулонометрическом титровании золота электрогенерированным железом с применением автоматического потенциометра. Электродную пару образуют платиновый электрод и вольфрамовый электрод сравнения.

  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. бщие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.

  1. исловое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

рН-метр-милливольтметр.

Потенциостат П-5827м.

Автоматический потенциометр КСП-4.

Магнитная мешалка.

Электрическая ячейка: генераторный и вспомогательный электроды — платиновая проволока диаметром 2 мм в форме плоской спирали, площадью 30 см2.

Индикаторная система:

индикаторный платиновый электрод ЭПЛ-0,2;

электрод сравнения — вольфрамовая проволока диаметром 3 мм.

Секундомер по ТУ 25—1819.0021, ТУ 25-1894.003.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6 — 09 — 5359, 0,5 М раствор: 141 г квасцов растворяют в 500 см3 воды, приливают 105 см3 серной кислоты и 250 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают и фильт­руют в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.

  1. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    1. Навеску сплава массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор переводят в солянокислый двукратным выпариванием с 10 см3 соляной кислоты (1 : 1), приливают 50 см3 воды и 40 см3 0,5 М раствора железоаммонийных квасцов.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1982

  1. © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с ИзменениямиПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    1. Подготовленный для анализа солянокислый раствор сплава переносят в ячейку, закрывают крышкой с закрепленными в ней электродами. Ячейку с раствором помещают на магнитную мешалку.

Включают в сеть питания потенциостат, потенциометр, pH-метр, мешалку и прогревают их до рабочего состояния.

Переключатели на блоках потенциостата устанавливают в следующих положениях:

начальное напряжение блока БЗН-1 В;

делитель МА1 блока БВК —1:1 «вкл.»;

множитель тока блока БПУ — 100 мА/B, что соответствует силе тока 100 мА на выходе потенциостата;

шкала прибора БВВ-1 — 0,5;

переключатель «+» «0» — » — 0;

переключатель И3, Ираб Ивн — Нраб

Лентопротяжный механизм потенциометра включают на скорость 720 мм/ч и переключатель напряжения блока БВВ-1 переводят в положение «+». Затем замыкают цепь электрода переводом переключателя блока БПУ в положение «ячейка вкл.» и одновременно включают секундомер. Секундомер выключают при достижении минимального значения потенциала, соответствующего точке эквивалентности на кривой титрования.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    1. Массовую долю золота (X) в процентах вычисляют по формуле

v 0,067121 ■ t- 100
т

где 0,067121 — количество золота, выделяющееся в течение 1 с при силе тока 100 мА, мг; t — время титрования, с;

т — масса навески сплава, мг.

  1. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d — пока­затель сходимости) при доверительной вероятности Р - 0,95 не должны превышать 0,20 %.

Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (D показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,30 %.

  1. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  2. Контроль правильности результатов определения массовой доли золота проводится вос­произведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли золота в искусственной смеси не превышает 0,17 %.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерствам цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.А. Куранов, Г.С. Хаяк, Н.Д. Сергиенко, Н.С. Степанова, Л.Д. Бедрин, Т.И.Беляева,

    1. Сафонова

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 № 3864

  2. ВЗАМЕН ГОСТ 12562-67 в части разд. 2

  3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

Разд. 2

ГОСТ 4204-77

Разд. 2

ГОСТ 4461-77

Разд. 2

ГОСТ 6552-80

Разд. 2

ГОСТ 22864-83

1.1

ТУ 6-09-5359-87

Разд. 2

ТУ 25-1819.0021-90

Разд. 2

ТУ 25-1894.003-90

Разд. 2



  1. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

  2. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10—88)