У
Группа BS9
ДК 669.215'231:543.06:006.354МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
С
ГОСТ
12562.2-82
Alloys gold-platinum.
Methods of spectral analysis
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.84
Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального определения палладия, иридия, родия, железа и свинца в золото-платиновых сплавах (при массовой доле палладия, иридия, родия, железа от 0,001 до 0,2 % каждого и свинца от 0,001 до 0,02 %).
Метод основан на переведении навески сплава в глобулу (жидкую каплю расплава), фотографировании ее спектра в дуговом разряде и измерении интенсивности линий примесей. Связь интенсивности спектральной линии с массовой долей примеси устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
бщие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.
исловое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Спектрограф дифракционный большой дисперсии.
Ослабитель трехступенчатый.
Генератор дуги переменного тока.
Микрофотометр.
Стандартные образцы предприятия.
Электроды угольные, изготовленные из спектрально-чистых углей марки С-2 или ОСЧ-7—3.
Фотопластинки спектральные типа П, чувствительностью 10—15 условных единиц.
Станок для заточки угольных электродов.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Проявитель и фиксаж.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Образцы для анализа должны быть в виде ленты, проволоки или стружки массой 2,0 г. Для удаления поверхностных загрязнений образцы кипятят в соляной кислоте (1 : 1) в течение 3 мин, промывают водой и сушат.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Спектры фотографируют на спектрографе большой дисперсии при ширине щели 0,02 мм и трехлинзовой системе освещения, расстоянии между электродами 2,5 мм, силе тока 4 А, времени экспозиции 40 — 60 с через трехступенчатый ослабитель.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещенаВ качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод фигурный с миллиметровым углублением. В углублении помещают навеску анализируемого или стандартного образца массой 0,1 г. Для верхних электродов применяют угли, заточенные на полусферу или на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.
Фотопластинку проявляют в течение 3 — 6 мин при температуре проявителя 20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл. 1.
Таблица 1
|
Определяемый элемент |
Длина волны линии определяемого элемента, нм |
Элемент сравнения |
Длина волны линии элемента сравнения, нм |
|
Палладий |
342,12 |
|
319,47 |
|
Иридий |
313,33 |
|
319,47 |
|
Родий |
339,68 |
Золото |
319,47 |
|
Железо |
259,84 |
259,00 |
|
|
Железо |
259,94 |
|
268,87 |
|
Свинец |
280,20 |
|
268,87 |
Определение массовых долей элементов ведут по методу «трех эталонов» с объективным фотометрированием.
Строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента, на оси ординат откладывают значения разности почернений линии определяемого элемента и элемента сравнения, а по оси абсцисс — значения логарифмов концентраций стандартных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.
Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением S, приведенным в табл. 2.
Таблица 2
З
Массовая доля примесей, %
начение стандартного отклонения S, %О
0,30
0,15
0,10
т 0,001 до 0,01 Св. 0,01 » 0,05 » 0,05 » 0,20За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия
(Лпах - Лпіп) 3 • S • Хп,
где Хтах — наибольший результат параллельных измерений;
Xnin — наименьший результат параллельных измерений;
Ў — относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;
Хп — среднее арифметическое, вычисленное из п параллельных измерений (я = 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.А. Куранов, Г.С. Хаяк, Н.Д. Сергиенко, Н.С. Степанова, Л.Д. Бедрин, Т.И.Беляева,
Сафонова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 № 3864
ВЗАМЕН ГОСТ 12562-67 в части разд. 3
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
Разд. 2 1.1 |
5.Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)
6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10—88)
Редактор Т.А.Леонова
Технический редактор В.Н.Прусакова
Корректор А. С. Черноусова
Компьютерная верстка АН. Золотаревой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 21.04.99. Подписано в печать 13.05.99. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,53.
Тираж И 7 экз. С 2808. Зак. 395.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
