БЛАГОРОДНЫЕ МЕТАЛЛЫ
И ИХ СПЛАВЫ
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР *
.
. Сергиенко, Н. И. Тимофеев,
ИСПОЛНИТЕЛИА. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанова, Н. Т. И. Беляева, Е. Е. Сафонова
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А. П. Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен
ного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. № 1370
ГОСТ
22864-83
Взамен
ГОСТ 22864—77
БЛАГОРОДНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ СПЛАВЫ
Общие требования к методам анализа
• Noble metals and alloys. General requirements
for methods of analysis
ОКП і 75000
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. № 1370 срок действия установлен
с 01,07.84 до 01.07.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа благородных металлов и их сплавов и требования безопасности.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Отбор проб проводится по нормативно-технической документации на продукцию из благородных металлов и сплавов.
Взвешивание навесок проводится с погрешностью не более: 0,0002 г —для химического и атомно-абсорбционного методов анализа;
0,005 г — для спектрального метода анализа;
0.00007 г — для пробирного метода анализа.
Для проведения анализов и приготовления растворов применяются реактивы квалификации не ниже ч. д. а., дистиллированная вода по ГОСТ 6709—72.
В реактивах, используемых при проведении анализов сплавов, содержащих серебро, а также в окружающей среде не должно содержаться ионов хлора.
В выражении «разбавленная 1:1, 1:2» и т. д. первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые —объемные части воды.
Термин «горячая» вода (раствор) означает, что вода (раствор) имеет температуру свыше 70°С.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1983Титр приготовленного стандартного раствора устанавливают не менее чем по трем аликвотам этого раствора и рассчитывают не менее чем до третьей значащей цифры.
Лабораторная мерная посуда должна быть не ниже 2-го класса точности и соответствовать ГОСТ 1770—74 и ГОСТ 20292—74.
При анализе чистых металлов содержание основного вещества определяют по разности 100% и суммы определяемых примесей.
Содержание примесей определяют спектральным методом — в
четырех параллельных навесках, химическим — в двух.
Содержание компонентов в сплавах определяют не менее
ч
арифметиче-
ем в двух параллельных навесках.За результат анализа принимают среднее
ское параллельных определений, максимальное расхождение между которыми не превышает допускаемых расхождений, рассчитанных при доверительной вероятности Р = 0,95, приведенных в стандартах на методы анализа.
Если расхождения между наибольшими и наименьшими результатами параллельных определений превышают значение допускаемых, анализ повторяют.
Параллельно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт для внесения соответствующей поправки в результаты анализа. Число параллельных определений при контрольном опыте должно соответствовать числу параллельных определений, указанному в конкретном стандарте на метод анализа.
Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов (СО) воспроизведением содержания определяемого компонента в СО анализируемого материала по включенному в стандарт методу или по аттестованной в установленном порядке методике с каждой партией проб анализируемого материала.
Содержание определяемого компонента в СО находят из числа параллельных определений, установленного конкретным стандартом на метод анализа. Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за воспроизведенное содержание определяемого компонента в СО.
Расхождение между наибольшими и наименьшими результатами параллельных определений при анализе СО не должно превышать значения допускаемого расхождения, приведенного в конкретном стандарте на метод анализа.
Результаты анализа являются правильными, если воспроизведенное содержание данного компонента в СО отличается от его аттестуемой характеристики в свидетельстве на СО не более чем на половину значения допускаемого расхождения, указанного в соответствующем стандарте. Если указанное выше соотношение не выполняется, то проведение анализов по данному методу прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших наблюдаемое отклонение.
Для проведения анализа допускается применять аппаратуру другого типа, обеспечивающую требуемую точность анализа.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Концентрированные кислоты (азотная, серйая, соляная) должны храниться в толстостенной стеклянной посуде емкостью не более 2 дм3 в шкафах, оборудованных вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021—75.
Бутыли с кислотами, щелочами и аммиаком должны переносить в исправных корзинах или обрешетках или перевозить на специальных тележках.
При использовании исходных материалов, обладающих вредными и опасными свойствами, следует соблюдать требования безопасности регламентированные нормативно-технической документацией на соответствующие реактивы.
Лабораторные помещения, в которых проводятся анализы, должны быть оборудованы системой приточно-вытяжной вентиляции в соответствии с ГОСТ 12.4.021—75.
Рабочие места должны иметь освещение в соответствии с санитарными нормами и правилами, утвержденными Госстроем СССР.
Электрические приборы должны соответствовать правилам устройства электроустановок, их эксплуатация должна проводиться в соответствии с правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей и правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденными Госэнергонадзором.
Установки для проведения спектрального анализа должны быть оборудованы блокировками в дуговом генераторе, местной вытяжной вентиляцией от дугового источника возбуждения спектра, стеклянным экраном на штативе генератора для защиты от ультрафиолетовых излучений, защитным заземлением на генераторе и штативе.
При проведении анализа атомно-абсорбционным методом с использованием газовой смеси все работы должны проводиться в соответствии с правилами безопасности в газовом хозяйстве, утвержденными Госгортехнадзором СССР.
Предельно допустимая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны и класс опасности этих веществ — по ГОСТ 12.1. 005—76.Отработанные кислоты и щелочи следует собирать раздельно в специальные емкости; после нейтрализации сливать в канализацию или в соответствии с местными условиями в специально отведенное для этих целей место.
Растворы, содержащие благородные металлы, следует собирать в специальные емкости с целью их дальнейшей утилизации.
К работе в аналитических лабораториях допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие предварительный медосмотр и допущенные по состоянию здоровья к работе с вредными веществами.
Работающие в лаборатории проходят периодический медицинский осмотр согласно указаниям Минздрава СССР.
Каждый работающий должен проходить обучение й специальный инструктаж по безопасности труда в соответствии с ГОСТ 12.0.004—79.
Работающие в химической и спектральной лабораториях должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты согласно действующим нормам выдачи спецодежды, спец- обуви и предохранительных приспособлений.
При проведении анализа необходимо соблюдать меры, предупреждающие попадание кислот и щелочей на кожу, применять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.011—75, а также соблюдать меры личной гигиены. Защитные дерматологические средства—по ГОСТ 12.4.068—79.
Лабораторные помещения должны быть оснащены первичными средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009—75. Пожарная безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004—76.Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор Л. И. Пономарева
Сдано в наб, 11.04.83 Поди, к печ. 10.05.83 0,5 п. л. 0,26 уч.-изд. л. Тир. 8000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 410Изменение № 1 ГОСТ 22884—83 Благородные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 21.10.88 № 3483
Дата введения 01.07.89
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709..
По всему тексту стандарта заменить слово: «содержание» на «массовая до- ля».
Пункт 1.7. Заменить слово: «титр» на «массовая концентрация».
Пункт 1.8 дополнить ссылками: ГОСТ 25336—82, ГОСТ 9147—80.
Пункты 1.9—1.11 изложить в новой редакции: «1.9. При анализе чистых металлов массовую долю основного компонента рассчитывают по разности КХ) % и суммы определяемых примесей.
При анализе сплавов на основе благородных металлов массовую долю одного из компонентов рассчитывают по разности 100% и суммы' определяемых компонентов и примесей.
Массовую долю компонентов в. сплавах определяют не менее, чем в двух параллельных навесках. . ■ *
Число параллельных навесок, при .определении примесей указывают в конкретном стандарте на методы анализа. - -
За результат анализа принимают среднее арифметическое параллельных определений.
Расхождение наибольшего и^. наименьшего результатов параллельных опре- - делений при анализе проб или в конкретном опыте не должно превышать допускаемых расхождений d, значения которых приводятся в методиках анализа».
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.12а: «1.12а. Расхождения результатов анализа одной и. той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях, не должны превышать допускаемых- ' расхождений, приведенных в стандартах на методы анализа».
Пункт 1.14 изложить в новой редакции: «1.14. Контроль точности результатов анализа проводят по государственным стандартным образцам (ГСО), отраслевым стандартным образцам (ОСО) или стандартным образцам предприятия - (СОП) воспроизведением содержания определяемого компонента в СО методами, установленными в стандартах».
Пункт 1.15. Третий абзац. Заменить слова: «половину значения допускаемого расхождения, указанного в соответствующем стандарте» на- «величину Д=]/" AaTa+0,5d2 которая приводится в методике анализа, где Дат — погрешность аттестации СО, приведенная в свидетельстве; d — допускаемое расхождение между результатами анализа»;
дополнить абзацем: «За окончательный результат принимают результат,, удовлетворяющий пп. 1.12, 1.12а и 1.15».
Раздел 1 дополнить пунктами — 1.15а—1.15s: «1.15а.. Контроль точности результатов анализа методом добавок, осуществляют’нахождением массовой доли определяемого компонента в анализируемом материале после добавления соответствующей навески чистого металла или аликвотной части стандартного раствора определяемого компонента к пробе до проведения анализа.
Массу добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, . чтобы аналитический ' сигнал определяемого компонента увеличился бы в 2—3 раза по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствии добав- . ки.Определение массовой доли компонента в пробе с добавкой проводят из того же числа параллельных определений, что и при анализе проб. Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за массовую долю данного компонента в пробе с добавкой. Найденное значение добавки определяют как разность между найденными массовыми долями этого компонента в пробе с добавкой и в пробе без добавки.
Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений компонента в пробе с добавкой не должно превышать значения d, нормированного в. методике анализа. ■
Результаты анализа проб считаются точными, если найденное значение до- бавки отличается от введенного значения не более, чем на0,711/ ,
где Di и Z>2 — допускаемые расхождения двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой соответственно.
