По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям свинца строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
а. Построение градуировочного графика при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,001 %
Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью по 400 см3 помещают по 5,0 г меди и растворяют в соответствии с п. 3.3.1; приливают 200—250 см3 воды и 5 см3 азотнокислого раствора железа. В пять из шести стаканов добавляют 0; 0,5; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б и далее анализ продолжают в соответствии с п. 3.3.1а. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям стандартных растворов строят градуировочный график.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю свинца (А) в процентах при полярографическом определении вычисляют по формуле
Y_ НУ
К т-Ш ’
где И — высота волны свинца, полученная при полярографировании анализируемого раствора, за вычетом высоты волны контрольного опыта, мм;
т — масса меди, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для полярографирования, г;
V— объем анализируемого раствора, см3;
К — величина отношения высоты волны свинца стандартного раствора к его концентрации, мм/мг/дм3.
Величину К для выбранной чувствительности прибора находят, полярографируя два стандартных раствора (близких по концентрации свинца и концентрации его в анализируемом растворе) в том же интервале потенциалов, и вычисляют по формуле
К 2 ’
где ~ ; К2= ,
где С], С2 — концентрации стандартных растворов, мг/дм3;
Н{, Н2 — высоты волн, полученные при полярографировании стандартных растворов, мм.
Массовую долю свинца (X) в процентах при полярографическом определении с построением градуировочного графика вычисляют по формуле
т}■ 100
А — ,
т
где тх — масса свинца, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески меди, г.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Массовую долю свинца (А) в процентах при атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле
у- т>
т ■ 10000 ’
где — масса свинца, найденная по градуировочному графику, мкг;
т — масса навески меди, г.
Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.
|
Массовая доля свинца, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов |
|
|
параллельных определений |
анализов |
|
|
От 0,0005 до 0,0010 включ. |
0,0002 |
0,0003 |
|
Св. 0,0010 » 0,0030 » |
0,0004 |
0,0006 |
|
» 0,0030 » 0,0100 » |
0,0008 |
0,0010 |
|
» 0,010 » 0,030 » |
0,002 |
0,004 |
|
» 0,030 » 0,060 » |
0,004 |
0,006 |
(Измененная редакция, Изм. № 4).
При разногласиях в оценке массовой доли свинца применяют полярографический метод. (Введен дополнительно, Изм. № 4).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.П. Гиганов, Е.М. Феднева, А.А. Бляхман, Е.Д. Шувалова, А.Н. Савельева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 № 155
ВЗАМЕН ГОСТ 13938.7-68
Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4749—84
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
|
ГОСТ 3778-77 |
Вводная часть; 3.2 2.2; 3.2 2.2; 3.2 2.2; 3.2 2.2 2.2; 3.2 3.2 2.2 3.2 1 3.2 2.2; 3.2 |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в мае 1982 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 8-82, 7-83, 8-85, 7-88)
Редактор Л.И.Нахимова
Технический редактор В.Н.Прусакова
Корректор В. И. Варенцова
Компьютерная верстка АН. Золотаревой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 02.12.99. Подписано в печать 30.12.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,73.
Тираж 146 экз. С 4151. Зак. 1076.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
