Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Источник излучения для железа.
Стаканы фторопластовые вместимостью 50 см3 или чашки платиновые вместимостью не менее 50 см3.
Колбы полиэтиленовые вместимостью 50 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:2.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Смесь для растворения: фтористоводородную кислоту, азотную кислоту и воду смешивают в соотношении 2:3:5 соответственно. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.
Олово высокой чистоты по ГОСТ 860.
Железо металлическое, восстановленное водородом.
Стандартный раствор железа: 0,1000 г железа помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 25 см3 раствора азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
см3 раствора содержит 0,1 мг железа.
Проведение анализа
Навеску олова массой 1 г помещают в стакан из фторопласта, растворяют в 10 см3 смеси для растворения, добавляя ее небольшими порциями во избежание бурной реакции. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1—2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта.
Концентрацию железа в растворе находят по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в семь стаканов из фторопласта помещают по 1,0 г олова высокой чистоты, растворяют в 10 см3 смеси для растворения, добавляя ее небольшими порциями во избежание бурной реакции. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1—2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают.
Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3 и в шесть из них отмеряют 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3 стандартного раствора железа, что соответствует 0,02; 0,04; 0,1; 0,2; 0,4 и 0,6 мг железа. Растворы доводят водой до метки и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п. 4.3.1.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.
Обработка результатов
Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле
(Cj-Q - V- 100
У1 — т
где С] — концентрация железа в растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3;
С2 — концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
т — масса навески олова, г.
4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Метод применяется при разногласиях в оценке качества.
Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.С. Баев, Т.П. Алманова, Г.М. Власова, В.С. Мешкова, Л.В. Мищенко, Л.Д. Савилова, Р.Д. Тресницкая
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 № 3300
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4808—84 в части фотометрического и атомно-абсорбционного методов
ВЗАМЕН ГОСТ 15483.6-70
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
2.2 2.2 4.2 2.2; 3.2 2.2; 3.2 2.2; 4.2 2.2 3.2 4.2 2.2 2.2; 3.2 1.1 |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ЙУС 4—94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89)
Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор В.Н.Прусакова
Корректор О. В. Ковш
Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 26.04.99. Подписано в печать 28.05.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,63.
Тираж 131 экз. С 2906. Зак. 457.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
