---

ГОСТ 14858.5—81

МЕЖГОСУДАРСТВЕН Н Ы Й СТАНДАРТ

СИЛИКОКАЛЬЦИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА

Издание официальное

БЗ 10-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа В19

ДК 669.15'782.9'891—198:546.72.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СИЛИКОКАЛЫЩЙ

М

ГОСТ
14858.5-81

етод определения содержания железа

Silicocalcium. Method for the determination
of iron content

ОКСТУ 0809

Дата введення 01.01.82

Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения содержания железа при его массовой доле в силикокальции от 2,0 до 40,0 %.

Метод основан на растворении пробы в кислотах, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного в солянокислой среде двухлористым оловом и титровании его раствором двухромо­вокислого калия в присутствии индикатора дифениламиносульфата натрия.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1962—79.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

   3. 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:5.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот: к 3,5 дм³ холодной воды осторожно добавляют 1250 см³ серной кислоты и, после охлаждения раствора, приливают 250 см³ фосфорной кислоты.

Олово по ГОСТ 860.

Олово (II) хлористое, свежеприготовленный раствор 10 г/дм³: 10 г хлористого олова (SnCl₂-2H₂O) растворяют, нагревая в 30 см³ соляной кислоты, добавляют 70 см³ воды, перемеши­вают и добавляют несколько гранул металлического олова.

Ртуть (И) хлористая, раствор 0,5 г/дм³.

Натрия дифениламиносульфонат, раствор 0,5 г/дм³, индикатор.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, перекристаллизованный: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см³ воды и нагревают до кипения. Полученный раствор переливают, перемешивая, в фарфоровую чашку и охлаждают до температуры от 5 до 7 °С. Кристаллическую соль фильтруют на пористую пластину стеклянного тигля и высушивают 2—3 ч при температуре 100—105 °С. После этого кристаллы измельчают и далее высушивают при температуре 170 °С в течение 10—12 ч.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1981 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с ИзменениямиКалий двухромовокислый, титрованный раствор: 2,6339 г перекристаллизованного двухромо­вокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

1. см³ раствора двухромовокислого калия соответствует 0,003 г железа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску силикокальция массой 0,5 г при массовой доле железа от 2,0 до 20,0 % или 0,3 г при массовой доле железа свыше 20,0 % помещают в платиновую чашку, добавляют 30 см³ воды и осторожно, небольшими порциями, прибавляют 10 см³ азотной кислоты. Содержимое чашки перемешивают и прибавляют по каплям раствор фтористоводородной кислоты до полного раство­рения пробы и добавляют еще 5 см³ в избыток.

Чашку с раствором помещают на нагретую плиту и выпаривают раствор до объема около 10 см³. Ополаскивают стенки чашки 10 см³ серной кислоты (1:5) и раствор выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты.

К сухому остатку прибавляют 30 см³ соляной кислоты, 15 см³ воды и нагревают до растворения солей.

Раствор (не обращая внимания на осадок сернокислого кальция) переносят из чашки в коническую колбу вместимостью 500 см³, ополаскивая чашку небольшим количеством соляной кислоты, а затем водой.

Раствор в колбе выпаривают до объема 30—50 см³ и восстанавливают железо, прибавляя по каплям раствор хлористого олова до исчезновения желтой окраски, добавляют еще 1—2 капли в избыток. К раствору добавляют 100 см³ холодной воды, 50 см³ раствора хлористой ртути и охлаждают в струе холодной воды. Затем добавляют 25 см³ смеси кислот, 10 капель раствора индикатора и титруют раствором двухромовокислого калия до появления сине-фиолетовой окраски раствора, неисчезающей в течение 1 мин.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю железа {X) в процентах вычисляют по формуле (И- И,) 0,003 100

где V— объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора пробы, см³;

V_x— объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора кон­трольного опыта, см³;

0,003 — массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, выраженная в г/см³ железа;

т — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2)

.С. 3 ГОСТ 14858.5-81

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г. Мизин, В.Л. Зуева, П.Ф. Агафонов, Е.М. Познякова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартизации от 21.02.81 № 969

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.5-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Постановлением Госстандарта от 02.10.91 № 1579 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., октябре

1991 г. (ИУС 4-86, 12-91)

Редактор М.И. Максимова

Технический редактор В.Н. Прусакова

Корректор В. И. Варенцова
Компьютерная верстка В. И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 21.04.99. Подписано в печать 18.05.99. Усл. печ. л. 0,47.

Уч.-изд. л. 0,37. Тираж 135 экз. С2838. Зак. 419.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102