ГОСТ 13020.13-85. Хром металлический. Метод определения сурьмы (70838)

УДК 669.26.546.86.04:006.354 Группа В19

Г

ГОСТ
13020.13—85

(CT СЭВ 4510—84)

Взамен
ГОСТ 13020.13—75

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

Метод определения сурьмы

Metallic chrome.

Method for determination of antimony

ОКСТУ 0800

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. № 1413 срок действия установлен

с 01.07.86 до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометри­ческий метод определения сурьмы в металлическом хроме (при массовой доле сурьмы от 0,0002 до 0,01 %).

Метод основан на экстракции окрашенного в зеленый цвет комплексного соединения гексахлорантимоната с бриллиантовым зеленым. Оптическую плотность раствора измеряют на спектро­фотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590—670 нм.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4510—84.

(

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ С

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0—75.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916—79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр,-

Кислота серная по ГОСТ 14262—78 или по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 14261—77 или по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Бриллиантовый зеленый, 0,5 %-ный водно-спиртовой раствор: 0,5 г реактива растворяют в '100 см³ водно-спиртовой смеси в соот­ношении 3:1.

Мочевина по ГОСТ 6691—71, насыщенный раствор: 100 г моче­вины растворяют в 100 см³ горячей воды и охлаждают.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, 10 %-ный раствор.

Толуол по ГОСТ 5789—78.

Олово двуххлористое пр ГОСТ 36—78, 20 %-ный раствор в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Сурьма металлическая.

Стандартные растворы сурьмы:

раствор А: 0,0500 г металлической сурьмы растворяют, нагре­вая, в 25 см³ серной кислоты и охлаждают. Приливают 125 см³ разбавленной серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация сурьмы в растворе А равна 0,0001 г/см³;

раствор Б: 50 см³ стандартного раствора А переносят в мерную цолбу вместимостью 500 см³, приливают 20^і см³ серной кислоты, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор готовят перед применением.

Массовая концентрация сурьмы в растворе Б равна 0,00001 г/см³;

раствор В: 20 см³ стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и переме­шивают. Раствор готовят перед применением.

Массовая концентрация сурьмы в растворе 'В равна 0,000002 г/см³.

і 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Таблица 1

Массовая доля сурьмы, %

Масса навески пробы, г

Соли растворяют, нагревая, в 10^і см³ разбавленной соляной кислоты. Раствор охлаждают и переносят в делительную воронку при помощи 10 см³ разбавленной соляной кислоты. Приливают 1 см³ раствора двуххлористого олова, 2 см³ раствора азотистокис­лого натрия и, периодически перемешивая, оставляют на 5 мин. После этого добавляют 1 см³ раствора мочевины, 70—80 см³ воды, 0,5 см³ раствора бриллиантового зеленого, встряхивают нес­колько раз, добавляют 20 см³ толуола и вновь встряхивают в тече­ние 1 мин.

Толуольному и водному слоям дают расслоиться, водный слой сливают, а толуольный отфильтровывают в кювету и измеряют оп­тическую плотность раствора на спектрофотометре при длине вол­ны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропуска- ния 590—670 нм. В качестве раствора сравнения используют то­луол.

Массу сурьмы находят по градуировочному графику после вы­читания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или ме­тодом сравнения по стандартным образцам металлического хрома, близким по составу к анализируемому металлическому хрому и проведенным через все стадии анализа.

В семь стаканов из восьми помещают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0 и 13,0 см³ стандартного раствора В, что соответствует 0,000002; 0,000006; 0,00001; 0,000014; 0,000018; 0,000022 и 0,000026 г сурьмы. В’о все стаканы приливают 20 см³ разбавленной серной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

Раствор восьмого стакана, в который не добавляют стандарт­ный раствор В, служит для проведения контрольного опыта на со­держание сурьмы в реактивах.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующему им содержанию сурьмы строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

т

тд.е — масса сурьмы в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески, г.

У С(Р-Г>₂)
¹ ’

где С — массовая доля сурьмы в стандартном образце, %;

D — оптическая плотность анализируемого раствора метал­лического хрома;

D₂— оптическая плотность раствора контрольного опыта;

Dx — оптическая плотность раствора стандартного образца.

Таблица 2