---

ГОСТ 13047.2-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

Издание официальное

БЗ 1-99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ

ГОСТ

Методы определения углерода 13047 2 81*

Nickel. Methods for the determination
of carbon Взамен

ГОСТ 13047.2-67

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения установлен

с 01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и электрометрический методы определения углерода при массовой доле его в никеле от 0,002 до 0,35 %.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2256—80.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13047.1—81. Контроль точности резуль­татов анализа осуществляют по ГСО.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. МЕТОД ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ

   1. Сущность метода

Метод основан на сжигании никеля в токе кислорода при 1350—1400 °С, абсорбции двуокиси углерода в слабощелочном растворе хлористого бария и потенциометрическом титровании раство­ром гидроокиси бария до первоначальной величины pH.

Мешающее влияние двуокиси серы устраняют при помощи раствора хлористортутного натрия или раствора двухромовокислого калия в серной кислоте.

Установка для потенциометрического определения углерода (см. черт. 1) состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 7; колонки для очистки кислорода, заполненной цеолитом (13Х, 13А) 2, допускаются другие системы очистки; реометра 5; печи 4 до 1400 °С; фарфоровой трубки 5 с припаянными стеклянными шлифами или с медными муфтами (холодильниками) для охлаждения концов фарфоровой трубки; стеклянного затвора (пробки) 6; штанги для передвижения лодочки магнитом 7; лодочки с навеской никеля 8; пылеуловителя 9, наполненного стеклянной ватой; абсорбционной склянки с хлорнортутным натрием или двухромовокислым калием для поглощения двуокиси серы 10} абсорбционной склянки для поглощения двуокиси углерода 1Г, стеклянного электрода 72; микробюретки 13 с раствором гидроокиси бария; рН-метра 14 с погрешностью измерения pH до 0,02; кранов 15, 16, 17, 18, 19, 20.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

* Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением N° 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86).

© Издательство стандартов, 1981 © ИПК Издательство стандартов, 1999

Черт. 1

Лодочки фарфоровые, прокаленные в течение 20 мин при температуре от 1350 до 1400 °С. Лодочки хранят в эксикаторе с натронной известью.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, насыщенный раствор в концентрированной серной кислоте.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Ртуть хлорная (HgCl₂).

Натрий хлористортутный (Na₂HgCl₄), раствор: 23,4 г хлористого натрия растворяют в 200 см³ воды, вливают в раствор, содержащий 54,4 г хлорной ртути, растворенной в 200 см³ воды. Раствор перемешивают и разбавляют водой до 1000 см³.

Барий хлористый (ВаС1₂-2Н₂О) по ГОСТ 4108—72 и раствор: 10 г хлористого бария растворяют в 200 см³ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, прибавляют 10 г изобутилового спирта и доливают до метки водой. Для приготовления раствора используют прокипяченную воду, не содержащую двуокись углерода.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.

Бария гидроокись, титрованный раствор: 2,5 г хлористого бария и 0,7 г гидроокиси натрия растворяют в 50 см³ прокипяченной воды. Раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 см³, содержащую 600—700 см³ прокипяченной воды, покрытой «-гепта­ном, и доливают также водой до метки.

1. см³ этого раствора соответствует приблизительно 0,1 мг углерода.

Для определения массовой концентрации раствора гидроокиси бария сжигают навеску стан­дартного образца никеля, стали или железа с массовой долей углерода, близкой к массовой доле углерода в анализируемой пробе, и покрытую 1 г меди в виде стружки (толщина слоя 0,5—1,0 мм). Далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

Массовую концентрацию раствора гидроокиси бария (Q, выраженную в граммах углерода на 1 см³ раствора, вычисляют по формуле

С = —

И ’

где т₁— масса углерода в навеске стандартного образца, г,

V_x— объем раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование с учетом контрольного опыта, см³.

Медь металлическая с массовой долей углерода менее 0,001 % в виде стружки.

Спирт бутиловый по ГОСТ 6006—78.

«-Гептан.

Известь натронная.

Аргон по ГОСТ 10157—79 или азот.

Кислород по ГОСТ 5583—78.

Стандартные образцы никеля, железа или стали с известной массовой долей углерода.

Для предотвращения попадания углекислоты из воздуха в раствор гидроокиси бария запасная бутылка и бюретка должны быть снабжены затворами, наполненными натронной известью.

Раствор в склянке 10 ежедневно меняют или в течение работы доливают, абсорбционный раствор хлористого бария также ежедневно меняют. Абсорбционную склянку промывают раствором соляной кислоты и водой до нейтральной реакции.

Шлифы и краны аппаратуры смазывают силиконовой смазкой.

Раствором гидроокиси бария устанавливают pH в абсорбционном растворе от 9,9 до 10,2 и значение величины pH записывают. При помощи магнита и штанги 7 помещают лодочку в наиболее нагретую зону фарфоровой трубки.

Вследствие возможного понижения давления в фарфоровой трубке из-за быстрого сжигания навески никеля и опасности выброса растворов необходимо закрыть краны 77и 18в течение первой минуты сжигания или увеличить скорость тока кислорода. Период сжигания пробы — около 15 мин.

Во время сжигания навески никеля непрерывно добавляют раствор гидроокиси бария до выравнивания значения pH.

Через 15 мин доводят pH до исходной величины и отсчитывают израсходованное количество титрованного раствора гидроокиси бария.

Анализ контрольных проб проводят перед определением углерода в навеске никеля и учиты­вают при расчете результатов анализа.

(К₂- IS) С- 100

Л .

т₂

где V₂ — объем раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование пробы, см³;

V₃ — объем раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование контрольного опыта, см³;

С — массовая концентрация раствора гидроокиси бария, выраженная в г/см³ углерода;

т_г— масса навески никеля, г.

Таблица 1

1. 3. Потенциометрический метод применяют при разногласиях в оценке качества никеля.

2. ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на сжигании анализируемого образца металла в токе кислорода при 1350—1400 °С в присутствии плавня, поглощении углекислого газа раствором электролита, измене­нии потенциала раствора и восстановлении его первоначальной величины с помощью раствора едкого бария.

Установка для определения массовой доли углерода (см. черт. 2). Допускается использование установки иной конструкции, обеспечивающей заданную точность определения.

Черт. 2

Установка для определения углерода электрометрическим методом

очистки кислорода; поглотительной склянки 8 любой кислотой; медных муфточек (холодильников) 9 для

Черт. 3

Потенциометрическая ячейка

Установка состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1, снабженного редукци­онным вентилем 2; склянки Тищенко или Дрекселя 3, содержащей раствор марганцовокислого калия в растворе гидроокиси калия; поглотительной склянки 4 любой конструкции с концентри­рованной серной кислотой; U-образной трубки 5, содержащей хлористый кальций; очистительной фарфоровой трубки 6; поглотительной склянки 7 любой конструкции, содержащей раствор для конструкции с концентрированной серной охлаждения концов фарфоровых трубок; фарфоровой трубки 10 (сжигательной); «Пиролан» длиной 650—750 мм, внутрен­ним диаметром 18—22 мм (выходящие из печи концы фарфоровых трубок должны быть не менее 100 мм); поглотительной склянки любой конструкции 77 с раство­ром бихромата калия в концентрирован­ной серной кислоте; U-образной трубки 72, заполненной стеклянной ватой для удерживания механических примесей; бюретки 13 вместимостью 2—10 см³; стеклянной потенциометрической ячей­ки 14 (черт. 3); стеклянных стаканчиков 75; милливольтметра — микроампермет­ра 16 типа М-198/3 для измерения потен­циала; каломельного электрода 77; двух­трубчатой печи 18 с силитовыми нагревателями; терморегулятора 19.

Потенциометрическая ячейка (черт. 3) состоит из следующих элемен­тов: платинового электрода 7; трубки с шариком 2, подводящей газ в ячейку; горловины ячейки 3; ячейки 4; двух отростков 5 для введения резиновых пробок с электродом и агар-агаровым ключом; агар-агарового ключа 6; медного провода 7; насыщенного каломельного полуэлемента 8; соединительного стакана 9, заполненного насыщенным раствором хлористого калия; пористой стеклянной пластинки (фильтр № 2) 10; стеклянного крана 11.

Лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 9147—80.

Перед применением лодочки прокаливают в токе кислорода при 1250—1300 °С и хранят в эксикаторе с натронной известью.

Трубки резиновые эластичные внутренним диаметром 5—6 мм.

Кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583—78.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1:3.

Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107—78.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72.

Известь натронная.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор 500 г/дм³.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор 40 г/дм³.

Кальций хлористый по ТУ 6—09—4711—81.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор 30 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.

Плавень: олово марки ОВ4—000 по ГОСТ 860—75.

Электролит: 10,0 г хлористого бария растворяют в 1 дм³ прокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. К полученному раствору приливают 5 см³ этилового спирта и 5 см³ раствора перекиси водорода.

Титрованный раствор гидроокиси бария: 0,8 г гидроокиси бария растворяют в 1 л воды, прокипяченной в течение 2 ч. Для приготовления раствора гидроокиси бария берут навеску 2 г при массовой доле углерода в пробах более 0,04 %. Раствор плотно закрывают и через 2—3 сут декантируют в стеклянный баллон бюретки. Предварительно стеклянный баллон и бюретка должны быть тщательно промыты прокипяченной водой.

Массовую концентрацию раствора устанавливают по стандартному образцу никеля или стали, как указано в п. 3.4.

Раствор для очистки кислорода от двуокиси углерода: в 1 л прокипяченной и охлажденной дистиллированной воды растворяют 20 г гидроокиси бария и 60 г хлористого бария. Раствор оставляют на 2—3 сут, затем декантируют в колбу и хранят, закрыв пробкой с хлоркальциевой трубкой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).