Как скачать ГОСТ 14250.12-85. Ферротитан. Методы определения хрома ?

Скачать ГОСТ 14250.12-85. Ферротитан. Методы определения хрома можно нажав на кнопку Скачать бесплатно внизу страницы.

ГОСТ 14250.12-85. Ферротитан. Методы определения хрома (70747)

ГОСТ 14250.12-85

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОТИТАН

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

Издание официальное

Госста::д<<рт Рмссйм

тех.:-!?и- спая

Г.'." _:

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.И. Капланов, И.К. Майборода, П.М. Геращенко, Н.И. Литвиненко, А.В. Цевина, Т.И. Гуреева, В.А. Джурда

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.04.85 № 1251
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4528—84
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 61-75 ГОСТ 83-79 ГОСТ 1277-75 ГОСТ 3118-77 ГОСТ 4147-74 ГОСТ 4204-77 ГОСТ 4220-75 ГОСТ 4233-77 ГОСТ 4234-77 ГОСТ 4461-77 ГОСТ 6613-86 ГОСТ 7172-76 •• ГОСТ 10484-78 ГОСТ 20478-75 ГОСТ 20490-75 ГОСТ 28473-90 СТ СЭВ 4528-84 ТУ 6-09-07-1672-88	2.2 2.2, 3.2 3.2 2.2, 4.2 4.2 2.2, 3.2 2.2, 3.2, 4.2 3.2 4.2 2.2, 3.2, 4.2 1.2 2.2 2.2, 3.2, 4.2 3.2 2.2, 3.2 1.1 Вводная часть 2.2

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ЙУС 11—12—94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1990 г. (ИУС 1—91)

Редактор Р.Г.Говердовская
Технический редактор В. Н.Прусакова
Корректор В. И. Варенцова
Компьютерная верстка АН. Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 16.02.99. Подписано в печать 18.03.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,87.
Тираж 138 экз. С 2276. Зак. 247.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ
14250.12-85

ЕРРОТИТАН

Методы определения хрома

Ferrotitanium. Methods of chromium determination

ОКСТУ 0809

Дата введения 01.07.86

Настоящий стандарт устанавливает методы определения хрома в ферротитане: фотометрический — при массовой доле хрома от 0,05 до 0,2 %;

титриметрический — при массовой доле хрома от 0,2 до 2,0 %;

атомно-абсорбционный — при массовой доле хрома от 0,05 до 2,0 %.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4528—84.

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
1. Сущность метода

Метод основан на окислении хрома до шестивалентного марганцовокислым калием и окислении дефинилкарбазида хромом (VI) в сернокислой среде с образованием окрашенного комплексного соединения. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 580 нм или фотоэлекгроколориметре в области светопропускания 510—560 нм.

Мешающие определению элементы отделяют осаждением углекислым натрием.

А п п а р ат у р а , реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная поГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм³.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

1,5-дифенилкарбазцд по ТУ 6—09—07—1672, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм³: 0,1 г реактива растворяют в 10 см³ уксусной кислоты, приливают 90 см³ воды и перемешивают.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание с ИзменениямиСтандартный раствор хрома: 0,2829 г двухромовокислого калия, при необходимости перекристаллизованного и высушенного в течение 1 ч при температуре 170—180 °С, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г хрома.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Проведение анализа
1. Навеску ферротитана массой 0,2 г растворяют в зависимости от массовой доли кремния одним из двух способов.

Способ 1. При массовой доле кремния до 5 % навеску ферротитана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, приливают 20 см³ соляной кислоты, 5 см³ раствора серной кислоты 1:1 и нагревают до растворения навески. Затем приливают по каплям 1—2 см³ азотной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 30—40 см³ воды и нагревают до растворения солей.

При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают горячей водой, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см³ (основной раствор). Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 800—850 °С. Осадок в тигле смачивают 2—3 каплями воды, приливают 3—5 капель раствора серной кислоты 1:1 и 3—4 см³ раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха и прокаливают при температуре 550—600 °С. Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г пиросернокислого калия, тигель охлаждают и плав растворяют в 20—25 см³ воды. Полученный раствор присоединяют к основному раствору и выпаривают до объема 30—40 см³.

Способ 2. При массовой доле кремния свыше 5 % навеску ферротитана помещают в платиновую чашку, смачивают 2—3 см³ воды, приливают 1,5—2 см³ раствора фтористоводородной кислоты, 3—4 см³ азотной кислоты, чашку с раствором нагревают до полного растворения навески, приливают 5 см³ раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое чашки охлаждают, приливают 5—10 см³ воды, назревают до растворения солей и переводят в коническую колбу вместимостью 250 см³, обмывая стенки чашки горячей водой. Раствор выпаривают до объема 30—40 см³.

В полученный одним из указанных «способов раствор, нагретый до температуры 70—80 °С, приливают 1 см³ раствора марганцовокислого калия, кипятят до выпадения осадка двуокиси марганца и разбавляют горячей водой до 40—50 см³, затем небольшими порциями при перемешивании приливают 30 см³ раствора углекислого натрия. Раствор с осадком охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см , доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см³, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть анализируемого раствора 25 см³ помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 3 см³ раствора серной кислоты 1:4, 50 см³ воды, 5 см³ раствора дифенилкарба- зида, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 10—15 мин, если соотношение ванадия и хрома в пробе не превышает 3:1, или через 25—30 мин, если оно больше, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 580 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 510—560 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу хрома определяют по градуировочному графику.

1. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб из семи вместимостью по 250 см³ помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,0 и 4,0 см³ стандартного раствора хрома, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00025; 0,00030 и 0,00040 г хрома, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотные части растворов по 25 см³ помещают в мерные колбы вместимостью по 100 см³, приливают по 3 см³ раствора серной кислоты 1:4 и далее поступают, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора хрома.
Обработка результатов
1. Массовую долю хрома (Сг) в процентах вычисляют по формуле

Сг = — • 100 , (1)

где т_х — масса хрома, найденная по градуировочному графику, г;

«2 — масса навески, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора, г.

Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли хрома приведены в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля хрома, %	Погрешность результатов анализа, %	двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях	Допускаемое расхождение, % _f
Массовая доля хрома, %	Погрешность результатов анализа, %		двух параллельных определений	трех параллельных определений	результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения
От 0,05 до 0,1 включ.	0,02	0,02	0,02	0,02	0,01
Св. 0,1 » 0,2 »	0,02	0,03	0,03	0,03	0,02
» 0,2 » 0,5 »	0,03	0,04	0,03	0,04	0,02
» 0,5 »1,0 »	0,04	0,05	0,04	0,05	0,02
» 1,0» 2,0 »	0,05	0,07	0,06	0,07	0,03

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
1. Сущность метода

Метод основан на окислении трехвалентного хрома надсернокислым аммонием до шестивалентного в сернокислой среде в присутствии азотнокислого серебра. Хромовую кислоту восстанавливают раствором соли двухвалентного железа, избыток которого оттитровывают раствором марганцовокислого калия.

Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4, 1: 19.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм³.

Кислота фенилантраниловая, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм³: 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют при нагревании в 100 см³ раствора углекислого натрия.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм³.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 200 г/дм³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 с концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм³: 0,9808 г двухромовокислого калия, при необходимости перекристаллизованного и высушенного в течение 1 ч при температуре 170—180 °С, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора двухромовокислого калия содержит 0,0003466 г хрома.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор с концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм³: 8 г соли растворяют в 800—900 см³ раствора серной кислоты 1:19 в мерной колбе вместимостью 1 дм³, доливают до метки раствором серной кислоты 1:19 и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по двухромовокислому калию следующим образом: в коническую колбу вместимостью 500 см³ приливают 25 см³ раствора двухромовокислого калия, 30 см³ раствора серной кислоты 1:4 и 200 см³ воды. К раствору прибавляют 7 капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода синефиолетовой окраски раствора в зеленую.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (7), выраженную в г/см³ хрома, вычисляют по формуле

Т=^, (2)

где С] — концентрация хрома в растворе двухромовокислого калия, г/см³;

V_x — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см³;

V— объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см³.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм³: 0,64 г марганцовокислого калия растворяют в 500—600 см³ воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор переводят в склянку из

темного стекла, в которой его оставляют на 7—10 суг., а затем сливают в другую склянку изтемного стекла.

Для установки соотношения растворов марганцовокислого калия и соли Мора в колбу вместимостью 250 см³ приливают из бюретки 25 см³ раствора соли Мора, 100 см³ воды, 40 см³ раствора серной кислоты 1:4 и титруют марганцовокислым калием до слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 1 мин.

Соотношение растворов марганцовокислого калия и соли Мора (А) вычисляют по формуле

И, К=^, (3)

где V₂ — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см³;

И₃ — объем раствора соли Мора, взятый для титрования, см³.

Т
К'

ассовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (Т'і), выраженную в г/см³ хрома, вычисляют по формуле

(4)

(Измененная редакция, Изм. № 1).