---

Окончание таблицы 5 В процентах

Для промежуточных значений массовых долей элементов расчет значений d₂, D и Д проводят методом линейной интерполяции.ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)

Методика приготовления градуировочных стандартных образцов

Стандартные образцы для градуировки представляют собой измельченный оксид никеля с введенными добавками определяемых элементов. Состав СО разрабатывают с учетом массовых долей элементов в анали­зируемых продуктах. Метрологические характеристики СО устанавливают в соответствии с требованиями ГОСТ 8.315.

А.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Весы аналитические лабораторные 2-го класса точности любого типа с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104.

Печь муфельная любого типа с терморегулятором, обеспечивающая нагревание до температуры 850 °С.

Чаши выпарительные из кварцевого стекла по ГОСТ 19908 или стеклоуглерода.

Ступка агатовая или яшмовая с пестом.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно очищенная перегонкой или иным способом.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 или марки ХЧ по ГОСТ 4461, или марки ЧДА по ГОСТ 4461, дополнительно очищенная перегонкой или иным способом и разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:2.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299, дополнительно очищенный перегонкой или иным способом.

Висмут по ГОСТ 10928.

Кадмий по ГОСТ 1467 или ГОСТ 22860.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Кобальт по ГОСТ 123.

Кремний (IV) оксид по ГОСТ 9428, измельченный и просеянный через сито с размером ячеек 0,074 мм, или тетраэтиловый эфир кремниевой кислоты, раствор в этиловом спирте.

Магний первичный по ГОСТ 804.

Марганец по ГОСТ 6008.

Медь катодная по ГОСТ 859.

Мышьяк по нормативному документу [4].

Порошок алюминиевый по ГОСТ 5494.

Порошок железный марки ПЖВ1 по ГОСТ 9849 или железо карбонильное особой чистоты, или железо восстановленное.

Порошок никелевый карбонильный группы «У» или «0» по ГОСТ 9722 или никель марки Н-0 по ГОСТ 849 с установленными массовыми долями определяемых элементов.

Олово по ГОСТ 860 или порошок олова.

Свинец по ГОСТ 3778 или ГОСТ 22861.

Серебро по ГОСТ 6836.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Таллий по ГОСТ 18337.

Теллур по ГОСТ 17614.

Фосфор красный по ГОСТ 8655 или калий фосфорнокислый по ГОСТ 4198, высушенный при темпера­туре (105±2) "С в течение 1 ч.

Цинк по ГОСТ 3640.

Для приготовления растворов вводимых элементов допускается использовать оксиды или азотнокислые соли стабильного состава, а также государственные стандартные образцы растворов металлов.

А. 2 Изготовление материала СО

Для приготовления раствора основы СО навеску никелевого порошка или никеля расчетной массы растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 1:1.

Навески расчетных масс железа, кобальта, меди, магния, марганца, алюминиевого порошка, цинка, свинца, висмута, кадмия, серебра, таллия, фосфора и углекислого кальция растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 1:1. Сурьму растворяют в присутствии винной кислоты при соотношении масс сурьмы и винной кислоты 1:5. Мышьяк и теллур растворяют в горячей азотной кислоте. Фосфорнокислый калий растворяют в воде.

Растворы переводят в мерные колбы и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:2. Сроки хранения растворов с известной концентрацией по ГОСТ 4212.

Олово растворяют в серной кислоте, раствор переводят в мерную колбу и доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:2.

Порошок олова растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:2, на ледяной бане при перемешивании, раствор используют в течение 1 ч.

Расчетные объемы растворов с известным содержанием элементов вводят в раствор никеля и перемеши­вают. При необходимости учитывают массовые доли примесей в металле, используемом для приготовления раствора никеля.

После этого вводят кремний в виде водной взвеси оксида кремния или раствора тетраэтилового эфира кремниевой кислоты в этиловом спирте, раствор используют в течение 1 ч.

Полученные растворы выпаривают до сухих солей и прокаливают в муфельной печи при температуре (825+25) °С. Прокаленную смесь оксидов охлаждают, измельчают до получения порошка в ступке или другим методом, исключающим загрязнение материала СО. Материал усредняют перемешиванием и используют для определения метрологических характеристик.

Материал СО хранят в плотно закрытых банках или бюксах в условиях, исключающих его загрязнение и увлажнение.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)

Порядок проверки пригодности результатов параллельных измерений
при вычислении результата определения

По трем значениям разностей почернений (или интенсивностей) аналитических спектральных линий находят массовые доли определяемых элементов по градуировочному графику. Пригодными считаются измерения, для которых выполняется условие

(Б.1)

где Стах, C_min и С_ср — значения массовых долей определяемого элемента, соответствующие наибольшему, наименьшему и среднему значениям разностей почернений (или интенсивности);

d_t— относительное значение допускаемого расхождения между С_тах и C_min, приведенное ниже для определяемых элементов;

подстрочный цифровой индекс — число измерений.

Если это условие не выполняется, допускается исключить результат, наиболее удаленный от среднего значения. Оставшиеся два измерения считаются пригодными, если выполняется условие

С

(Б.2)

тах, - С_т,п₂ * 0,84 Д .

Если эго условие не выполняется, измерения повторяют из новых таблеток той же пробы.

Для алюминия, висмута, кадмия, кальция, кремния, магния, меди, мышьяка, серебра, сурьмы, таллия, теллура и фосфора значение d_r равно 0,50; для остальных элементов — 0,33.

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справочное)

Библиография

П

П1

2. СНиП 2.09.04-87

3. ТУ 113-12-112-89

орядок накопления, транспортировки, обезвреживания и захоронения токсичных отходов. Утвержден Минздравом СССР. 1985. № 31—83—84

Административные и бытовые здания.

Типовые отраслевые нормы бесплатной выдачи рабочим и служащим специаль­ной одежды, специальной обуви и других средств индивидуальной защиты. Утверждены Постановлением Госкомтруда СССР и Президиумом ВЦСПС от 01.08.79 № 344/П—7 и дополнены 21.08.85 № 289/П—8

Мышьяк металлический для полупроводниковых соединений ОСЧУДК 669.24:543.42:006.354 МКС 77.040 В59 ОКСТУ 1732

Ключевые слова: никель, спектральный анализ, средства измерений, реактив, раствор, проба, результат

Редактор В. Н. Копысов
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор В. С. Черная
Компьютерная верстка В. И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 11.03.99. Подписано в печать 31.03.99. Усл. печ. л. 2,79.

Уч.-изд. л. 2,67. Тираж 275 экз. С2427. Зак. 292.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102

Изменение № 1 ГОСТ 6012—98 Никель. Методы химико-атомно-эмис- сионного спектрального анализа

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 20 от 01.11.2001)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 4048

За принятие изменения проголосовали:

Раздел 2 дополнить ссылками:

«ГОСТ 10298—79 Селен технический. Технические условия

ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия»;

заменить ссылку: ГОСТ 18337—80 на ГОСТ 18337—95.

Пункт 3.3 после слов «стандартных образцов (СО)» дополнить слова­ми: «по ГОСТ 8.315».

Пункт 5.1. Первый абзац дополнить словами:

«селен. . . 0,0001—0,01

тантал. . . 0,0001—0,005».

Пункт 5.3. Второй абзац дополнить словами: «При необходимости оп­ределения массовой доли селена разбавленную азотную кислоту' заменя­ют на концентрированную».

Пункт 5.4. Таблицу 1 дополнить наименованиями элементов и значе­ниями:

восьмой абзац после слов «масса таблетки 0,200—1,000 г» изложить в новой редакции: «По измерениям, полученным на первом этапе, опре­деляют легколетучие элементы — висмут, кадмий, мышьяк, олово, сви­нец, селен, серебро, сурьму, таллий, теллур, цинк и фосфор»;

девятый абзац после слов «экспозиция 20—40 с» изложить в новой редакции: «По измерениям, полученным на втором этапе, определяют труднолетучие элементы — алюминий, железо, кальций, кобальт, крем­ний, магний, марганец, медь и тантал»;

одиннадцатый абзац до слов «Фотопластинки обрабатывают» изло­жить в новой редакции: «При определении массовой доли селена и необ­ходимости снижения пределов обнаружения легколстучих элементов по аналитическим линиям, длины волн которых менее 230 нм, проводят дополнительный третий этап».