Обработка результатов
В спектрах проб и СО измеряют интенсивности аналитических линий элементов и линий сравнения никеля. Допускается вместо интенсивности линии сравнения использовать интенсивность неразложенного света (ФЭ) и минимальное значение оптической плотности фона, измерен ного рядом с аналитической линией (ФГ).
При фотографической регистрации спектра в спектрограммах проб и СО измеряют почернения >5’ аналитических линий определяемых элементов и линий сравнения, выбирая ступень ослабления с оптимальными значениями почернений. По измеренным значениям вычиеггяют разности почернений ДА и их средние арифметические ДАср для каждого СО и каждого параллельного определения пробы. Перед усреднением рекомендуется провести проверку пригодности результатов измерений в соответствии с приложением Б.
По вычисленным значениям Д5ср для СО и соответствующим им значениям массовых долей определяемых элементов (строят градуировочные графики в координатах Д5— 1g С.
По значениям для проб находят массовые доли определяемых элементов по соответствующим градуировочным графикам.
При фотоэлектрической регистрации спектра по полущенным результатам измерений интенсивности I аналитических линий определяемых элементов вычисляют средние арифметические /ср для каждого СО и каждого параллельного определения пробы. Перед усреднением рекомендуется провести проверку пригодности результатов измерений в соответствии с приложением Б.
По вычисленным значениям для СО и соответствующим им значениям массовых долей определяемых элементов С строят градуировочные графики в координатах I — С или 1g / — lg С.
По значениям или 1g для проб находят массовые доли определяемых элементов по соответствующим градуировочным графикам.
При работе на спектрометре с ЭВМ значения массовых долей элементов в СО и соответствующие им средние арифметические значения измерений интенсивностей аналитических линий определяемых элементов вводят в ЭВМ, которая формирует уравнение градуировочной зависимости. Допускается вводить алгоритм обработки результатов анализа в аналитическую программу и считывать с монитора или печатающего устройства значения массовых долей определяемых элементов.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, если их расхождение не превышает значения допускаемого расхождения d2, приведенного в 5.6.
При расхождении результатов параллельных определений более допускаемого анализ повторяют. Если при проведении повторного анализа расхождение результатов параллельных определений превышает допускаемое, пробу заменяют новой, полученной при повторном пробоотборе.
Если результат анализа отличается от марочного содержания на значение, меньшее или равное значению погрешности метода, рекомендуется проведение повторного анализа. За окончательный результат анализа в этом случае принимают среднее арифметическое первичного и повторного результатов анализа, если расхождение между ними не превышает значения допускаемого расхождения D, приведенного в 5.6.
6 Контроль точности анализа
Контроль точности анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ 25086 не реже одного раза в квартал. В качестве норматива при контроле точности используют значения погрешности метода анализа А , приведенные в таблице 2.
Нормативы оперативного контроля — допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений и допускаемые расхождения двух результатов анализа — приведены в таблице 2.
Таблица 2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа (для доверительной вероятности Р=0,95)
В процентах
|
Определяемый элемент |
Массовая доля |
Допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений d2 |
Допускаемое расхождение двух результатов анализа D |
Погрешность метода анализа Д |
|
Алюминий |
0,0002 |
0,0001 |
0,0002 |
0,0001 |
|
|
0,0005 |
0,0003 |
0,0004 |
0,0003 |
|
|
0,0010 |
0,0006 |
0,0007 |
0,0005 |
|
|
0,0020 |
0,0010 |
0,0013 |
0,0009 |
|
|
0,005 |
0,002 |
0,003 |
0,002 |
|
|
0,010 |
0,004 |
0,006 |
0,004 |
|
|
0,020 |
0,008 |
0,010 |
0,007 |
|
|
0,050 |
0,019 |
0,024 |
0,017 |
|
|
0,10 |
0,03 |
0,04 |
0,03 |
|
Висмут |
0,000010 |
0,000005 |
0,000007 |
0,000005 |
|
|
0,00003 |
0,00001 |
0,00002 |
0,00001 |
|
|
0,00005 |
0,00002 |
0,00003 |
0,00002 |
|
|
0,00010 |
0,00004 |
0,00005 |
0,00004 |
|
|
0,00020 |
0,00008 |
0,00010 |
0,00007 |
|
|
0,00050 |
0,00018 |
0,00023 |
0,00016 |
|
|
0,0010 |
0,0003 |
0,0004 |
0,0003 |
|
|
0,0020 |
0,0006 |
0,0008 |
0,0006 |
|
|
0,0050 |
0,0014 |
0,0018 |
0,0013 |
|
|
0,010 |
0,003 |
0,003 |
0,002 |
|
Железо |
0,0010 |
0,0004 |
0,0005 |
0,0004 |
|
|
0,0020 |
0,0007 |
0,0009 |
0,0007 |
|
|
0,0050 |
0,0015 |
0,0019 |
0,0014 |
|
|
0,010 |
0,003 |
0,003 |
0,002 |
|
|
0,020 |
0,005 |
0,006 |
0,004 |
|
|
0,050 |
0,010 |
0,012 |
0,009 |
|
|
0,100 |
0,017 |
0,021 |
0,015 |
|
|
0,20 |
0,03 |
0,04 |
0,03 |
|
|
0,50 |
0,06 |
0,08 |
0,05 |
|
|
1,00 |
0,11 |
0,13 |
0,09 |
Продолжение таблицы 2 В процентах
|
Определяемый элемент |
Массовая доля |
Допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений d} |
Допускаемое расхождение двух результатов анализа D |
Погрешность метода анализа Д |
|
Кадмий |
0,00005 |
0,00002 |
0,00003 |
0,00002 |
|
|
0,00010 |
0,00004 |
0,00005 |
0,00004 |
|
|
0,00020 |
0,00008 |
0,00010 |
0,00007 |
|
|
0,00050 |
0,00018 |
0,00023 |
0,00016 |
|
|
0,0010 |
0,0003 |
0,0004 |
0,0003 |
|
|
0,0020 |
0,0006 |
0,0008 |
0,0006 |
|
|
0,0050 |
0,0014 |
0,0018 |
0,0013 |
|
|
0,010 |
0,003 |
0,003 |
0,002 |
|
Кальций |
0,0005 |
0,0003 |
0,0004 |
0,0003 |
|
|
0,0010 |
0,0006 |
0,0007 |
0,0005 |
|
|
0,0020 |
0,0010 |
0,0013 |
0,0009 |
|
|
0,005 |
0,002 |
0,003 |
0,002 |
|
|
0,010 |
0,004 |
0,006 |
0,004 |
|
|
0,020 |
0,008 |
0,010 |
0,007 |
|
|
0,050 |
0,019 |
0,024 |
0,017 |
|
Кобальт |
0,0003 |
0,0001 |
0,0002 |
0,0001 |
|
|
0,0005 |
0,0002 |
0,0003 |
0,0002 |
|
|
0,0010 |
0,0004 |
0,0005 |
U,0003 |
|
|
0,0020 |
0,0006 |
0,0008 |
0,0006 |
|
|
0,0050 |
0,0013 |
0,0016 |
0,0012 |
|
|
0,010 |
0,002 |
0,003 |
0,002 |
|
|
0,020 |
0,004 |
0,005 |
0,004 |
|
|
0,050 |
0,008 |
0,011 |
0,007 |
|
|
0,100 |
0,015 |
0,019 |
0,013 |
|
|
0,20 |
0,03 |
0,03 |
0,02 |
|
|
0,50 |
0,05 |
0,07 |
0,05 |
|
|
1,00 |
0,09 |
0,12 |
0,08 |
|
Кремний |
0,0003 |
0,0002 |
0,0003 |
0,0002 |
|
|
0,0005 |
0,0003 |
0,0004 |
0,0003 |
|
|
0,0010 |
0,0006 |
0,0007 |
0,0005 |
|
|
0,0020 |
0,0010 |
0,0013 |
0,0009 |
|
|
0,005 |
0,002 |
0,003 |
0,002 |
|
|
0,010 |
0,004 |
0,006 |
0,004 |
|
|
0,020 |
0,008 |
0,010 |
0,007 |
|
|
0,050 |
0,019 |
0,024 |
0,017 |
|
|
0,10 |
0,03 |
0,04 |
0,03 |
|
|
0,20 |
0,07 |
0,08 |
0,06 |
|
Магний |
0,00010 |
0,00007 |
0,00009 |
0,00006 |
|
|
0,00020 |
0,00013 |
0,00016 |
0,00012 |
|
|
0,0005 |
0,0003 |
0,0004 |
0,0003 |
|
|
0,0010 |
0,0006 |
0,0007 |
0,0005 |
|
|
0,0020 |
0,0010 |
0,0013 |
0,0009 |
|
|
0,005 |
0,002 |
0,003 |
0,002 |
|
|
0,010 |
0,004 |
0,006 |
0,004 |
|
|
0,020 |
0,008 |
0,010 |
0,007 |
|
|
0,050 |
0,019 |
0,024 |
0,017 |
|
|
0,10 |
0,03 |
0,04 |
0,03 |
|
|
0,20 |
0,07 |
0,08 |
0,06 |
|
Марганец |
0,00005 |
0,00003 |
0,00004 |
0,00003 |
|
|
0,00010 |
0,00006 |
0,00007 |
0,00005 |
|
|
0,00020 |
0,00010 |
0,00013 |
0,00009 |
|
|
0,0005 |
0,0002 |
0,0003 |
0,0002 |
|
|
0,0010 |
0,0004 |
0,0005 |
0,0003 |
|
|
0,0020 |
0,0006 |
0,0008 |
0,0006 |
|
|
0,0050 |
0,0013 |
0,0016 |
0,0012 |
|
|
0,010 |
0,002 |
0,003 |
0,002 |
|
|
0,020 |
0,004 |
0,005 |
0,004 |
|
|
0,050 |
0,008 |
0,011 |
0,007 |
|
|
0,100 |
0,015 |
0,019 |
0,013 |
|
|
0,20 |
0,03 |
0,03 |
0,02 |
