Страница 5: ГОСТ 6012-98. Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа (67353)

Раствор алюминия с массовой концентрацией 1 г/дм³:

Навеску алюминия или алюминиевого порошка массой 0,4000 г растворяют при нагревании в 25 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки водой. В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 25 см³ полученного раствора и доливают до метки водой.

Раствор кадмия и цинка массовыми концентрациями 0,02 г/дм³ и фосфора массовой концент­рацией 0,04 г/дм³:

Навески кадмия и цинка массой по 0,1000 г отдельно растворяют при нагревании в 25 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, каждый раствор переводят в мерные колбы вмести­мостью 500 см³ и доливают до метки водой. Навеску фосфорнокислого калия массой 0,4393 г растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доливают до метки водой. В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают по 10 см³ полученных растворов кадмия и цинка и 20 см³ раствора фосфора и доливают до метки водой.

Раствор кремния с массовой концентрацией 0,5 г/дм³.

Навеску кремнекислого натрия массой 2,5297 г растворяют в 50 см³ раствора углекислого натрия, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доливают до метки водой.

Для приготовления растворов с известными концентрациями элементов допускается исполь­зовать оксиды или соли стабильного состава, а также государственные стандартные образцы растворов металлов.

Растворы с известной концентрацией элементов хранят в полиэтиленовой посуде. Условия хранения и использования растворов — в соответствии с ГОСТ 4212.

Для приготовления градуировочных растворов 1 — 11, рекомендуемый состав которых приве­ден в таблице 3, в мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают расчетные объемы растворов с известной концентрацией элементов и доливают до метки водой. При необходимости вносят поправки на массовую долю элементов в карбонильном никелевом порошке или никеле, использо­ванных для приготовления раствора никеля. Градуировочные растворы хранят в посуде из полиэти­лена и используют в течение не более трех месяцев.

Таблица 3 — Состав градуировочных растворов 1—11

Массовая концентрация никеля в градуировочных растворах 1—5 составляет 50 г/дм³, в градуировочных растворах 6 — 11 — 20 г/дм³.

Навеску пробы массой 5,000 г помещают в стакан вместимостью 250 — 400 см³, растворяют в 100 см³ смеси кислот, добавляя смесь порциями по 5 — 10 см³, раствор выпаривают до объема 25 — 30 см³, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки водой. Полученный первичный раствор пробы используют для определения кадмия, цинка и фосфора.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 20 см³ первичного раствора пробы и доливают до метки водой. Разбавленный раствор пробы используют для определения кобальта, железа, меди, марганца, кремния, алюминия и магния.

Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и обслуживанию спектрометра. Параметры спектрометра и расход аргона устанав­ливают в пределах, обеспечивающих максимальную чувствительность определения массовых долей элементов.

Рекомендуемые аналитические линии и диапазоны определяемых массовых долей приведены в таблице 4.

Таблица 4 — Рекомендуемые аналитические линии и диапазоны определяемых массовых долей элементов

Окончание таблицы 4

Допускается использовать другие аналитические линии, если они обеспечивают определение массовых долей элементов в требуемом диапазоне с погрешностью, не превышающей установленную настоящим стандартом.

При работе на монохроматоре проверяют положение аналитических линий, используя граду­ировочный раствор 5 или 10.

Градуировочные зависимости для кадмия, цинка и фосфора находят, используя градуировоч­ные растворы 1 — 5, а для кобальта, железа, марганца, меди, магния, алюминия и кремния — градуировочные растворы 6—11.

Для каждого градуировочного раствора выполняют не менее пяти параллельных измерений интенсивностей аналитических линий определяемых элементов. По вычисленным средним ариф­метическим значениям интенсивностей и соответствующим им массовым концентрациям элементов определяют параметры градуировочных графиков, которые вводят в память компьютера на стадии создания аналитической программы.

Перед началом измерений и через каждые два часа работы прибора проводят корректировку градуировочных графиков по двум градуировочным растворам 2 и 5 или 7 и 11.

Для каждого раствора пробы выполняют три параллельных измерения и считывают с экрана монитора или ленты печатающего устройства значения массовых концентраций определяемых элементов в растворе пробы и их средние арифметические значения.

Массовую долю элемента X в пробе, %, вычисляют по формуле где с — массовая концентрация элемента в растворе пробы, мг/дм³;

с УК
т 1000 • 1000

100,

(1)

V — объем анализируемого раствора, см³;

т — масса навески пробы, г;

К — коэффициент разбавления.

Допускается обработку результатов анализа вводить в аналитическую программу и считывать с монитора или печатающего устройства значения массовых долей определяемых элементов.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных опре­делений, если их расхождение не превышает величины допускаемого расхождения J₂, приведен­ного в 6.6.

При расхождении результатов параллельных определений более допускаемого анализ по­вторяют.

Если при проведении повторного анализа расхождение результатов параллельных определений превышает допускаемое, пробу заменяют новой, полученной при повторном пробоотборе.

Если результат анализа отличается от марочного содержания на величину, меньшую или равную значению погрешности метода, рекомендуется проведение повторного анализа. За окончательный результат анализа в этом случае принимают среднее арифметическое первичного и повторного результатов анализа, если расхождение между ними не превышает величины допускаемого расхож­дения Z), приведенного в 5.6.

Контроль точности анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ 25086 не реже одного раза в квартал. В качестве норматива при контроле точности используют значения погрешности метода анализа Д , приведенные в таблице 5.

Нормативы оперативного контроля — допускаемые расхождения результатов двух парал­лельных определений и допускаемые расхождения двух результатов анализа — приведены в таблице 5.

Таблица 5 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа (для доверительной вероятности Р= 0,95)

В процентах