Страница 4: ГОСТ 6012-98. Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа (67353)

Продолжение таблицы 2 В процентах

Окончание таблицы 2 В процентах

Для промежуточных значений массовых долей элементов расчет значений d₂, D и А проводят методом линейной интерполяции.

6 Химико-атомно-эмиссионный спектральный метод с индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуждения спектра

Диапазоны определяемых массовых долей элементов составляют, %:

алюминий 0,0005 — 0,3

железо 0,001 — 1,0

кадмий 0,0002 — 0,005

кобальт 0,0005 — 1,0

кремний 0,001 — 0,3

магний. 0,0005 — 0,010

марганец 0,002 — 0,3

медь 0,005 — 0,3

фосфор 0,001 — 0,01

цинк 0,003 - 0,010

Метод основан на возбуждении спектра индуктивно связанной плазмой с последующей регистрацией излучения спектральных линий фотоэлектрическим способом. При проведении ана­лиза используют зависимость интенсивностей спектральных линий элементов от их массовых долей в пробе. Пробу предварительно растворяют в смеси соляной и азотной кислот.

Автоматизированный спектрометр (полихроматор или монохроматор) атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуждения спектра со всеми принадлежнос­тями.

Весы аналитические лабораторные 2-го класса точности любого типа с погрешностью взвеши­вания по ГОСТ 24104.

Аргон по ГОСТ 10157.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно очищенная перегонкой или иным способом.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 или марки ХЧ по ГОСТ 4461, или марки ЧДА по ГОСТ 4461, дополнительно очищенная перегонкой или иным способом и разбавленная 1:1 и 1:10.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261.

Смесь кислот: к 800 см³ воды добавпяют 300 см³ соляной кислоты и 100 см³ азотной кислоты.

Алюминий по ГОСТ 11069 или порошок алюминиевый по ГОСТ 5494.

Кадмий по ГОСТ 1467 или ГОСТ 22860.

Калий фосфорнокислый по ГОСТ 4198, высушенный при температуре (105±2) °С в течение 1 ч. Кобальт по ГОСТ 123.

Магний первичный по ГОСТ 804.

Марганец по ГОСТ 6008.

Медь по ГОСТ 859.

Натрий кремнекислый 9-водный.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм³.

Порошок железный марки ПЖВ1 по ГОСТ 9849 или железо карбонильное особой чистоты, или железо восстановленное.

Порошок никелевый карбонильный группы «У» или «0» по ГОСТ 9722 или никель марки Н-0 по ГОСТ 849, с установленными массовыми долями элементов.

Цинк по ГОСТ 3640.

Раствор никеля с массовой концентрацией 200 г/дм³:

Навеску никелевого порошка или никеля массой 100,00 г помешают в стакан вместимостью 1000 см³, добавляют 50 см³ воды и порциями по 5 — 10 см³ приливают 400 см³ азотной кислоты. Раствор выпаривают до объема 250 — 300 см³, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доливают до метки водой. При использовании никелевого порошка раствор фильтруют через фильтр средней плотности, предварительно промытый азотной кислотой, разбавленной 1:10.

Раствор железа и кобальта с массовыми концентрациями 1 г/дм³:

Навеску железа массой 0,5000 г растворяют при нагревании в 30 см³ смеси кислот, кипятят 5—10 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³. Навеску кобальта массой 0,5000 г растворяют при нагревании в 25 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переводят в ту же мерную колбу и доливают до метки водой.

Раствор марганца и меди с массовыми концентрациями 1 г/дм³ и магния массовой концент­рацией 0,1 г/дм³.

Навески марганца и меди массой по 0,5000 г и магния массой 0,1000 г отдельно растворяют при нагревании в 25 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 5—10 мин, охлаждают, каждый раствор переводят в мерные колбы вместимостью 100 см³ и доливают до метки водой. В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают по 20 см³ полученных растворов марганца и меди и 10 см³ раствора магния и доливают до метки водой.