---

ГОСТ 6012-98

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ

Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального
анализа

Издание официальное

БЗ 10-97/323

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскГруппа В59

к ГОСТ 6012—98 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спект­рального анализа

(ИУС № 1 2000 г.)Группа В59 к ГОСТ 6012—98 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спект­рального анализа (см. поправку, ИУС № 1—2000)

(ИУС № 9 2000 г.)

2

17

—1897Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Техническим комитетом ТК 370 «Никель. Кобальт»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 14—98 от 12 ноября 1998 г.)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

I Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь

Грузия

Киргизская Республика

Республика Молдова

Российская Федерация

I Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан

аименование национального органа
по стандартизации

Азгосстандарт

Армгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Грузстандарт

Киргизстандарт

М олдовастандарт

Госстандарт России

і Таджикгосстандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана

Узгосстандарт

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 1 марта 1999 г. № 52 межгосударственный стандарт ГОСТ 6012—97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 6012-78

© ИПК Издательство стандартов, 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

Содержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования 2

4. Требования безопасности 3

5. Химико-атомно-эмиссионный спектральный метод с дугой постоянного тока в качестве источника возбуждения спектра 3

   1. Метод измерения 3

   2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы 4

   3. Подготовка к анализу 5

   4. Проведение анализа 5

   5. Обработка результатов 8

   6. Контроль точности анализа 9

6. Химико-атомно-эмиссионный спектральный метод с индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуждения спектра 12

   1. Метод измерения 12

   2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы 12

   3. Подготовка к анализу 13

   4. Проведение анализа 14

   5. Обработка результатов 15

   6. Контроль точности анализа 16

Приложение А Методика приготовления градуировочных стандартных образцов 18

Приложение Б Порядок проверки пригодности результатов параллельных измерений при вычислении результата определения 19

Приложение В Библиография 19МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ

Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа

Nickel.

Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis

Дата введения 2000—01—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает химико-атомно-эмиссионные спектральные методы ана­лиза с дугой постоянного тока и индуктивно связанной плазмой в качестве источников возбуждения спектра для определения массовых долей элементов в никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и никеле и никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315—97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основ­ные положения

12.4.009-83

щение и обслуживание

давлением

ГОСТ ГОСТ ГОСТ зоны

ГОСТ ности

ГОСТ

12.0.004-90

12.1.004-91

12.1.005—88

12.1.007-76

12.1.016-79

раций вредных веществ

ГОСТ защиты

ГОСТ ГОСТ гост гост опасности

ГОСТ

12.1.019-79

12.1.030-81

ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования

ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей

ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопас-

ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концент­

ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов

ССБТ. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление

12.2.007.0—75 ССБТ. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

12.3.002-75

12.3.019-80

ССБТ. Процессы производственные. Общие требования безопасности

ССБТ. Испытания и измерения электрические. Общие требования без-

ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Разме­

Издание официальное

ГОСТ ГОСТ ГОСТ гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост ем. Марки гост гост

ГОСТ 1089—82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1467—93 Кадмий. Технические условия

ГОСТ 2789—73 Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640—94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3778—77 Свинец. Технические условия

ГОСТ 4160—74 Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4198—75 Калий фосфорнокислый. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212—76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометри­ческого анализа 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

4530—76 Кальций углекислый. Технические условия

5494—95 Пудра алюминиевая. Технические условия

5817—77 Кислота винная. Технические условия

6008—90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия

6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

6836—80 Серебро и серебряные сплавы. Марки

8655—75 Фосфор красный технический. Технические условия

9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

9428—73 Кремний (IV) оксид. Технические условия

9722—97 Порошок никелевый. Технические условия

9849—86 Порошок железный. Технические условия

10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

10928—90 Висмут. Технические условия

11069—74 Алюминий первичный. Марки

11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

17299—78 Спирт этиловый технический. Технические условия

17614—80 Теллур технический. Технические условия

18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

18337—80 Таллий. Технические условия

19241—80 Никель и низколегированные никелевые сплавы, обрабатываемые давлени-

19627—74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия

19908—90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из про­зрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 22860—93 Кадмий высокой чистоты. Технические условия

ГОСТ 22861—93 Свинец высокой чистоты. Технические условия

ГОСТ 23148—78 Порошки металлические. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24231—80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа

ГОСТ 25086—87 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­ры и размеры

ГОСТ 25664—83 Метол (4-метиламинофенолсульфат). Технические условия

СТ СЭВ 543—77 Числа. Правила записи и округления

3. Общие требования

   1. Общие требования к методам анализа должны соответствовать ГОСТ 25086.

   2. Отбор и подготовку проб никеля и никелевых сплавов проводят по ГОСТ 849 и ГОСТ 24231, никелевого порошка — по ГОСТ 23148 и ГОСТ 9722.

   3. Для установления градуировочной зависимости рекомендуется использовать не менее четырех стандартных образцов (СО) состава никеля или не менее четырех градуировочных растворов.

   4. Анализ проводят на двух параллельных определениях.

   5. Результат анализа представляют числовым значением, которое должно оканчиваться циф­рой того же разряда, что и числовое значение погрешности Л , гарантируемой при применении методов анализа (далее — погрешность методов анализа), установленных настоящим стандартом.

При составлении документа о качестве продукции на основании результатов анализа допуска­ется результат испытаний химического состава представлять числовым значением тем же количест­вом значащих цифр, что и в таблицах химического состава ГОСТ 849, ГОСТ 9722, ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

1. 6. Правила округления чисел должны соответствовать требованиям СТ СЭВ 543.

2. Требования безопасности

   1. Все работы следует проводить на приборах и электроустановках, соответствующих правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором, и требованиям ГОСТ 12.2.007.0.

   2. При эксплуатации приборов и электроустановок необходимо соблюдать требования ГОСТ 12.3.019, правила технической эксплуатации электроустановок потребителей и правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденные Госэнергонадзором.

   3. Все приборы и электроустановки должны быть снабжены устройствами для заземления в соответствии с требованиями ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ 12.1.030. Заземление должно соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором.

   4. При выполнении работ используются и образуются вещества, оказывающие вредное действие на организм человека: порошок никелевый, аэрозоли оксидов металлов, углеродсодержа­щая пыль, оксиды азота и углерода, пары соляной и азотной кислот и этилового спирта. Хранение и использование вредных веществ и материалов должно соответствовать требованиям, регламенти­рованным в нормативных документах на эти вещества и материалы.

   5. Работы по анализу никеля производят в помещениях, оборудованных общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

   6. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны оксидов углерода, азота и аэрозолей оксидов металлов в количествах, превышающих предельно допустимые ГОСТ 12.1.005, а также защиты от ультрафиолетового излучения каждый источник возбуждения спектра необходимо помещать внутрь приспособления, снабженного местной вытяжной вентиляцией и защитным экраном по ГОСТ 12.1.019.

   7. Станок для заточки угольных электродов должен иметь отсасывающее устройство для предотвращения попадания угольной пыли в воздух рабочей зоны в количествах, превышающих предельно допустимые.

   8. Контроль содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.016.

   9. Утилизацию, обезвреживание и уничтожение вредных отходов от производства анализов никеля следует проводить в соответствии с нормативным документом [1].

   10. Организация обучения работающих требованиям безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.

   11. Требования к профессиональному отбору и проверке знаний работающих — по ГОСТ 12.3.002.

   12. Помещения лаборатории должны соответствовать требованиям пожарной безопасности ГОСТ 12.1.004 и иметь средства огнетушения согласно ГОСТ 12.4.009.

   13. Персонал лаборатории должен быть обеспечен бытовыми помещениями по Ша группе производственных процессов согласно нормативному документу [2].

   14. Персонал лаборатории должен быть обеспечен спецодеждой, спецобувью и другими средствами индивидуальной защиты согласно нормативному документу [3].

3. Химико-атомно-эмиссионный спектральный метод с дугой постоянного тока