Страница 2: ГОСТ 3193-74. Сетки катализаторные из платиновых сплавов. Технические условия (65711)

d₂ - допускаемое расхождение между двумя результатами анализа, которое при Р = 0,95 составляет 0,06 % для палладия и 0,06 % для родия.

1.7.4. Если соотношение |_{- Сатт.со | < D не выполняется, то проведение анализов по данному методу прекращают до выяснения причин.}

Если невозможно заменить СО на другой с меньшим значением D_атт.со, то необходимо ввести систему внутренних допусков, позволяющих гарантировать принадлежность анализируемого материала марке данного сплава.

2. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения примесей иридия, золота, свинца, олова, кремния, цинка и железа

Метод позволяет определить массовые доли элементов примесей в следующих интервалах: иридий - от 0,01 до 0,10 %, золото - от 0,005 до 0,05 %, железо, свинец, олово, цинк - от 0,002 до 0,05 %, кремний - от 0,002 до 0,025 %.

2.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.

2.2. Норма погрешности результатов анализа

Интервалы, в которых должны находиться определяемые значения массовых долей примесей с вероятностью Р = 0,95, приведены в табл. 3.

Таблица 3

2.3. Сущность метода

Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы из глобулы (жидкой капли расплава) в дуговом разряде, фотографической регистрации спектра с последующим измерением интенсивности линии определяемых элементов. Связь интенсивности спектральной линии с содержанием элемента в пробе устанавливают градуированием при помощи стандартных образцов.

2.4. Аппаратура, реактивы и материалы

Спектрограф большой дисперсии.

Генератор дуги переменного тока.

Нерегистрирующий микрофотометр.

Ослабитель трехступенчатый.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые спектрально-чистые диаметром 6 мм.

Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10 - 15 условных единиц.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Стандартные образцы предприятия сплава ПлПдРд-4-3,5.

Проявитель:

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664 - 2,2 г

натрий сернокислый по ГОСТ 195 - 96 г

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 - 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83 - 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160 - 5,0 г

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - до 1000,0 см³

Фиксаж:

натрий тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244 - 400,0 г

натрий сернокислый по ГОСТ 195 - 25,0 г

уксусная кислота по ГОСТ 61 - 8,0 см³

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - до 1000,0 см³

2.5. Подготовка к анализу

Пробы на анализ поступают в виде ленты, проволоки или стружки массой не менее 2,0 г. Для удаления поверхностных загрязнений пробы кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 3 мин, промывают дистиллированной водой и сушат.

От каждой пробы и стандартного образца отбирают не менее трех навесок массой 0,10 г каждая.

Перед началом работы на спектрографе необходимо:

проверить правильность установки трехступенчатого ослабителя, щели;

очистить электродержатели спиртом от поверхностных загрязнений;

проверить правильность блокировки и защитного заземления на штативе и генераторе.

2.6. Проведение анализа

Навеску пробы или стандартного образца помещают в углубление нижнего графитового электрода, который служит анодом. Противоэлектродом служит графитовый стержень, заточенный на усеченный конус или полусферу.

Спектры фотографируют на спектрографе с трехлинзовой системой освещения щели через трехступенчатый ослабитель.

Ширина щели спектрографа 0,020 - 0,025 мм, время экспозиции 45 - 60 с.

Межэлектродный промежуток поддерживают строго постоянным, корректируя его в течение всей экспозиции по увеличенному изображению дуги на экране промежуточной диафрагмы высотой 5 мм.

В качестве источника возбуждения спектров применяют дугу постоянного тока силой 7 - 9 А. Для фотографирования спектра используют фотопластинки типа II.

Для каждого стандартного образца и пробы получают по три спектрограммы.

Фотопластинку проявляют в течение 3 - 6 мин при температуре проявителя 18 - 22 °С, промывают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат.

Длины волн аналитических линий, рекомендуемых для выполнения анализа, приведены в табл. 4.

Таблица 4

2.7. Обработка результатов

Определение содержания примесей проводят по методу «трех эталонов». На каждой спектрограмме измеряют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф и линии сравнения S_лср+ф. Вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_лср+ф. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают среднее значение разности почернений (DS), а по оси абсцисс - значение логарифма соответствующей массовой доли элемента в стандартном образце. По результатам фотометрирования спектрограмм проб получают значение DS = S_л+ф - S_лср+ф и при помощи градуировочного графика находят массовую долю элемента в анализируемой пробе.

За результат анализа принимают среднее арифметическое из трех параллельных определений, полученных на одной фотопластинке, максимальное расхождение между которыми не превышает допускаемых расхождений, рассчитанных для доверительной вероятности Р = 0,95.

Анализ повторяют, если разность максимального и минимального результатов параллельных определений превышает значение допускаемых расхождений.

2.8. Контроль точности результатов анализа

2.8.1. При оперативном контроле сходимости расхождения максимального и минимального результатов трех параллельных определений при Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений d_сх, приведенных в табл. 5.

Таблица 5

2.8.2. Правильность результатов анализа контролируют, используя стандартные образцы состава платино-палладиево-родиевого сплава. Результат анализа считают правильным, если абсолютное значение разности между найденной массовой долей определяемого элемента в стандартном образце (_{) и соответствующим аттестованным значением (Cатт.со), указанным в свидетельстве на стандартный образец, не превышает величины}

_,

где D_атт.со - погрешность аттестованной характеристки СО;

d₂- допускаемое расхождение между двумя результатами анализа, приведенное в табл. 5;

D - норма погрешности результатов анализа, установленная для данного элемента (п. 2.2).

2.8.3. Если соотношение | _{- Сатт.со| £ D не выполняется, то проведение анализов по данному методу прекращают до выяснения причин.}

Если невозможно заменить СО на другой, с меньшим значением D_атт.со, то необходимо ввести систему внутренних допусков, позволяющих гарантировать принадлежность анализируемого материала марке данного сплава.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Введено дополнительно, Изм. № 4).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И.Ф. Беляев, Г.С. Хаяк, О.П. Кустенко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.01.74 № 199

Изменение № 5 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 25.04.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2448

За принятие изменения проголосовали:

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3193-59

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, 5, утвержденными в апреле 1980 г., августе 1981 г., марте 1984 г., июне 1989 г., сентябре 1997 г. (ИУС 5-80, 11-81, 7-84, 10-89, 12-97)

СОДЕРЖАНИЕ