Группа В59
УДК 669.231.5 235 : 543.06 : 006.354
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ
12556.2-82
Взамен
1 ГОСТ 12556—67
в части разд. 3
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РОДИЕВЫЕ
Методы спектрального анализа
Alloys platinum-rhodium.
Methods of spectral analysis
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. № 3865 срок действия установлен
с 01.01.84 до 01.01.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает методы спектрального определения примесей: палладия, иридия, рутения, золота, серебра, железа, никеля, меди, кремния, алюминия, свинца, сурьмы, цинка, олова и магния в платино-родиевых сплавах.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22864—77.
СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ОБРАЗЦАХ
ПРОИЗВОЛЬНОЙ ФОРМЫ И МАЛОЙ МАССЫ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ
ЗОЛОТА, КРЕМНИЯ, АЛЮМИНИЯ, СВИНЦА, СУРЬМЫ, ЦИНКА, ОЛОВА,
НИКЕЛЯ от 0,005 до 0,05%, РУТЕНИЯ, ЖЕЛЕЗА от 0,01 до 0,08%, ПАЛЛАДИЯ
от 0,005 до 0,10%, ИРИДИЯ от 0,02 до 0,08%, МАГНИЯ от 0,003 до 0,03%
СЕРЕБРА, МЕДИ от 0,001 до 0,02%)
Сущность метода
Метод основан на переведении навески сплава в глобулу (жидкую каплю расплава), фотографировании ее спектра в дуговом разряде и измерении интенсивности линий примесей. Связь интенсивности спектральной линии с концентрацией примеси устанавливают по градуировочным графикам.
А п п а р а т у р а, реактивы и растворы Спектрограф дифракционный большой дисперсии. Спектрограф кварцевый средней дисперсии.
Ослабитель трехступенчатый.
Генератор дуги постоянного тока.
Гейератор дуги переменного тока.
Микрофотометр.
Зажимы (электрододержатели).
Стандартные образцы предприятия.
Электроды угольные, изготовленные из спектрально-чистых углей марок ОСЧ-7 или С-2.
Весы аналитические.
Секундомер.
Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 10—15 условных единиц.
Станок для заточки угольных электродов.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0—73, ГОСТ 10691.1—73.
Подготовка к анализу
Образцы для анализа должны быть в виде ленты, проволоки или стружки массой 2,0 г. Для удаления поверхностных загрязнений образцы кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 3 мин, промывают водой и сушат.
Проведение анализа
Спектры фотографируют на спектрографе большой дисперсии при ширине щели 0,02 мм и освещении ее через трехлинзовый конденсор с диафрагмой на средней линзе конденсора высотой 5 мм. Межэлектродный промежуток корректируют непрерывно в течение всей экспозиции по изображению дуги на экране промежуточной диафрагмы.
В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод фигурный с перетяжкой и миллиметровым углублением в торце электрода. В углубление помещают навеску анализируемого или стандартного -образца массой 0,1 г. Для верхних электродов применяют угли, заточенные на полусферу или на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Спектры фотографируют с экспозицией 60 с через трехступенчатый ослабитель на фотопластинку типа II.
Источником возбуждения служит дуга постоянного тока силой 8 А. Образец включают анодом. Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава. Для каждого стандартного образца получают по две параллельных спектрограммы, для каждого анализируемого образца — по три.
Фотопластинку проявляют в течение 3—6 мин при температуре проявителя 20°С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют
.
Обр аботка результатов
Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл. 1.
Таблица 1
|
Определяемый элемент |
Длина волны линии примеси, нм |
Линия сравнения |
Длина волны линии сравнения, нм |
Определяемый интервал концентрации, % |
|
Палладий |
325,87 324,27 |
Платина Платина |
326,84 324,02 |
0,005—0,10 0,01 —0,20 |
|
Иридий |
322,07 284,97 |
Платина Родий |
326,84 285,61 |
0,02 —0,08 0,01 —0,20 |
|
Рутений |
349,89 343,67 |
Платина Платина |
326,83 326,80 |
0,01 —0,08 0,01 —0,08 |
|
Золото |
312,27 267,59 |
Платина Платина |
307,95 267,45 |
0,005—0,05 0,01 —0,20 |
|
Серебро |
338,28 |
Платина |
326,84 |
0,001—0,02 |
|
Железо |
259,93 253,58 |
Платина Родий |
259,60 258,72 |
0,01 —0,08 0,01 —0,20 |
|
Медь |
327,30 |
Платина |
326,84 |
0,001—0,02 |
|
Цинк |
334,50 |
Платина |
326,84 |
0,005—0,05 |
|
Алюминий |
309,27 308,21 |
Платина Платина |
307,95 307,95 |
0,005—0,05 0,005—0,05 |
|
Никель |
303,79 |
Платина |
307,95 |
0,005—0,05 |
|
Кремний |
288,15 |
Платина |
285,31 |
0,005—0,05 |
|
Олово |
283,99 |
Платина |
285,31 |
0,005—0,05 |
|
Сурьма |
287,79 259,81 |
Платина Платина |
285,31 259,60 |
0,005—0,05 0,005—0,05 |
|
Свинец |
280,20 |
Платина |
285,31 |
0,005—0,05 |
|
Магний |
277,67 |
Родий |
, 276,77 |
j 0,005—0,02 |
Определение массовых долей элементов ведут по методу «трех эталонов» с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и основного вещества, а по оси абсцисс — значения логарифмов концентраций стандартных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.
Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением S, приведенным в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая доля примесей, % |
Значения стандартного отклонения, % • |
|
От 0,001 до 0,01 |
0,30 |
|
Св. 0,01 , 0,05 |
0,15 |
|
, 0,05 , 0,20 |
0,10 |
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия:
(■^тах
-Xmin)<3SX„,
где: Хтах — наибольший результат параллельных измерений:
Xmjn —наименьший результат параллельных измерений;
S — относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;
Хп— среднее арифметическое, вычисленное из п параллельных измерений (п=3).
СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ОБРАЗЦАХ,
ИЗГОТОВЛЕННЫХ В ВИДЕ МОНОЛИТНЫХ КУСКОВ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ
ЗОЛОТА, ПАЛЛАДИЯ, ИРИДИЯ И ЖЕЛЕЗА от 0,01 до 0,20%)
Сущность метода
Метод основан на возбуждении спектра разрядом дуги переменного тока в измерении интенсивности линий примесей. Связь интенсивности с концентрацией устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов. В качестве одного из электродов применяют монолитный кусок.
Аппаратура, реактивы и растворы —по п. 2.2.
Подготовка к анализу
Образцы для анализа должны быть в виде куска произвольной формы массой не менее 50 г с площадкой размером 300—400 мм2. Для удаления поверхностных загрязнений образцы кипятят в соляной кислоте (1'• 1) в течение 3 мин, промывают водой и сушат.
Проведение анализа
Спектры фотографируют на спектрографе средней дисперсии при ширине щели 0,01 мм, межэлектродном промежутке 1,5 мм, времени экспозиции 30 с. Источник света — дуговой разряд переменного тока силой 5 А.
Куски анализируемых и стандартных образцов служат нижними электродами. В качестве верхних электродов применяют стандартные угли, заточенные на усеченный конус с площадкой- диаметром 1—2 мм.
Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель на фотопластинку типа II. При фотометрировании выбирают ступеньку с оптимальными почернениями аналитических, линий.
Для каждого стандартного образца получают по две параллельных спектрограммы, для каждого анализируемого образца — по три.
Фотопластинку проявляют в течение 3—6 мин при температуре проявителя 20°С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в- воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.
Обработка результатов — по п. 2.5.
Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор А. Г. Каширин
Корректор Е. И. Морозова
Сдано в наб. 12.10.82 Подп. к печ. 03.12.82 0,75 п. л. 0,58 уч.-изд. л. Тир. 10000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва. Лялин пер., 6. Зак. 1163Изменение № 1 ГОСТ 12556.2—82 Сплавы платино-родиевые. Методы спектрального анализа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.06.88 № 1730
Дата введения 01.01.89
Под наименованием стандарта проставить код: ОК.СТУ 1709.
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 23864—77 на ГОСТ 22864—83.
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава».
(Продолжение см. с. 84)(Продолжение изменения к ГОСТ 12556.2—82)
Пункт 2.2. Двенадцатый абзац после слов «типа II» дополнить 1 словами: «или ЭС»;
пятнадцатый абзац. Исключить ссылки: ГОСТ 10691.0—73, ГОСТ ,10691.1— —73.
Пункт 2.4.1. Третий абзац. Заменить значение: 60 на 45—60;, дополнить словами: «или ЭС».
Пункт 3.4.1. Второй абзац после слов «заточенные на» дополнить словами: «полусферу или».
(ИУС № 9 1988 г.)
