У
Группа В59
ДК 669.231.5'235 : 543.06 : 006.354Г
ГОСТ
12556.1-82
Взамен
ГОСТ 12556—67
в части разд. 2
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РОДИЕВЫЕ
Метод определения родия
Alloys platinum-rhodium.
Method for the determination of rhodium
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. № 3865 срок действия установлен
с 01.01.84 до 01.01.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения родия в платино-родиевых сплавах (при массовой доле родия от 4,5 до 40,5%).
Метод основан на измерении светопоглошения комплексного хлорида родия в солянокислом растворе в присутствии восстановителя — солянокислого гидроксиламина.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 22864—77.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр УФ — видимый, типа СФ-16.
Электропечь индукционная плавильная по ГОСТ 10487—75.
Тигли фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147—73.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157—79.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—П и разбавленная 1:1, 1:6.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, 10%-ный раствор.
Платина по ГОСТ 13498—79 марки Пл 99,93.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена©Издательство стандартов, 1982
Никель по ГОСТ 9722—79.
Родий по ГОСТ 13098—67 марки Рд 99,9.
Стандартный раствор родия: две пластины родия (длиной 100 мм, шириной 30—40 мм, толщиной 1 мм) взвешивают, закрепляют в-зажимы установки для электролитического растворения и погружают в соляную кислоту (1 : 1).
Растворение ведут переменным током при напряжении 12—15 В, плотности тока 0,65 А/см2 в течение 2 ч. Для сохранения первоначального объема (300 см3) в стакан периодически добавляют свежие порции соляной кислоты. После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, просушивают и взвешивают. Раствор выпаривают до 150 см3, охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Нерастворимый остаток прокаливают в тарированном тигле, восстанавливают в токе водорода и взвешивают.
Массу родия (X) в граммах, содержащуюся в 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
X т—т1—т.2
~ 500 '
где т — масса пластин до растворения, г;
mi — масса пластин после растворения, г;
т2— масса нерастворимого остатка, г.
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Метод химического растворения сплава (при массовой доле родия до 15,0%)
Навеску сплава массой 2,5 г растворяют при нагревании в 100 см3 смеси кислот. Раствор выпаривают до~5 см3 и переводят в солянокислый двукратным упариванием с 10 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают.
Метод переведения сплава в раствор сплавлением с никелем (при массовой доле родия свыше 15,0%)
Навеску сплава массой 1,0 г мелко нарезают, помещают в магнезитовый тигель и сплавляют в высокочастотной индукционной печи под защитой аргона с никелем (табл. 1) с последующей закалкой в воде.
Полученный королек тщательно очищают, промывают горячей водой, растворяют при нагревании в 100 см3 смеси кислот и далее проводят анализ по п. 3.1.П р и готов л ен и е стандартного раствора сп л а в'а
Навески платины и никеля (см. табл. 1) растворяют в 50—100 см3 смеси кислот, добавляют определенное количество стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (см. табл. 1), упаривают до ~5 см3 и далее проводят анализ по п. 3.1.
|
* Таблица 1 |
||||
|
Массовая доля родия в’ сплаве, % |
Масса навески, г |
|||
|
сплава |
платины |
родия |
никеля |
|
|
5,0 |
2,5 |
2,3750 |
0,1250 |
—— |
|
7,0 |
2,5 |
2,3250 |
0,1750 |
_ - |
|
10,0 |
2,5 |
2,2500 |
0,2500 |
— |
|
20,0 |
1,0 |
0,8000 |
0,2000 |
0,5 |
|
30,0 |
1,0 |
0,7000 |
0,3000 |
1,0 |
|
40,0 |
1,0 |
0,6000 |
0,4000 |
2,0 |
Приготовление растворов сравнения
Для сплавов с массовой долей родия до 15,0%
Навеску платины (см. табл. 1) растворяют в 50—100 см3 смеси кислот, упаривают до 5 см3 и далее проводят анализ по пп. 3.1 и 4.1.
Для сплавов с массовой долей родия свыше 15%
Навески платины и никеля (см. табл. 1) растворяют в 50—100 см3 смеси кислот, добавляют определенное количество стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (табл. 2), упаривают до 5 см3 и далее проводят анализ по пп. 3.1 и 4.1.
|
Таблица 2 |
|
|
Массовая доля родия в сплаве, % |
Масса родия в растворе сравнения, г |
|
20,0 |
0,100 |
|
30,0 |
0,200 |
|
40,0 |
0,300 |
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. В стаканы вместимостью 100 см3 помещают аликвотные части (табл. 3) анализируемого и стандартного раствора сплава, нагревают до 60—70°С и приливают 3 см3 раствора гидроксиламина для восстановления платины. Растворы выдерживают 1 ч, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают. Через 2 ч измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 2 см.
Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия до 15% служит раствор платины, проведенный через все стадии анализа (см. п. 3.4.1).
Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия свыше 15% служит раствор платины, никеля и родия, проведенный через все стадии анализа’(см. п. 3.4.2).
Таблица 3
|
Массовая доля родия в сплаве, % |
Аликвотная часть раствора, см3 |
Массовая доля родия в сплаве, % |
Аликвотная часть раствора, см3 |
|
От 4,5 до 5,0 |
25 |
Св. 15,0 до 20,0 |
20 |
|
Св. 5,0 „ 10,0 |
20 |
. 20,0 я 30,0 |
15 |
|
» 10,0 . 15,0 |
15 |
. 30,0 „ 40,5 |
10 |
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю родия (X) в процентах вычисляют по формулам:
при массовой доле родия до 15%.
Рх-т-№
D ст •
при массовой доле родия свыше 15%
у _ г , £>х.ДС-100
D ’
где Dx— оптическая плотность анализируемого раствора;
Dct — оптическая плотность стандартного раствора;
т — масса родия в стандартном растворе, г;
mi — масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г; л
АС — разность между массой родия в стандартном растворе и растворе сравнения, г;
Ci —массовая доля родия в растворе сравнения, %.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 4.
Таблица 4
|
Массовая доля родия, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|
От 4,5 до 10,0 Св.10,0 „ 25,0 „ 25,0 „ 40,5 |
0,20 0,25 0,30 |
Изменение № 1 ГОСТ 12556.1—82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения ' родия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.06.88 № 1730
Дата введения 01.01.8»
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864—77 на ГОСТ 22864—83.
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава».
Раздел 2. Заменить елова и ссылку: «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10 %»; ГОСТ 9147—73 на ГОСТ 9147—80.
Пункт 5.1. Заменить обозначение: Dx на Лх , £>Ст на Дст (2 раза).
Пункт 5.2 после слов «параллельных определений» дополнить словами: «(d — показатель сходимости)»;
таблицу 4 изложить в новой редакции:
Таблица 4
|
Массовая доля родия, % |
d |
D |
|
От 4,5 до 10,0 |
0,20 |
0,30 |
|
Св. 10,0 » 25,0 |
0,25 |
0,40 |
|
» 25,0 » 40,5 |
0,30 |
0,45 |
(Продолжение см. с. 84}дополнить абзацем: «Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 4».
Раздел б дополнить пунктом ■!— 5.3: «5.3. Контроль правильности результатов определения массовой доли родия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
Результаты анализа проб считают правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли родия в искусственной смеси не превышает 0,17 % при массовой доле родия от 4,5 до 10,0 %, 0,22 % при массовой доле родия свыше 10,0 до 25,0 % и 0,28 % при массовой доле родия свыше 25,0 до 40,5 %».
(ИУС № 9 1988 г.)
