Страница 3: ДСТУ 4380:2005. Крохмаль модифікований (33962)

У стакані місткістю 100 см3 зважують 17 г кукурудзяного окисненого крохмалю (в перерахуванні на суху речовину) чи 20 г картопляного окисненого крохмалю (в перерахуванні на суху речовину), додають 50 см3 здистильованої води за температури 20 °С і перемішують до утворювання однорідної суспензії.

У стакан з киплячою водою поступово додають суспензію крохмалю, ретельно перемішують скляною паличкою і кип’ятять протягом 1 хв. Одержаний крохмальний клейстер виливають в стакан місткістю 250 см3, який ставлять у водяну баню з температурою води від 17 °С до 20 °С і витримують протягом 60 хв. Потім драглисту масу виймають із стакана.

Драглиста маса повинна мати матово-білий колір, рівну поверхню, щільну консистенцію і добре зберігати форму.

1. Визначання величини рН

Метод полягає у визначанні активності іонів водню вимірюванням електродного потенціалу або за допомогою універсального індикаторного паперу.

1. Засоби вимірювання та допоміжні пристрої

Ваги лабораторні загального призначення 4-го класу точності з найбільшою границею зважування 500 г — згідно з ГОСТ 24104

рН-метр лабораторний — згідно з чинною нормативною документацією

Стакан В(Н)-1(2)-50 (200) ТС — згідно з ГОСТ 25336

Лійка скляна — згідно з ГОСТ 25336

Циліндр 1(3)-100-2 — згідно з ГОСТ 1770

Паличка скляна або лінійка пластмасова

Папір фільтрувальний лабораторний — згідно з ГОСТ 12026

Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709

Універсальний індикаторний папір — згідно з чинною нормативною документацією Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з технічними і метрологічними характеристиками не нижче зазначених.

1. Проведення випробовування

В скляний стакан зважують 10 г крохмалю, циліндром доливають 100 см3 здистильованої води. Суспензію витримують за кімнатної температури, часто перемішуючи скляною паличкою протягом однієї години, потім фільтрують. В стакан з фільтратом опускають електроди рН-метра. Вимірювання рН проводять відповідно до інструкції до приладу.

Стрічку індикаторного паперу вмочують у склянку з фільтратом, кладуть на білу непромокальну підкладку і швидко порівнюють забарвлення стрічки з еталонною шкалою.

1. Опрацювання результатів

За кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань за умови коли:

• результати визначань, виконаних в одній лабораторії, не повинні відрізнятись більш ніж на 0,1 рН від їх середнього арифметичного;
• результати визначань, виконаних двома різними лабораторіями, не повинні відрізнятись більш ніж на 0,2 рН від їх середнього арифметичного.

Результати округлюють до першого десяткового знака.

1. Визначання здатності набухати

Метод полягає у визначанні об’єму крохмалю, набухлого у воді.

1. Засоби контролювання та допоміжні пристрої

Ваги лабораторні загального призначення 4-го класу точності з найбільшою границею зважування 500 г — згідно з ГОСТ 24104

Циліндр 1(3)-100-2 — згідно з ГОСТ 1770

Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709

Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з технічними і метрологічними характеристиками не нижче зазначених.

1. Проведення випробовування

На аркуші паперу зважують 5 г крохмалю, переносять в циліндр, доливають здистильовану воду кімнатної температури, ретельно перемішують, а потім вміст циліндра доводять здистильованою водою до 100 см3. Суспензію ще раз ретельно перемішують і залишають у стані спокою за кімнатної температури на одну годину, після чого відмічають межу розділу двох фаз. У разі повного набухання спостерігається рівномірний розподіл крохмалю за об’ємом.

У разі неповного набухання крохмалю в циліндрі утворюються дві фази:

• верхня — рідка, прозора, яка майже не містить крохмалю;
• нижня — непрозора, з набухлим крохмалем.
• 1. Опрацювання результатів

Здатність набухати крохмалю Н в сантиметрах кубічних на грам розраховують за формулою:

H ^ V,

m

де V — об’єм крохмалю в циліндрі після відстоювання, см3; m — маса наважки крохмалю, г.

За кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань, за умови, коли:

• результати визначань, виконаних в одній лабораторії, не повинні відрізнятись більш ніж на 0,01 см3/г від їх середнього арифметичного;
• результати визначань, виконаних двома різними лабораторіями, не повинні відрізнятись більш ніж на 0,02 см3/г від їх середнього арифметичного.

Результати округлюють до першого десяткового знака.

1. Визначання міцності крохмальних драглів

Метод полягає у визначанні маси вантажу, необхідного для руйнування структури крохмальних драглів.

1. Засоби контролювання та допоміжні пристрої

Ваги лабораторні загального призначення 4-го класу точності з найбільшою границею зважування 500 г — згідно з ГОСТ 24104

Прилад Валента — згідно з ГОСТ 26185

Рефрактометр лабораторний — згідно з чинною нормативною документацією Плитка електрична побутова — згідно з ГОСТ 14919, або пальник газовий Каструля мідна, емальована, алюмінієва або з нержавкої сталі з верхнім діаметром 115 мм, нижнім — 75 мм та висотою 70 мм

Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 °С і діапазоном вимірювання від 0 °С до 100 °С — згідно з ГОСТ 28498

Годинник наручний чи кишеньковий механічний — згідно з ГОСТ 10733 чи електронний — згідно з ГОСТ 23350

Циліндр 1(3)-250-2 — згідно з ГОСТ 1770 Стакан В(Н)-2-50 ТС — згідно з ГОСТ 25336 Шпатель дерев’яний Посудина з пласким дном Пісок кварцовий — згідно з ГОСТ 22551 Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709 Цукор-пісок — згідно з ДСТУ 2316 (ГОСТ 21)

Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з технічними і метрологічними характеристиками не нижче зазначених.

1. Проведення випробовування

Зважують 16 г крохмалю (в перерахуванні на суху речовину) і 130 г цукру-піску, вміщують у каструлю і додають 200 см3 здистильованої води. Утворену суспензію ретельно перемішують.

Каструлю з суспензією ставлять на електричну плитку або газовий пальник. Суміш уварюють, постійно перемішуючи, до масової частки сухих речовин 73 % по рефрактометру. Тривалість випарювання складає від 45 хв до 50 хв. Зварену масу відразу розливають у два стакани місткістю 50 см3 і діаметром 38 мм або 42 мм по 30 см3 в кожний (об’єм раніше відмічають на стакані рискою).

Стакани з гарячою масою вміщують у посудину з пласким дном, в яку наливають воду за температури 20 °С до рівня, що на 1 см перевищує рівень налитої маси в стаканах, і витримують в таких умовах протягом 3-х год.

Через 3 год стакани із утвореними драглями ставлять на основу пристрою Валента, встановленого за допомогою рівня, і на поверхню драглів обережно опускають латунну грибовидну насадку з діаметром 16 мм. Поверхня, на яку тисне така насадка, має площу 2 см2. Насадка міститься на нижньому кінці рухомого вертикально розміщеного штока. На верхньому кінці штока прикріплена площадка, на якій розміщено стакан, куди повільно насипають кварцовий пісок, поки насадка, що тисне на драглі, не розірве їх і почне безперервно занурюватися під дією вантажу. Пісок потрібно насипати з постійною швидкістю від 10 г/с до 12 г/с, яку потрібно відрегулювати перед початком випробовування.

1. Опрацювання результатів

Під час розрахунку міцності беруть сумарну масу навантаги стакана з піском, штока з насадкою і площадкою.

За кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань за умови коли:

• результати визначань, виконаних в одній лабораторії, не повинні відрізнятись більш ніж на 10 % від їх середнього арифметичного;
• результати визначань, виконаних двома різними лабораторіями, не повинні відрізнятись більш ніж на 20 % від їх середнього арифметичного.

Результати округлюють до першого десяткового знака.

1. Визначання ступеня помелу

Метод полягає у визначанні маси проходження крохмалю через сито з проволочною сіткою з розміром вічок 0,1 мм.

1. Засоби контролювання та допоміжні пристрої

Ваги лабораторні загального призначення 4-го класу точності з найбільшою границею зважування 500 г — згідно з ГОСТ 24104

Металеве сито з вічками розміром 0,1 мм

Розсівник лабораторний (з кількістю обертів від 180 об/хв до 200 об/хв)

Годинник наручний чи кишеньковий механічний — згідно з ГОСТ 10733, чи електронний — згідно з ГОСТ 23350

Стакан В(Н)-2-150 — згідно з ГОСТ 25336

Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з технічними і метрологічними характеристиками не нижче зазначених.

1. Проведення випробовування

Визначання ступеня помелу проводять на лабораторному розсівнику. Сито встановлюють на піддон. В стакані зважують 100 г крохмалю, висипають на сито, закривають сито накривкою і закріплюють на платформі розсівник, після цього вмикають пристрій. Через 8 хв просіювання припиняють, злегка постукують по ситу і знову продовжують просіювання протягом 2 хв. По закінченні просіювання крохмаль на піддоні зважують.

Під час ручного просіювання час струшування сита з крохмалем повинен становити 15 хв.

1. Опрацювання результатів

Ступінь помелу у відсотках чисельно дорівнює масі крохмалю, який пройшов через сито.

1. Вміст токсичних елементів в модифікованому крохмалі визначають: ртуть — згідно з ГОСТ 26927, миш’як — згідно з ГОСТ 26930, мідь — згідно з ГОСТ 26931 чи ГОСТ 30178, свинець — згідно з ГОСТ 26932 чи ГОСТ 30178, кадмій — згідно з ГОСТ 26933 чи ГОСТ 30178, цинк — згідно з ГОСТ 26934 чи ГОСТ 30178.

Допустиме застосування інших методів визначання токсичних елементів, які мають свідоцтво про метрологічну атестацію і узгоджені з центральним органом виконавчої влади у сфері охорони здоров’я.

1. Мікробіологічні показники модифікованого крохмалю визначають згідно з ГОСТ 10444.12, ГОСТ 10444.15 та СанПиН 42-123-4940 [9].

Аналіз на патогенні мікроорганізми проводять відомчі чи інші лабораторії, що мають відповідний дозвіл органів Держсаннагляду, у порядку Державного санітарного нагляду санітарно-епідеміологічними станціями за затвердженими методами.

1. Визначання вмісту радіонуклідів проводять згідно з Методичними вказівками, затвердженими Міністерством охорони здоров’я України: 90Sr — № 5778 [10], 137Cs — № 5779 [11].
2. ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ
3. 1. Правила приймання — згідно з ГОСТ 7698.
   2. Періодичність визначання токсичних елементів, мікробіологічних показників і радіонуклідів у модифікованому крохмалі встановлюють відповідно до Методичних рекомендацій [12]. Визначання токсичних елементів і мікробіологічних показників у модифікованому крохмалі проводять один раз у квартал. Показник золи контролюють періодично, але не рідше одного разу в 10 днів.
   3. Контролюють якість сировини та матеріалів, що поступають, згідно з ГОСТ 24297.
4. ГАРАНТІЇ ВИРОБНИКА
5. 1. Виробник повинен гарантувати відповідність якості модифікованого крохмалю вимогам цього стандарту за умови дотримування споживачем умов транспортування і зберігання.
   2. Термін придатності до споживання модифікованого крохмалю — 2 роки від дати виготовляння.

ВИЗНАЧАННЯ МАСОВИХ ЧАСОК КАРБОКСИЛЬНИХ І АЦЕТИЛЬНИХ ГРУП

А.1 Визначання масової частки карбоксильних груп у крохмалі проводять згідно з ДСТУ ISO 11214.

А.2 Визначання масовї частки ацетильних груп

Метод полягає на реакції омилювання ацетильних груп крохмалю і їх нейтралізування розчином лугу.

А.2.1 Засоби контролювання, допоміжні пристрої та реактиви

Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою границею зважування 200 г — згідно з ГОСТ 24104

Колба Кн-2-250 — згідно з ГОСТ 25336

Натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328, розчини молярної концентрації 0,1 моль/дм3 і 0,45 моль/дм3

Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118, розчин молярної концентрації 0,2 моль/дм3

Фенолфталеїн (індикатор) згідно з чинною нормативною документацією, спиртовий розчин з масовою часткою 1 %

Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з технічними і метрологічними характеристиками, а також реактивів за якістю, не нижче зазначених.

А.2.2 Проведення випробовування

5 г крохмалю (в перерахуванні на суху речовину) вміщують в конічну колбу місткістю 250 см3, доливають 50 см3 здистильованої води, додають від 5 до 8 крапель фенолфталеїну і титрують розчином гідроксиду натрію молярної концентрації 0,1 моль/дм3 до помітно рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 1 хв. Оскільки фенолфталеїн адсорбується крохмалем, перед титруванням додають ще від 3 до 5 крапель фенолфталеїну. Потім до аналізованого розчину додають 25 см3 розчину гідроксиду натрію молярної концентрації 0,45 моль/дм3 , закривають колбу корком і енергійно струшують протягом 30 хв (температура клейстера не повинна бути вище ніж 25 °С). Після цього виймають з колби корок, промивають його невеликою кількістю води, добавляючи промивні води в колбу. Титрують надлишок лугу розчином соляної кислоти молярної концентрації 0,2 моль/дм3 до зникнення рожевого забарвлення.

Окремо титрують 25 см3 розчину гідроксиду натрію молярної концентрації 0,45 моль/дм3 розчином соляної кислоти молярної концентрації 0,2 моль/дм3.

А.2.3 Опрацювання результатів

Масову частку ацетильних груп А^р. в крохмалі у відсотках обчислюють за формулою:

(B - S) • 0,2 • 0,043 • 100

де В — об’єм розчину соляної кислоти, витрачений на титрування 25 см3 розчину гідроксиду натрію молярної концентрації 0,45 моль/дм3, см3;

S— об’єм розчину соляної кислоти, витрачений на титрування аналізованогорозчину, см3;

m— маса наважки крохмалю (в перерахуванні на суху речовину), г;

0,043— відносна молекулярна маса ацетильних груп;

100—коефіцієнт перерахування у відсотки.

А.2.4 За кінцевий результат випробовування беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань.