Страница 2: ГОСТ 22536.11-87. Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (64941)

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Делительную воронку встряхивают в течение 1 мин и после разделения слоев органический слой сливают в мерную колбу вместимостью 50 см³. Экстракцию повторяют два раза, добавляя по 5 см³ хлороформа и собирая органические слои в ту же колбу. Экстракт в колбе доливают до метки хлороформом, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, которую закрывают пробкой. Измеряют оптическую плотность окрашенного экстракта на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале 390-405 нм или на спектрофотометре при длине волны 395 нм. В качестве раствора сравнения применяют хлороформ.

Толщину поглощающего слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

Массу титана находят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов помещают по 10 см³ (при массовой доле титана 0,005-0,01 %) или по 5 см³ (при массовой доле титана 0,01-0,05 %) или по 2,5 см³ (при массовой доле титана 0,05-0,1 %) раствора карбонильного железа, в пять их них последовательно приливают 1; 2; 3; 4; 5 см³ стандартного раствора Б титана, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г титана. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта.

К растворам в стаканах приливают по 15 см³ раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают. Через 5 мин приливают 15 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:9, 10 см³ раствора диантипирилметана и вновь перемешивают. Далее раствор подготавливают к экстракции, как указано в п. 3.3.1. При измерении светопоглощения в качестве раствора сравнения используют экстракт шестого стакана, не содержащий титана. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы титана строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля титана.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю титана (X₁) в процентах вычисляют по формуле

_,

где m₁ -масса титана в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли титана приведены в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д.К. Нестеров, канд. техн. наук; С.И. Рудюк, канд. техн. наук; Н.Н. Гриценко, канд. хим. наук, (руководитель темы); В.Ф. Коваленко, канд. техн. наук; С.В. Спирина канд. хим. наук (руководитель темы); О.М. Киржнер

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.87 № 301

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.11-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ